GB/T 23513的本部分规定了锗精矿中锗含量的测定方法。本部分适用于锗精矿中锗含量的测定。 GB/T 23513.1-2009 锗精矿化学分析方法 第1部分：锗量的测定 碘酸钾滴定法 GB/T23513.1-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS77.120.99
中华人民共和国国家标准
GB/T23513.1—2009
锗精矿化学分析方法
第1部分：锗量的测定碘酸钾滴定法Chemical analysis methods for germanium concentrate-Part 1:Determination of germanium content--Potassium iodate titration2009-04-08发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-02-01实施
GB/T23513《锗精矿化学分析方法》分为五部分：第1部分：储量的测定
第2部分：砷量的测定
—第3部分：硫量的测定
—第4部分：氟量的测定
碘酸钾滴定法；
硫酸亚铁铵滴定法；
硫酸钡重量法；
离子选择电极法；
一第5部分：二氧化硅量的测定
重量法。
本部分为第1部分。
本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位：云南临沧鑫圆业股份有限公司。GB/T23513.1—2009
本部分参加起草单位：中金岭南韶关冶炼厂、湖南怀化市洪江恒昌锗业有限公司、南京锗厂有限责任公司、北京国晶辉红外光学科技有限公司。本部分主要起草人：包文东、李贺成、普世坤、郑洪、高孟朝、王坚、孙燕。I
1范围
锗精矿化学分析方法
第1部分：锗量的测定
碘酸钾滴定法
GB/T23513的本部分规定了储精矿中错含量的测定方法。本部分适用于精矿中储含量的测定。测定范围：1.0%～70%2方法原理
GB/T23513.1—2009
试料以氧氧化钠熔融用磷酸及高锰酸钾抑制砷、锑、锡等的蒸馏逸出，在3mol/L磷酸及4.5mol/L盐酸中，以饮亚磷酸钠还原四价锗为二价，以淀粉为指示剂在20℃以下，用碘酸钾标准溶液滴定。
3试剂
除另有说明，在
碘化钾(Ki)
无水碳酸
氢氧化
析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。Na.co.)。
DH)。
NaH2PO2.H2@)
次亚磷酸锅改
高锰酸钾MnO）。
氟化铵（NHR)
盐酸（pl./9.g/mL）。
磷酸（p1.69
硫酸(pl.83
盐酸（1+1）
盐酸（1+2)
硫酸(2+1)
磷酸（3+1)。
mL)。
碳酸氢钠饱和溶液、
淀粉溶液(1g/L)。
碘酸钾标准溶液工
称取1.0000g预先在130℃下烘于至恒重的基准KIO：于500mL烧杯中，加人20g碘化钾（3.1），0.5g无水碳酸钠（3.2），200mL水，搅拌至完全溶解后，移人1000mL容量瓶中，用水定容，混勾，放置24h，浓度c(1/6KIO.）为0.02804mol/L。3.17碘酸钾标准溶液Ⅱ
称取3.5667g预先在130℃下烘干至恒重的基准KI0于400mL烧杯中，加入40g碘化钾(3.1)、无水碳酸钠1.0g(3.2)，200mL水，搅拌至完全溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水定容，混匀，放置24h，浓度c(1/6KIO.)为0.1000mol/L。4分析步骤
4.1试料
4.1.1样品经105℃烘干至恒重，测定水分，并过0.125mm(120目）分样筛。1
GB/T23513.1—2009
4.1.2按表1称取试料，精确至0.0001g。4.2测量次数
独立地进行2次测定，取其平均值。4.3空自试验
随同试料做空白试验。
销含量/%
>10~50
5测定
5.1总错的测定
5.1.1方法1（钟裁法）
表1试料量
称样量/g
0.20~0.25
5.1.1、1先加人3g4g氧化钠3.3)于堆埚中，放人马弗炉中650℃熔好后冷却，然后按表1称联减料（4.1于埚内，加雄人3g~4氢氧化钠（3.3)稚无水碳酸钠(3.2）的混合熔剂（1十1）覆盖试料，置于马兼炉中经800熔融20min后，敢出冷却至20℃左右。5.1.1.2将埚放于250m上烧杯中，加入少量热水浸取，用水洗净埚，取出。滴加硫酸（3.12)，小心中和至酸性(以酚酸指示)。
5.1.1.3移至300mL锥形瓶中，低温加热或补加水使体积为60mL左右，加入10mL磷酸（3.8），0.1g高锰酸钾（3.5)摇匀，冷却。加人50mL盐酸（3.7)摇匀。5.1.1.4取500mL锥形瓶，加人40mL磷酸（3.13）,10mL盐酸（3.11），7g~10g次亚磷酸钠(3.4)。
5.1.1.5接好冷凝装置（冷凝液出口）插人500mL锥形瓶（5.1.1.4)中，加热蒸馏，以3mL/min的速度蒸至黄色褪去（残留20mL左右停止蒸馏），取下，用10mL盐酸（3.11)洗涤两次蒸馏管。5.1.1.6取出500mL锥形瓶，摇勾后，盖上盖氏漏斗，往漏斗中加人碳酸氢钠饱和溶液（3.14），加热至沸，保持15min取下，冷却至20℃左右。揭去盖氏漏斗，立即加入5mL淀粉溶液（3.15），用碘酸钾标准溶液（3.16或3.17)滴定至蓝色15s不褪为终点。5.1.2方法Ⅱ
按表1称取试料（4.1)于300mL锥形瓶中，加10mL水，摇勾，加10mL磷酸（3.8），2g高锰酸钾（3.5），0.2g氟化铵（3.6），低温加热分解，保持紫色，如紫色褪去，补加少许高锰酸钟钾（3.5），直至完全分解出现细微磷酸分解的白烟为止，取下冷却。加入120mL盐酸（3.10）于锥形瓶内，以下操作同5.1.1.4~5.1.1.6。
5.1.3方法Ⅲ
适用于粗二氧化错等杂质含量较低的试料中锗的测定。按表1称取试料（4.1)于300mL锥形瓶中，加10mL水，摇匀，再加1g氢氧化钠（3.3）加热溶解完全后，取下，加人80mL水，35mL磷酸（3.8），7g次亚磷酸钠（3.4)摇勾溶解后，盖上盖氏漏斗，以下同5.1.1.6。wwW.bzxz.Net
5.2盐酸可溶锗测定
按表1称取试料（4.1)于300mL锥形瓶中，加人0.1g高锰酸钾（3.5），盐酸（1+1)80mL，以下操作同5.1.1.5~5.1.1.6。
6分析结果的计算
6.1错的质量分数
按式(1)计算错的质量分数：
式中：
w(Ge) = 36.295c(V-V) ×100
锗的质量分数，%；
w(Ge)-
（1/6KIO：)标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；V-—碘酸钾标准溶液之用量，单位为毫升(mL)；V。空白试验时碘酸钾标准溶液之用量，单位为毫升(mL)；m
分析试料的质量，单位为克（g）。计算结果取小数点后3位，按数字修约到小数点后2位，结果以干基报出。6.2盐酸不溶鳍
盐酸不溶锗(%)为总锗量(w(Ge))减去盐酸可溶锗(%)。7精密度
7.1重复性限
GB/T23513.1-—2009
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况应不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内标法求得。
表2重复性限
锗的质量分数/%
重复性限(\)/%
7.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列的允许差。表3允许差
错的质量分数/%
>25~50
>10~25
质量保证和控制
允许差/%
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。GB/T23513.1-2009
打印日期：2009年8月7日
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国家标准
锗精矿化学分析方法
第1部分：锗量的测定
碘酸钾滴定法
GB/T23513.1—2009
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6印张0.5字数7千字
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2009年6月第一版2009年6月第一次印刷*
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