GB/T 9695的本部分规定了肉与肉制品中总磷含量的测定方法。 GB/T 9695.4-2009 肉与肉制品 总磷含量测定 GB/T9695.4-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

[CS 67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T 9695.4—2009
代替G3/T9695.4—1988
肉与肉制品，
总磷含量测定
Meat and neat products-Determinalion of lotal phosphorus(IS0 2294: 1974, Mcat and Mcat ProductsDeterminalion of Total PhosphorusContent(Referencc Mcthod)-First Fdition,ISO 13730,1996, Meul and MealProducts Determinaltian of Total Phosphorus Contcnt-SpcctrometricMeihod- First Edition,MOD)
2009-04-08发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-05-01实施
华人品共和同
国家标雅
总磷含量测定
肉与肉制品
GR/T $695.42099
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CB/T9595《肉与肉制品》出下列部分组成：第「部分:肉与肉制品游离脂肪含量测定：第2部分：肉与肉制品
脂肪载测定；
铁含量测定；
第3部分：肉与肉制晶
第4部分：肉与肉制品
第5部分：肉与肉制品
总磷含测定；
pH测定：
…第6部分：肉制品胭脂红着色剂测定；第7部分肉与肉制品
第8部分:肉与肉制品
…—第9部分·肉与肉制品
第[0部分:肉与肉制品
-第11部分：肉与肉制品
总脂弱含量测定;
氯化物含量测定；
聚磷酸盐测定：
六六、滴满梯残留测定；
氮含量测楚；
、钙含量测定：
第 13部分;肉与肉制品
淀粉含量测定；
第14部分：肉制品
..第15部分：肉与肉制品
-第i7部分：肉与肉制品
第18部分：肉与肉制品
第19部分：肉与肉制品
一-第20部分：肉与肉制品
第21部分：肉与肉制品
凳22部分：肉与肉制品
第23部分：肉与肉制品
…第21部分·肉与肉制品
第25部分：肉与肉削品
第26 部分:肉与肉制品
水分含量测定；
饰萄糖酸含内酯含量的测定；
总灰分测定：
取样方法；
锌含量测楚：
镁含量测定：
铜含量测定：
羟脯氨酸含危测定；
胆固醇含量测定；
维生素PP含量测定：
维牛素A含量测定；
维上B，含量测定；
第27部分：肉与肉制品：
第28部分：肉与肉制品维作素13含量测定；笋29部分：肉制品维生素（含量测定：第30部分：肉与肉制品：维生素E含量测定；第31部分：肉制品总糖含量测定。本部分为GB/T9695的第4部分，
GB/T 9695.4—2009
本部分肉\3沉淀称量法\修改采用IS022911974《肉与肉制品总磷含量测定（参号法）》。本部分与1SC)2291：1974机比主要修改如下：湿法消化将硝酸-硫酸消化液改为硝酸-商氮酸消化液；：干法灰化将浓硝酸改为盐酸(11);磷酸嵌沉凝的温度由260℃土20℃改为180℃±20℃；结果表示的以O计收为以；
对标准的结构利文宁进行了修改：http：
wunyfoc
GB/T 9695.4--2009
将引用的ISO3100改为G3/T965.:9,因为1S0）31G0的取详方法不适用-1肉与肉制品。部分的\1分光光度法”修改采用TS013730：195G≤肉与肉制品总谜含量的测定分光光度法》。
本部分与1SO13730.1995相比上要修改如下：增加了迹消化法；
干法板化将浓硝酸改为盐酸(1+1)；结果表示山以P,O,计政为以P计；计算公式将体积变化以符号来表示，代帮了原公武中的以具体数宇来表宗：对标准的结构和文字进行了修改。本部分代替GB/T9695.4--1988%肉与肉制品总磷含量测定》本部分与B/19695.11988相比主要修政如下：将附录A磷钙酸喹啉容量法删除；增加了分光光度法；
-将重虽法中磷钼酸喹啉沉淀的下燥温度改为180 ；一按照G13/T1.2000&标准化1.作导卿第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4一2001%标准编写规则第1部分：化学分析方法》对原标雅进行了结构调整和文宁修改，
本部分出全国肉离蛋制品标准化技术委员会提比并归口。本部分起草单位：中国肉类食品综合研究中心，中国商业联合会离业标准中心、厦门市疾病预防控制中心、江阴市产鼎质量监督所：本部分主要起节人：郭文萍、赵榕、骆和东、时红霞、东雷、靳晓蕾、刘振宇。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GR/T 069:.4--1088.
1范围
肉与肉制品
总磷含量测定
GB/I9695的本部分规定「肉与肉制品巾总磷含量的测定方法：本部分光度法的检出限：.1mug/kg。2规范性引用文件
GB/T 9695.4—2009
下列文件巾的条款通过G乃/T596的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注目期的引用义件，其随房所有的修改单(不包括勘误的内弃)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用引用文件的最新版本。凡是不注H期的引用文件,其最新版本适用于本部分。
GB/16632分析实验案用水规格和试验方法（GB/T66822008，ISO3696：1987.M0D)GB/T9695.19肉与肉制品取样方法3沉淀称量法
3.1原理
试样经1法灰化或湿法消化，制成稀酸溶液，在%10%的硝酸酸度下，谜酸根与钳酸钠和喹晰反应牛成麟酸喹啉沉淀，经过洗涤后，在180℃土20℃下烘干称鼠，求出磷的含堇。反随式为：
HI,PO. -F-12Na,Mo0, 1 24HNO. 1 3C, H,N=(C,H,N) H,P0412Mo0, H,O I 24NaNO, + 1IH,03.2试剂
若无特别说明·所用试剂均为分析纯，所用水应符合GB/T6682的要求。3.2. 1 盐较。
硝酸。
3. 2.3高氯酸。
盐酸溶羧:盐酸-水=1+1。
硝酸溶液:硝酸+水—1+1,
丙酮。
钳酸钠。
柠檬酸、
唑哪。
喹钾柠沉淀剂：
3.2.10.1将酸钠70g溶解于150 ml.水中：3.2.10.2将柠豫酸60g溶解在15)ml.水中，再加硝酸（3.2.2)85ml.:3.2.10.3在不断地搅拌下,将3.2.10.1溶液慢慢加到3.2.10.2溶液中；3.2.10.4在100 ml.水慢慢加人硝酸(3.2. 2)35 m和琳 m;3.2.10.5在不断地搅拌下，将3.2.10.4溶液慢慢地加到3.2.10.3液里，混后在牢温小放置24h，过滤后加闪酮280mL，用水稀释至1000mL，混匀3.2.11混酸消化液:硝酸+高氯酸一7+1.1
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GB/T 9695.4—2009
3.3仪器和设备
实验室常规设备及下列仪器，
3.3.1分析天平：可准确称重至0.(01g。3.3.2珀璃：瓷时或有英埚。
3.3.3机械设备：用丁试样的均质，包括：绞肉机、新拌机等肉类组织粉碎机。3.3.4马弗炉 控温 55c +2℃ ℃3.3.5干燥矫:可控温180℃20℃。3.3.6 电热板。
3. 3.7 G4 甘璃
3.4分析步骤
3.4.1试样液制备
3.4.1.1试样准备
按GB/T9595.19规定的方法取样。至少取有代表性的试样200，使用适当的机械设备（3.3.3）将试样均质，均质后的试样尽快分析，否则，应密封低温贮存，防止试样变质或成分发生变化。忙存的试样在启历时，应秉新混勾。
3.4.1.2试样消化
3.4.1.2.1干灰化法
称瑕【g~2g试样(精碲至0,001g)放人扭埚中，置于130℃=10℃的T燥箱中烘「h,使试样脱水，将蜗在可调电炉缓慢加热，使试样炭化，开始时用小火加热，以防止试样溅出，得人烟冒过后提高温度，使试样完全炭化，直至不冒烟为止，炭化好的试样放人马弗炉中，于550土20℃下灰化2h，灰化好的试样应是族白色，若灰分中有黑色碳粒，应取出，冷却至室温片，加硝酸溶液（3.2.5)逊润，然后在电热板1烘干后，再置55℃20马弗炉中灰化，直灰分成灰白位炭化好的试样用1.25ml盐酸济液(3.2.4)溶解.转移到25mL容量瓶中，用少量水次洗址蜗多次，合并洗液，用水稀释至刻度，摇匀。此溶蔽为试样，备用。3.4.1.2.2湿消化法
称取1g~2g试样（精确至（.001g）,放人100ml.锥形瓶中，加入混酸消化20ml.,放人2粒坡璃珠，盖上小斗，萨置过夜。样品在可调电炉上低温缓慢加热，以防产生人量泡和喷溅，消化至溶液颜色变浅，并有大量白烟时，将电炉关，用余温继续加热，当溶溉出现谈黄、微绿接近无色时，立即停止加热，并将其从电炉！收下若消化过群中溶液颜色变黑·应立即停止加热.冷却后补加适量混酸消化液，接原骤操能直全消化完全，10蒸水冲洗小漏斗及锥形瓶内壁·将锥形瓶置150电热板蒸发至形瓶中液体接近2l_~-3mL,取下冷却分室温，将样品转移2nl.容量瓶中，用少是水多次洗漆锥形瓶，洗綫合托倒人赛量瓶中，水稀释室刻度，摇勾此落液为试样3.4.2空白液制备
除不称取试样外，均按3.4.1.2步骤进行操作。3.4.3定
精殉吸取15.00m:T.试样液、i液分别置于ImL.烧称中,川10ml.酸溶液（3.2.),用水稀释至10心ml.盖土表函血，丁电炉上加热至沸，段下烧杯，在不断搅拌下.加人50ml唑钳柠陷沉淀剂.继续加热卒微沸，并保持微沸2min，取下烧杯轻轻搅伴片刻使沉淀迅速沉降：静置冷却后，用预先烘干至恒重的4甜抽滤。先将层清液滤完，然后以倾净法洗1饮-~2次，将玩洗全部转秘至均埚中，再用水洗涤沉淀次6次：将卅璃底部的水用滤纸吸「底，丁180±20℃燥箱中「燥1h,取出,放人十燥器中冷0.h后称量。冉婆（M垢蜗放人180℃+20°1燥箱中-1燥C.5h，取出，放人干燥露中冷却0.5h后称量。至前后两次质量差不超过2rmg,即为恒量，2
htt
3.4.4平行试验
按以步骤，对周试样进行平行诚验测定。3.5结果计算
按式(1)计算样品中磷的含量：
X = 0. 014 00 × mz-ml-ms
mX(V?V)
式中：
试样中总磷的含量，单位为克每门克（g/100g）；X—.
称取试样的质民，单位为克（g)：空自值，单位为克(g)：
-G4玻璃过滋增竭的质量单位为克（)；X 100
磷钼酸唑嘛沉淀物和G1玻璃过泌据的资量，单位为克（g）；测定用消化液的体积,单位为毫升(IL)；样品化液的总体积，单位为毫片（）-磷钳酸唑斑对磷的换算因子。
结果取算术平均值，保留三位有效数字。3.6精密度
GB/T 9695,4—2009
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超逆算术平均值的小%，4分光光度法
4.1原理
群品经干法灰化或混法消化后制成稀酸溶液，磷酸根与偏钒酸铵，钜酸铵的混合试剂反应生成黄色化合物，于430nm处测量吸光度，以标线法计算磷含量。4.2试剂
若无特别说明，所用试剂均为分析纯，所用水应符合GB/T6682的要求，4.2.1硝酸。
4.2.2硝：硝酸+水=1十2.
4.2.3偏钒酸铵（2.g/1.)：称0.2g偏钒酸铵，将具溶寸沸水.待冷却后加人确酸溶液（4.22）2 mL，用水稀释至l00 rml,混勾。4.2.4钼酸铵（50g/1.）：称5g钳酸铵溶-80ml.50℃温水中。冷却后用水稀释至100mL，混匀，4.2.5显色剂：将硝酸溶液（4.2.2）偏钒较铵溶液（1.2.3）、销酸铵济液（4.2.4)一份等体积混合。磷标准溶液，100μg/mL
将磷酸二氢钾在 103 ℃+2 ℃烘箱中-1燥 3 b,冷却。准确称取 0. 439 1 名溶丁水中。移人0C0mL的容量瓶，用水稀释至刻度，混勾。4.3仪器和设备
实验室常规设备及下列仪器：
注意，所有玻璃器血需历不含磷的洗涤剂御底洗净、然后用水冲洗。4.3.1分析天：可准确称重至0.00154.3.2增蜗：瓷靖蜗或右英增埚。4.3.3机械设备：用下试样的均质。包括：绞肉机、斩排机等肉类组织粉碎机。4.3.4乃：可控湿550℃20
4.3.5燥箱、
4.3.6电热板
GB/T 9695.4—2009
4.3.7分光光度计。
4.4分析步骤
4. 4. 1试样液制备
4.4.1.1试样准备
间 3. 4. 1. 1.
4.4.1.2试样消化
间 3. 4. 1. 2.
4. 4. 2 空白液制备
除不称取试样外，均接3.4.1.2北骤进行操作。4.4.3标准工作曲线的绘制
精确吸取群标准液0.0)mL，0.10mL.0.20mL.0.30ml.,0.40ml..0.50ml.到25mL量瓶中。加人8TnL显色剂，用水稀释至刻度，混勾，此时容量瓶中溶液磷的浓度分别为0.00μg/mL，0.40 μg/ml,, 0,8C μg/mL,1.20 μg/ml., l. 60 μg/mL,2.00 μg/mL,静置 15 min 序丁作 430 nrn 处测定其吸光度，以标准工作液中磷的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，4. 4.4测定
精确吸取2ml.试伴液、空户液分别置于25mT.的弃量瓶中，以下按照（4.4.3)步骤与标准1作液同时进行，根据试样液的吸光度，从标难曲线上查出溶液中对应的总磷的质量。4. 4. 5平行试验
按以上步骤，对间一试祥逊行平行试验测定。4.5结果计算
按式(2)计算样品中总磷的含量：(A-A)×10 \
m ×(Vi/V,) x 10-
武中：
一试样中总磷的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；X
称取试样的质量，单位为克（g）；从标准曲线上查得试样液中磷的质量，单位为微克（鸟）；从标准曲线上查得空自液磷的质量，单位为微克（ug）；V：\-测定用消化液的体积,单位为毫升(mL)；V
一样品消化液的总体积，单位为毫升（InL）。绪果取算术平均值，保阐三位有效数疗，4.6精密度
症重复性条件下裁得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%，+2）
版权专有侵权必究
5号:15060 -1-36931
GB/T 9695. 4-2009
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