GB/T 23513的本部分规定了锗精矿中砷含量的测定方法。本部分适用于锗精矿中砷含量的测定。 GB/T 23513.2-2009 锗精矿化学分析方法 第2部分：砷量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 GB/T23513.2-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS77.120.99
中华人民共和国国家标准
GB/T 23513.2--2009
锗精矿化学分析方法
第2部分：砷量的测定
硫酸亚铁铵滴定法
Chemical analysis methods for germanium concentrate-Part 2:Determination of arsenic content---Ferrous ammonium sulfate titration2009-04-08发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-02-01实施
GB/T23513《锗精矿化学分析方法》分为五部分：一第1部分：锗量的测定
一第2部分：碑量的测定
第3部分：硫量的测定
碘酸钾滴定法；
硫酸亚铁铵滴定法；
硫酸钡重量法；
第4部分：氟量的测定
离子选择电极法；
第5部分：二氧化硅量的测定
重量法。
本部分为第2部分。
本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位：云南临沧鑫圆储业股份有限公司。GB/T23513.2—2009
本部分参加起草单位：湖南怀化市洪江恒昌锗业有限公司、中金岭南韶关冶炼厂、南京锗厂有限责任公司、北京国晶辉红外光学科技有限公司。本部分主要起草人：包文东、李贺成、普世坤、郑洪、高孟朝、王坚。I
1范围
锗精矿化学分析方法
第2部分：砷量的测定
硫酸亚铁铵滴定法免费标准下载网bzxz
GB/T23513的本部分规定疗储精矿中砷含量的测定方法。本部分适用于储精矿中砷含量的测定。测定范围：0.2%20%。2方法原理
GB/T23513.2—2009
试料以硝酸、氟/化铵澳水分解、再用硫酸分解并驱赶硝酸后，在盐酸介质缺以硫酸铜为催化剂，用次亚磷酸钠把砷还原为单质，过滤分离。以重铬酸钾标准溶液溶解并氧化为苯价砷；用硫酸亚铁铵标准溶液滴定过量的量铬酸钾溶液，间接测定砷。3试剂
除另有说明
生分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。NaHPOHO)
次亚磷酸锅
硫酸(pl）
83g/mL)。
硝酸（pl.4gmL)。
盐酸(p1.19g/mL)。
磷酸（pl.68gmL）。
硫酸（1+
盐酸（1+1
澳水(3%)。
氯化铵溶液（5A）
硫酸铜溶液（5%
盐酸（1+3+0.5%NaPO2
氟化铵溶液(10%)
：H20)。
硫-磷混酸：于1000mL烧杯中，先加大-700=mL水，然后徐徐加人150mL硫酸（3.2)和150mL磷酸（3.5)，混匀。
3.14二苯胺磺酸钠指示剂（10g/L)。3.15重铬酸钾标准溶液：称取预先在150℃烘干至恒重的基准重铬酸钾1.6361g于500mL烧杯中，加100mL水，搅拌完全溶解后移入1000mL容量瓶中，以水定容，混匀。c（1/6K.Cr2O）为0.03337mol/L。
3.16硫酸亚铁铵标准溶液。
3.16.1配制
称取预先在干燥器内于燥了的6.2294g硫酸亚铁铵于1000mL烧杯中，加500mL水，徐徐加入100mL硫酸（3.2），搅拌完全溶解冷却后，移人1000mL容量瓶中，以水定容，混匀。3.16.2标定
用移液管向300mL锥形瓶中加人25mL硫酸亚铁铵标准溶液（3.16.1)(V.），再加人20mL硫-磷1
GB/T23513.2—2009
混酸（3.13)，25mL水，4滴二苯胺磺酸钠（3.14)，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色不褪为终点（V），k=V./Vs，每次使用前均标定。
4分析步骤
4.1试料
样品经磨细过0.125mm(120目）分样筛后，称取0.50g~1.00g试样，精确至0.0001g。4.2测定次数
独立的进行2次测定，取其平均值。4.3空白试验
随同试料做空白试验。
4.4称取试料（4.1)于300mL锥形瓶中，加人15mL~20mL硝酸（3.3），5mL溴水（3.8），2mL氟化铵溶液（3.12），加热溶解，蒸发至3mL左右时，取下稍冷，加15mL～20mL硫酸（3.6），加热冒白烟至5mL左右，取下冷却。用约10mL水清洗瓶壁，再加热冒白烟至3mL，再稍冷后加40mL水，加热溶解，热过滤于200mL锥形瓶中，并用40mL盐酸（3.4)洗涤。4.5称取1.000g特级锗精矿试料于300mL锥形瓶中，加80mL盐酸（1十1)（3.7）。4.6往4.4或4.5所得溶液中加人2mL硫酸铜溶液（3.10)5g次亚磷酸钠（3.1)，混匀后缓慢加热至微沸，保持40min后取下冷却。4.7用慢速定量滤纸过滤，并先用20mL盐酸（3.11），20mL氯化铵溶液（3.9）洗涤。每种洗液分两次，即每次10mL，先洗涤原锥形瓶，然后用滴管沿滤纸上缘流下，保证把Fe、Cu和次亚磷酸钠充分洗去。
4.8将滤纸移人原锥形瓶中，加人适当过量的重铬酸钾标准溶液（3.15）（V,）和20mL硫-磷混酸（3.13）。用玻璃棒揽烂滤纸，并观察砷颜色完全消失，溶液呈淡黄色，加25mL水，4滴二苯胺磺酸钠指示剂(3.14)，用硫酸亚铁铵标准溶液（3.16)滴定至绿色为终点(V.）。5分析结果的计算
按式(1)计算砷的质量分数：
w(As) = 14. 984c(Vio=kV.) -mo × 10010m
式中：
w(As)—的质量分数，%；
重铬酸钟（1/6K2CrzO）标准溶液的浓度，单位为尔每升（mol/L）：V,--重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；一硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V
-重铬酸钾标准溶液与硫酸亚铁铵标准溶液的体积比；空白砷量，单位为毫克（mg）；mo
m—试料量，单位为克(g)。
6精密度
6.1重复性限
..（1)
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况应不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内标法求得。
砷的质量分数/%
重复性限(r)/%
允许差
重复性限
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。表2允许差
砷量/%
>0.2~1. 0
>1. 0~5. 0
>5. 0~10. 0
>10.0~20.0
质量保证和控制
允许差/%
GB/T23513.2—2009
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。GB/T23513.2-2009
打印日期：2009年8月7日
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第2部分：砷量的测定
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