本标准规定了对稳定原油进行蒸馏，最终达到一个相当于常压温度（AET）400℃的切割温度的操作过程。 本标准使用具有14块～18块理论塔板的蒸馏柱，在回流比5∶1条件下操作。本标准规定了所需仪器的性能，并列举了一些典型仪器的流程图。本标准兼顾效率和时间，便于实验室之间蒸馏数据的比较。 GB/T 17280-2009 原油蒸馏标准试验方法 15-理论板蒸馏柱 GB/T17280-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS75.040
中华人民共和国国家标准
GB/T17280-2009
代替GB/T17280-1998
原油蒸留标准试验方法
15-理论板蒸馏柱
Standard test method for distillation of crude petroleum-15-Theoretical plate column
2009-04-08发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
、数码防伪
2009-11-01实施
GB/T17280—2009
规范性引用文件
术语和定义
试验方法概述
意义和用途
仪器性能评定
仪器的准备
试验步骤：
精密度和偏差
14关键词
附录A（规范性附录）
附录B（规范性附录）
附录C（规范性附录）
附录D（规范性附录）
附录E（规范性附录）
附录F（规范性附录）
附录G（规范性附录）
附录H（规范性附录）
附录I（资料性附录）
蒸馏柱效率测定试验方法
蒸馏柱动滞留量测定试验方法
蒸馏柱热损失测定试验方法（静态条件）温度传感器位置检验试验方法
温度传感器响应时间测定试验方法传感器的标定方法
回流分配阀检验试验方法
实测蒸气温度与常压相当温度（AET)的换算含水原油脱水试验方法
附录J（资料性附录）·性能检验方法13
GB/T17280—2009
本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD2892：2005《Standardtestmethodfordistil-lationofcrudepetroleum（15-Theorticalplatecolumn）（原油蒸馏标准试验方法）（15-理论板蒸馏柱）》，对GB/T17280-1998《原油蒸馏标准试验方法》进行修订。由于我国的标准计量温度是20℃，本标准将ASTMD2892：2005标准中规定的测定试样15℃的密度和体积，改为测定试样20℃或15℃的密度和体积。本标准做了下列编辑性修改：
a）“本试验方法”一词改为“本标准”。b）“附录A1～A8”改为按“附录A、附录B、附录C、附录D、附录E、附录F、附录G、附录H”编排，“附录增补X1和X2”改为按“附录I和附录J”编排。本标准代替GB/T17280-1998《原油蒸馏标准试验方法》。本标准与GB/T17280—1998相比，主要修订内容如下：一将标准名称《原油蒸馏标准试验方法》改为《原油蒸馏标准试验方法15-理论板蒸馏柱》。一一增加的规范性引用文件：GB/T13377原油和液体或固体石油产品密度或相对密度测定法、SH/T0604原油和石油产品密度测定法、ASTMD2887石油馏分沸点范围分布测定方法、ASTMD3710汽油和汽油馏分沸点范围分布测定方法、ASTMD4177石油和液体石油产品自动取样方法、ASTMD5134石油中石脑油组分精细分析的试验方法（正壬烷毛细管气相色谱法）、ASTMD6729火花点火发动机燃料各组分测定方法（100米毛细柱高分辨率气相色谱法）、ASTMD6730火花点火发动机燃料各组分测定方法[100米毛细柱（预处理柱）高分辨率气相色谱法J、ASTMD6733火花点火发动机燃料各组分测定方法（50米毛细柱高分辨率气相色谱法）。
一—删除的引用文件：GB/T260石油产品水分测定法、GB/T9168石油产品减压蒸馏测定法、SY/T0542稳定轻烃组分分析和SY/T7504原油中正辛烷及以前烃组分分析。一增加了“仪器性能评定”一章。一增加了相应的“注解”部分。——增加了“F.3.2试验步骤”一条。一一将原标准中“试样水含量0.1%”时应脱水，改为本标准中试样水含量>0.3%”时应脱水。一将原标准中的附录H改为本标准中的资料性附录I,将原标准中的附录J改为本标准中的规范性附录H。
—增加了资料性附录J的内容，代替原标准中附录K的内容。—增加了图J.1、图J.2和表1、表2、表J.1、表J.2、表J.3、表J.4、表J.5。—删除了原标准中的图2、图5、图F4、图K1、图K2和表1、表2、表3、表4、表K1。——删除了原标准中附录K的内容。本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E、附录F、附录G、附录H为规范性附录，附录I和附录J为资料性附录。
本标准由中国石油天然气集团公司提出。本标准由全国石油天然气标准化技术委员会归口。1
GB/T17280-2009
本标准由大庆油田工程有限公司负责起草、中国石化化工科学研究院、克拉玛依石化公司炼油化工研究院参加起草。
本标推主要起草人：宋一青、范登利、李剑新、赵中福。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T17280—1998。
1范围
原油蒸馏标准试验方法
15-理论板蒸馏柱
GB/T17280—2009
1.1本标准规定了对稳定原油进行蒸馏，最终达到一个相当于常压温度（AET)400℃的切割温度的操作过程。本标准使用具有14块～18块理论塔板的蒸馏柱，在回流比5：1条件下操作。本标准规定了所需仪器的性能，并列举了一些典型仪器的流程图。本标准兼顾效率和时间，便于实验室之间蒸馏数据的比较。
注：规定试样的雷德蒸气压不大于82.7kPa。1.2本标准详细介绍了从分析数据上如何得到标准量的液化气、蒸馏馏分及残渣产品的切割质量，并确定上述各馏分的质量收率或体积收率。由蒸馏数据可以绘出温度与蒸馏馏分的质量收率（质量分数，%）曲线图。该蒸馏曲线符合实验室技术，定义为15/5（15理论板蒸馏柱，5：1回流比）或称为实沸点（TBP)曲线。
1.3本标准除液化石油气，很轻的石脑油及初馏点高于400℃以上的石油馏分外，可用于任何石油混合物。
1.4本标准不涉及与安全有关的事项，仅与使用有关。但在应用本标准的仪器和操作时可能会涉及到有害物质，用户有必要在使用前考虑和建立适当的安全和防护措施。某些特定条款的警告内容见第10章。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1884原油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法）（GB/T1884—2000，eqvISO3675：1998)
GB/T1885石油计量表（GB/T1885—1998，eqvISO91-2：1991)GB/T2540石油产品密度测定法（比重瓶法）GB/T4756石油液体手工取样法（GB/T4756—1998，eqvISO3170：1988）GB/T8929原油水含量的测定蒸馏法（GB/T8929—2006，ISO9029：1990MOD）GB/T13377原油和液体或固体石油产品密度或相对密度测定法（毛细管塞比重瓶和带刻度双毛细管比重瓶法）(GB/T13377—1992，neqISO3838：1983）SH/T0604L
原油和石油产品密度测定法（U型振动管法）（SH/T0604—2000，eqvISO12185：1996)
ASTM2887
石油馏分沸点范围分布测定方法（气相色谱法）ASTMD3710
汽油和汽油馏分沸点范围分布测定方法（气相色谱法）ASTMD4177
石油和液体石油产品自动取样方法ASTMD5134
石油中石脑油组分精细分析的试验方法（正壬烷毛细管气相色谱法）ASTMD6729
ASTMD6730
谱法」
火花点火发动机燃料各组分测定方法(100米毛细柱高分辨率气相色谱法）火花点火发动机燃料各组分测定方法[100米毛细柱（预处理柱)高分辨率气相色ASTMD6733火花点火发动机燃料各组分测定方法（50米毛细柱高分辨率气相色谱法）1
GB/T172802009
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标推。3.1
绝热性adiabaticity
整个蒸馏柱没有明显的热量增加或热量损失状况。当蒸馏一个化合物的混合物时，如原油，在回流比下降时，蒸馏柱回流有正常的增加。当蒸馏柱发生热量损失，其柱内回流比柱头回流异常的增大。而柱保温套加热过量时，情况则相反。3.2
蒸出速率boiluprate
单位时间内进入蒸馏柱的蒸气量。对给定的蒸馏柱以mL/h表示，或为了便于比较，以mL/(h。cm\）表示。在后者的情况下，可参考正庚烷-甲基环已烷试验混合物蒸馏柱效率测定部分（见附录A），在蒸馏柱底部进行测量。正庚烷-甲基环已烷试验混合物的最大蒸出速率是在蒸馏稳定无液泛的条件下测定的。常规的绝热操作，蒸出速率可由流出速率乘以回流比加1估算。3.3
原油的脱丁烷debutanizationofcrudepetroleum脱去原油中包括正丁烷在内之前的轻烃，保留较重的烃类。在实际中，原油脱丁烷是指将存在原始试样中多于95%的C2～C.和少于5%的Cs的烃类收集在冷阱中。
蒸馏压力distillationpressure蒸馏压力测量应尽可能靠近出现蒸气的部位，通常在冷凝器的项端。3.5
蒸馏温度distillation temperature在蒸馏柱顶部测定的饱和蒸气温度。此温度也称为柱头温度或气相温度。3.6
动滞留量dynamichold-up
在正常操作条件下，蒸馏柱中滞留液体的量。对填料柱以填充的体积百分数表示，以便该数据能与其他填料进行比较。对板式蒸馏柱，以毫升每板表示，由于板式柱的塔板间距各不相同，其数据仅能在相同直径的板式柱之间比较。填料柱与板式柱之间的数据不能比较，除非这些数据都以毫升每理论板（mL/理论板）的绝对单位表示（见表1）。动滞留量随蒸出速率增大而增加，直到泛点，且随蒸馏柱种类不同而异。3.7
泛点floodpoint
在蒸馏柱中迅速上升的蒸气阻碍液体向下回流，当柱中瞬间充满液体时即为泛点。此时，蒸气无法到达蒸馏柱的顶部，应降低蒸馏签的加热量，重新建立正常的操作。泛点通常是在用正庚烷-甲基环已烷试验混合物评定蒸馏柱效时测定（见附录A）。3.8
内回流internalreflux
液体在蒸馏柱内正常向下流动。在蒸馏柱绝热条件下，蒸馏一个纯化合物时，内回流从柱顶到柱底是恒定不变的，等于分配器内的回流。蒸馏原油时，因在滞留量中出现分馏作用形成温度梯度，使柱底部的内回流量变得较大。2
压力降pressuredrop
冷凝器和蒸馏釜之间的压力差。GB/T17280—2009
填料柱的压力降以填料高度的kPa/m表示，板式柱的压力降以塔柱总高度的kPa表示。在给定蒸出速率下，芳烃的压力降比链烷烃的压力降高，分子量大的压力降比分子量小的压力降高。3.10
回流比refluxratio,R
回流液与馏出液之比。
蒸气到达蒸馏柱的头部全部冷凝成液体，它分为两部分：一部分回到蒸馏柱中称为回流液（L）；另一部分作为蒸馏的产品流出，称为馏出液（D）。回流比为（R=L/D)，它可由零（L=0，无回流）到无穷大(D=0,全回流）。
静滞留量或润湿量
量static hold-uporwettage
蒸馏结束排除液体后，蒸馏柱中保留液体的量。静滞留量表明填料或塔板设计的特性，它取决于在最后切割点时柱内物质的组成和最终温度。3.12
流出速率
takeoff rate
由回流分配器流出产品的速率，以mL/h表示。3.13
理论板
theoreticalplate
气液相之间达到热力学平衡所需要的蒸馏柱段即为理论板。填料柱以一块理论板的相应高度即等板高度(HETP)mm表示，对实际的板式柱，其效率是以一块实际塔板相当于一块理论板的百分数表示。表1常压下在最大蒸出速率的75%时正庚烷-甲基环己已烷试验混合物数据填料名称
塔内径/mm
填料尺寸/mm
蒸出速率/[mL/(h·cm)]
动滞留量
压力降
填料体积分数/%
mL/理论板
kPa/理论板
等板高度（HETP)/mm
（实际板数的%）
填料高度/cm(板数）
对15理论wwW.bzxz.Net
板的塔
填料体积/mL
动滞留量/mL
压力降/(kPa/m）
装样体积/L
最小(4%滞留量）
最大(1%滞留量）
Propak
Helipak
No.2917No.2918
多孔板
Peforated Plate
不适用
不适用
不适用
(60%）
不适用
不适用
不适用
不适用
（65%）
不适用
Goodloe Wire Mesh
不适用
不适用
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4试验方法概述
4.1称量1L到30L的稳定原油，蒸馏到最高温度为常压相当温度（AET)400℃，蒸馏柱的效率，在全回流时具有14块～18块理论塔板数。4.2除在最低压力段，即在0.674kPa和0.27kPa之间蒸馏时，其回流比选择为2：1外，其余各段压力下的回流比均为5：1。在合作试验或出现疑问时，对低压力段回流比和切割点温度的确定，在蒸罐开始前各有关方应协调一致。
4.3温度、压力及其他变量的观测，应按一定时间间隔进行，并在每个馏分达到切割点时或馏分切割结束后记录下来。
4.4得到每个切割馏分的质量和密度，从包括液化气和残液在内的所有馏分计算出蒸馏的质量收率，根据质量和密度计算出所有馏分和残液在20℃或15℃的体积收率。4.5根据所得数据，用常压相当温度与质量收率或体积收率的二者之一绘图，绘出实沸点蒸馏曲线(TBP)。
5意义和用途
5.1本标准是评价原油价值的方法之一，它提供了不同沸点范围馏分收率的估计值，并由此技术研究它具有的商业价值。
5.2本标准符合实验室蒸馏标准，蒸馏柱效为15/5。蒸馏所得馏分可作为产品或配制成一系列样品以便进一步分析研究、工程应用和评价产品的质量。这些馏分样品的预配制及其性质评价不包括在本标推中。
5.3除液化石油气、很轻的石脑油及初馏点高于400℃（AET)以上的混合物外，本标推可作为任何石油混合物的分析检验手段。
6仪器
6.1常压蒸馏
仪器所有部件应符合第六章要求，自动仪器也应符合同样的要求，典型的蒸馏仪器如图1所示。6.1.1蒸馏签
蒸馏釜的体积应与蒸馏柱相匹配：蒸馏釜装样量多少应由蒸馏柱的滞留量特性来决定（具体数据见表1和附录B)；蒸馏釜的体积至少应大于试样体积的50%。一般蒸馏釜的体积在1L30L之间，蒸馏签釜应有两个侧口臂（至少一个）。6.1.1.1蒸馏签上的一个侧口臂用来安装热电偶套管，套管插人深度距离釜底约5mm，确保在蒸馏结束时，热电偶套管末端仍浸在液体中。另一个侧口臂用于吹氮气、测量压力降或为机械搅拌，也可两者兼用。
6.1.1.2如果使用磁力搅拌器用于球型蒸馏釜，要求蒸馏釜的签底稍平或稍凹，目的是使磁力搅拌器在搅择时不碰撞玻璃壁。在这种情况下，为避开磁性搅拌子，热电偶套管末端应偏离釜底中心（40士5)mm。也可用防暴沸材料代替搅拌器。6.1.1.3玻璃蒸馏釜的优点是透明可见，但不宜太大，因为试样装人越多危险越大。体积大于10L的蒸馏釜不宜采用玻璃材质。
6.1.2加热系统
蒸馏釜的加热，在各个压力段下蒸馏时加热速度应始终维持平稳状态，并保持液体充分沸腾。电加热套能够包围住不少于蒸馏签一半的体积，加热套的热量分布为底部中央占1/3，周围占2/3。使用比例式控制器时，可通过手动调节每个回路上的可变变压器来调节加热量，压力传感器根据不同压差，自动控制较小的加热器或者由蒸馏速率直接控制加热量。4
冷凝器
电磁阀线圈
带保温套的蒸馏柱
液相温度探测器
挽拌子
压差传感器
蒸气温度探测器
干冰冷阱
与真空系统相连（使用时）
-压差传感器
馏分冷却器
氮气鼓泡瓶
带保温罩的蒸馏釜
电加热套
揽拌马达
图1蒸馏系统示意图
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通气口
6.1.2.1为确保原油在蒸馏过程中充分沸腾，最小加热功率需要约为0.125W/mL试样。为了快速加热，宜采用上述两倍的加热功率（即0.25W/mL试样）进行加热。6.1.2.2加热套的加热密度大约在0.5W/cm20.6W/cm之间，为保证加热套的使用寿命，应使用镍加固的石英纤维编织物。
6.1.2.3浸没式加热器也可使用，且具有传热快的优点，但易损坏，并要求使用专门设计的蒸馏签，确保蒸馏结束时，加热元件仍保持浸没在液体中，其加热密度约为4W/cm2。6.1.2.4蒸馏釜的上半部应覆盖一个半圆形的加热套，防止蒸馏釜上部表面的热量损失，该加热套应具有在满载电压下提供最大加热功率约为0.25W/cm2的能力。5
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6.1.3蒸馏柱
蒸馏柱内应装有与表1中所列性能类似的填料或塔板，并应满足6.1.3.1～6.1.3.4的技术规范要求。表2列举了在北美地区可获得的填料信息来源。6.1.3.1蒸馏柱的内径应在25mm和70mm之间。6.1.3.2按附录A在全回流下测定的效率应在14块和18块理论板之间。6.1.3.3蒸馏柱的玻璃内柱和回流分配阀应全部被密封在高反射的真空套管内，夹套中的残压始终低于0.1mPa。当按附录C要求进行试验时，蒸馏柱应基本绝热。表2北美可获得的商业填料物质信息来源名称
Propak填料
Helipak填料
多孔板
Goodloe multiknit丝网
6mm×6mm
2.5mm×4mm
25mm和50mm
科学发展Co.P.O.Box795州立学院，PA16801玻璃制造Lnc.P.O.Box825BensenvilleIL60106玻璃制造Lnc.P.O.Box825BensenvilleIL60106W.A.销售lnc.419收获Ct.Wheeling，IL60090Pegasus工业特用Ltd.P.O.Box319Agincourt，OntarialMIS3B9加拿大填料柱Co.970NewDurhamRd.Edison，NJ088176.1.3.4蒸馏柱应密封在绝热系统中，如用玻璃纤维套包紧，以保证维持玻璃夹套外壁温度与内部蒸气温度相近。真空夹套上应装有温度传感器，可将热电偶焊在约6cm2的薄铜片或黄铜片上，并固定在玻璃夹套的外壁上，其位置恰好位于回流分配器的下方。注：对某些类型蒸馏柱来说，无热补偿和有热补偿蒸馏柱之间产率和馏分质盘没有明显的差别。在这种情况下，各用户经过协调统一意见，绝热系统的应用可忽路。6.1.3.5可调节的回流分配器应安装在填料顶部或最上层塔板上方约一个蒸馏柱直径距离的位置。当按附录G测定分配器回流比时，流出速率应在最大蒸出速率的25%～95%范围内，对冷凝液的分离精度应在90%以上。
6.1.4冷凝器
冷凝器应具有足够的容量，以便在规定的速度下，采用一20℃的冷却剂将样品中所有C到Cs组分完全冷却。
6.1.5冷阱
蒸馏开始时，在冷凝器管线出口应串联两个盛有干冰和乙醇混合物制冷的高效冷阱，冷凝蒸馏初期产生的轻烃。对于减压蒸馏，也可用盛有干冰的杜瓦瓶型冷阱冷却来自柱头的蒸气，以保护真空仪表。6.1.6气体收集器
如需计量未冷凝的气体，把气体测量计接在冷阱出口上，并在气体测量计与冷阱出口之间接一个氮化钙干燥管，除去来自冷的水蒸气。当需要对气体试样进行分析时，应把气体收集到放在计量计附近或接在测量计后的一个合适体积的空塑料气球中。气体试样进入已知体积的抽真空的瓶中，由气体膨胀产生的压力升高计算出气体组分的体积。6.1.7馏分收集器
蒸馏仪器的一部分，用以收集蒸馏得到的馏分。馏馅分接收器可在常压、减压蒸馏操作时连续地接收蒸出馏分，此期间无需中断蒸馏。在减压蒸馏时，可在不破坏蒸馏柱内的条件下取出馏分。6.1.8产品接收管
接收管应有合适的体积，要与蒸馏开始时装入蒸馏签中原油的体积相对应，每个接收管的容量一般为100mL～500mL，其刻度应经过标定，最小刻度读数允许读至总体积的1%。6.2减压蒸馏
除6.1所列仪器以外，减压蒸馏时还应包括下列仪器设备：6
6.2.1真空泵
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真空系统在各段减压操作时应保持系统压力平稳，具有在30s内把馏分收集器从常压抽真空至0.25kPa的能力，以避免收集器在减压下排空时干扰系统压力。也可单独使用一个真空泵，专为接收馏分时用。
6.2.2真空压力表
真空压力表与系统的连接点应靠近回流分配阀头部，连接管的直径应足够大，确保在管线中无可测得的压力降产生，不应将真空压力表连接到靠近真空泵的地方。也可在压力表安放处进行缓冲设计（如装在缓冲瓶上），以确保数据稳定、可靠；同时可防止来自冷凝器的蒸气组分和水蒸气的影响。6.2.3压力调节器
在所有减压操作过程中，压力调节器的作用应保持系统压力基本恒定。当要求恒压时，压力调节器就能在靠近真空泵的抽气管线上间断地吸进空气，以实现自动恒压的目的。电磁阀是理想的压力调节器，它应安装在真空泵与容量最少10L的缓冲罐之间。此外，也可靠训练有素的操作人员谨慎地手动调节泄气阀达到恒压的目的。
6.3传感器和记录仪
6.3.1温度传感器
仅用于温度测量系统，并应满足6.3.1.1和6.3.1.2的需求。6.3.1.1蒸气温度传感器可使用铂电阻，其顶部焊接在热偶套管底部的一种J型温度传感器，或任何满足本条和6.3.1.2要求的传感器。温度传感器的触点应置于填料的顶部或最高层玻璃塔板上紧靠近回流分配器，而又接触不到回流液体的地方。蒸气温度传感器的安装位置应按附录D检验；温度传感器的冷却时间按附录E测定，冷却时间不应超过175s。6.3.1.2蒸气温度传感器测量仪器应具有0.5℃或更高的测量精度，及0.1℃或更低的分辨率。液相温度测量仪器应具有1.0℃或更高的测量精度，及0.5℃或更低的分辨率。记录温度分为手动或自动两种方式，可任意选择。
6.3.1.3按附录F对温度传感器进行校准。经过检定的传感器也可使用，应提供一个传感器的校准和能够溯源到原始温度标准的记录仪器。在首次使用一个温度传感器及与其相关联的仪器时，应对所测定的全部温度范围（从0℃～400℃）进行校准。任何传感器或仪器被检修或维修后，都应重新进行校准。温度传感器的校准应按统一规定的标准进行，蒸气温度传感器宜一个月进行一次校准，液相温度传感器宜每6个月进行一次校准。温度传感器的校准，可用标准精密电阻或蒸馏一种已知准确沸点的纯化合物来完成。
6.3.2真空表
作为原始标准真空表的非侧倾麦式真空表和水银压力计，如使用正确和保养得当，无需校准也可使用。尽管水银压力计应能够将压力降到约1kPa的准确度，但是也只有在带有好的测高计（望远镜装在带刻度游尺上，可非常准确地测定各压力段的一种仪器）时才可读到。如果传感器和它连接的记录仪能够溯源到原始的压力标准，也可选择气体压力计或已鉴定的电子传感器，隔膜型的传感器也能得到满意的效果。以热线圈，辐射或电导检测器为基础的真空表都不宜使用。6.3.2.1测量减压的压力时，真空压力表准确度至少不应低于表3数值。表3真空压力表准确度要求
蒸馅压力/kPa
13.3~1.33
1.33~0.266
准确度/kPa
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