GB/T 13748.20-2009
基本信息
标准号： GB/T 13748.20-2009
中文名称：镁及镁合金化学分析方法 第20部分：ICP-AES测定元素含量
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
发布日期：2009-04-15
出版语种：简体中文
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相关标签： 镁合金 化学分析 方法 ICP 测定 元素 含量
标准分类号
标准ICS号：冶金>>有色金属>>77.120.20镁和镁合金
中标分类号：冶金>>金属化学分析方法>>H12轻金属及其合金分析方法
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：12页
标准价格：16.0 元
计划单号：20073463-T-610
出版日期：2010-02-01
相关单位信息
首发日期：2009-04-15
起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所、东北轻合金有限责任公司等
归口单位：全国有色金属标准化技术委员会
发布部门：中国有色金属工业协会
主管部门：中国有色金属工业协会
标准简介
本部分规定了镁及镁合金中铁、铜、锰、钛、锌等素含量的测定。 GB/T 13748.20-2009 镁及镁合金化学分析方法 第20部分：ICP-AES测定元素含量 GB/T13748.20-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
ICS 77.120.20
中华人民共和国国家标准
GB/T13748.20-2009
镁及镁合金化学分析方法
第20部分：ICP-AES测定元素含量Chemical analysis methods of magnesium and magnesium alloys-Part20:Determination of elementsbyinductivelycoupledplasmaatomicemission spectrometry2009-04-15发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-02-01实施
GB/T13748《镁及镁合金化学分析方法》分为21部分：第1部分：铝含量的测定
第2部分：锡含量的测定
第3部分：锂含量的测定
-第4部分：锰含量的测定
—第5部分：钇含量的测定
-第6部分：银含量的测定
第7部分：锆含量的测定
第8部分：稀土含量的测定
第9部分：铁含量的测定
第10部分：硅含量的测定
第11部分：铍含量的测定
-第12部分：铜含量的测定
-第13部分：铅总量的测定
-第14部分：镍含量的测定
一第15部分：锌含量的测定
第16部分：钙含量的测定
-第17部分：钾、钠含量的测定
第18部分：氯含量的测定
第19部分：钛含量的测定
第20部分：ICP-AES测定元素含量一第21部分：光电直读原子发射光谱分析方法测定元素含量本部分为GB/T13748的第20部分。本部分附录A为资料性附录。
本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。GB/T13748.20—2009
本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。
本部分参加起草单位：东北轻合金有限责任公司、西南铝业(集团)有限责任公司、中国铝业洛阳铜业有限公司、南京云海特种金属股份有限公司。本部分主要起草人：李跃萍、张树朝、席欢、张洁、薛宁、石磊、吴豫强。本部分参加起草人：刘双庆、陈雄立、杜玉、周兵、邓兰洪、谢丽云、岳好峰、陶卫建。1范围
镁及镁合金化学分析方法
第20部分：ICP-AES测定元素含量GB/T13748.20—2009
GB/T13748的本部分规定了镁及镁合金中铁、铜、锰、钛、锌、、钕、锶、镍、锆、铍、铅、钙、铝、铈含量的测定方法。
本部分适用于镁及镁合金中铁、铜、锰、钛、锌、钇、钕、锶、镍、锆、铍、铅、钙、铝、铈含量的测定，测定范围见表1。
方法原理
质量分数/%
0.0020~0.100
0.0005~4.00
0.0010~2.00
0.0010~0.050
0.010~7.00
0.50~6.00
0.50~3.00
0.0010~0.050
质量分数/%
0.0002~0.010
0.100~1.00
0.0005~0.100
0.0010~0.010
0.0050~0.10
0.010~10.00
0.100～4.00
试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氯等离子体光源激发，进行光谱测定，以基体匹配法校正基体对测定的影响。
3试剂
过氧化氢（p1.10g/mL）。
盐酸(p1.19g/mL)。
硝酸（pl.42g/mL）。
氢氟酸(p1.14g/mL）。
高氟酸（p1.68g/mL）。
氩气（>99.99%）。
盐酸(1+1)。
硝酸（1+1）。
硫酸（1十1）。
高纯镁：纯度大于99.999%。
各分析元素标准贮存溶液的配制方法参见附录A，也可使用有证系列国家标准物质（溶液）。标准溶液
多元素标准溶液的配制原则：互有化学干扰、产生沉淀及互有光谱干扰的元素应分组配制。将标准贮存溶液(3.11)稀释为100μg/mL,并与标准贮存溶液保持一致的酸度（用时稀释）。1
GB/T13748.20—2009
3.12.3将标准贮存溶液（3.11)稀释为10μg/mL，并与标准贮存溶液保持一致的酸度（用时稀释）。4仪器
电感耦合等离子体光谱仪。
5试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。6分析步骤
6.1试料
按表2称取试样（5)，精确至0.0001g。表2
质量分数/%
0.0005~0.05
>0.05~1.0
>1.0~10.0
6.2测定次数
称取二份试料，进行平行测定，取其平均值。6.3分析试液的制备
试料/g
试液体积/mL
将试料（6.1)置于300mL烧杯中，加人25mL盐酸（3.7)，待剧烈反应停止后，低温加热分解，加人适量的过氧化氢（3.1)，至试料完全溶解，煮沸分解过量的过氧化氢，冷却至室温，将溶液移人表2中相应体积的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。必要时根据元素含量范围，稀释待测溶液，并随同试样做空白试验。
注：对锆、锰含量高的镁合金在溶样时可加(1～2)滴氢氟酸助溶。6.4系列标准溶液的配制
6.4.1称取与分析试液（6.3)中相同质量的高纯镁（3.10)于250mL烧杯中，加人25mL盐酸（3.7），待剧烈反应停止后，低温加热分解，加人适量的过氧化氢（3.1），至试料完全溶解，煮沸分解过量的过氧化氢，冷却，将溶液转人表2中相应体积的容量瓶中，加人适量的待测元素标准溶液（3.12），使镁基体浓度、溶液酸度与分析试液（6.3)基本一致，用水稀释至刻度混匀。以不加标准溶液的分析试液作为空白溶液。系列标准溶液中待测元素的含量要略高于样品中该元素的含量。系列标准溶液的数量由精度要求决定，一般(3～5)个。
6.4.2根据试样（5）的牌号也可选择相应的系列标准样品（国家一级标样），按（6.3)分析试液制备方法配制系列标准溶液，系列标准溶液的数量由精度要求决定，一般(3～5)个。6.5测定
6.5.1推荐分析线见表3。
分析线/nm
259.940、239.562
324.754、327.396
257.610、259.373
334.941、336.121
分析线/nm
206.200、213.856
224.306、377.443
403.358、394.151
分析线/nm
313.042、234.861
表3（续）
GB/T13748.20—2009
分析线/nm
413.380、413.756
分析条件：将系列标准溶液(6.4)引人电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，输人根据试验所选6.5.2
择的仪器最佳测定条件，在各元素选定的波长处，测定系列标准溶液中各元素的强度，当工作曲线的线性相关系数≥0.9995时，即可进行分析试液（6.3)的测定，根据强度和浓度的关系计算机自动给出试样(5)中各元素的质量浓度。
分析结果的计算
按式（1)计算各待测元素的质量分数（%）：(c-co）.V.Rx10-s
式中：
自工作曲线上查得被测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；自工作曲线上查得空白试验溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；-测定试液体积，单位为毫升(mL)；试料的质量，单位为克(g)；
稀释系数。
8精密度
重复性
（1）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r）按表4数据采用线性内插法求得：
质量分数/%Www.bzxZ.net
重复性限r/%
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%。再现性限（R)按表5数据采用线性内插法求得：
质量分数/%
再限性限R/%
质量保证与控制
每月用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。3
GB/T13748.20—2009
A.1铝标准贮存溶液，1mg/mL
附录A
（资料性附录）
标准贮存溶液的制备
准确称取1.0000g金属铝（99.99%）于烧杯中，加30mL盐酸（3.7），缓慢加热至完全溶解，冷却后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。此溶液1mL含1.0mg铝。A.2锆标准贮存溶液，1mg/mL
准确称取1.7664g氧氯化锆（Zr0Cl28H20、优级纯），置于400mL的烧杯中，加入100mL水及170mL盐酸（3.7)溶解，将溶液转移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg锆。
A.3钙标准贮存溶液，1mg/mL
准确称取2.4971g碳酸钙（CaCO3、基准试剂）置于400mL烧杯中，加人20mL水，然后滴加盐酸（3.7）至完全溶解，并过量20mL，煮沸驱除二氧化碳，冷却，将溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg钙。A.4钇标准贮存溶液，1mg/mL
准确称取1.2699g预先在800℃～900℃高温炉中灼烧30min，于干燥器中放置60min后的氧化钇（光谱纯）于250mL烧杯中，加50mL盐酸（3.7），加热使其完全溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。此溶液1mL含1.0mg。A.5铁标准贮存溶液，1mg/mL
准确称取1.0000g铁（99.99%），置于400mL的烧杯中，盖上表血，加入40mL盐酸（3.7），缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液转移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铁。
A.6锌标准贮存溶液，1mg/mL
准确称取1.0000g锌（99.99%），置于400mL的烧杯中，盖上表皿，加人40mL盐酸（3.7），缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液转移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg锌。
A.7铍标准购存溶液，1mg/mL
准确称取1.000g铍（99.99%），置于400mL的烧杯中，盖上表血，加人40mL盐酸（3.7），缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液转移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铍。
A.8钛标准贮存溶液，1mg/mL
准确称取1.0000g金属钛，于铂埚中，加入少许水后，慢慢滴加氢氟酸使样品溶解，再滴加硝酸将低价钛完全氧化，加入10mL硫酸（3.9），摇匀，加热蒸发至刚冒硫酸白烟，取下冷却后，将溶液转移4
GB/T13748.20—2009
人1000mL容量瓶中，用硫酸(5十95)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg钛。A.9铅标准贮存溶液，1mg/mL
准确称取1.0000g铅（99.99%），置于300mL的烧杯中，盖上表皿，加人10mL硝酸（3.3），缓慢加热至完全溶解，煮沸数分钟，驱除氮氧化物，冷却，将溶液转移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铅。A.10铜标准贮存溶液，1mg/mL
准确称取1.000g铜（99.99%），置于400mL的烧杯中，盖上表血，加人10mL硝酸（3.8），缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液转移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铜。
A.11镍标准贮存溶液，1mg/mL
准确称取1.0000g镍（99.99%），置于400mL的烧杯中，盖上表皿，加人40mL盐酸（3.7），缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液转移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg镍。
A.12锰标准贮存溶液，1mg/mL
准确称取1.0000g锰（99.99%），置于400mL的烧杯中，盖上表血，加人40mL盐酸（3.7），缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液转移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg锰。
A.13钕标准贮存溶液，1mg/mL
准确称取1.1664g预先在800℃～900℃高温炉中灼烧30min，于干燥器中放置60min后的氧化钕（光谱纯），置于400mL的烧杯中，盖上表皿，加人50mL盐酸（3.7）、数滴过氧化氢（3.1），缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液转移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg钕。
A.14铈标准贮存溶液，1mg/mL
准确称取0.6142g预先在800℃～900℃高温炉中灼烧30min，于干燥器中放置60min后的二氧化铈（光谱纯），精确至0.0001g，于200mL烧杯中，加人5mL高氯酸（3.5）、2mL过氧化氢（3.1），盖上表血，低温加热至二氧化铈完全溶解，蒸发至近干。取下，稍冷，加入50mL盐酸（3.7)，6滴过氧化氢（3.1)，加热煮沸使盐类完全溶解并使过氧化氢分解完全，取下，冷却至室温，移人500mL容量瓶中，加入35mL盐酸(3.7)，以水稀释到刻度混匀。此溶液1mL含1mg铈。A.15锶标准购存溶液，1.0mg/mL准确称取3.0420g氯化锶（SrCl2).6HzO)置于250mL烧杯中，加人水溶解后，将溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg锶。5
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中华人民共和
国家标准
镁及镁合金化学分析方法
第20部分：ICP-AES测定元素含量GB/T13748.20—2009
中国标准出版社出版发行
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网址www.spc.net.cn
电话：68523946
68517548
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开本880×12301/16
2009年7月第一版
字数12于字
2009年7月第一次印刷
书号：155066·1-37614
如有印装差错
定价16.00元
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中华人民共和国国家标准
GB/T13748.20-2009
镁及镁合金化学分析方法
第20部分：ICP-AES测定元素含量Chemical analysis methods of magnesium and magnesium alloys-Part20:Determination of elementsbyinductivelycoupledplasmaatomicemission spectrometry2009-04-15发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-02-01实施
GB/T13748《镁及镁合金化学分析方法》分为21部分：第1部分：铝含量的测定
第2部分：锡含量的测定
第3部分：锂含量的测定
-第4部分：锰含量的测定
—第5部分：钇含量的测定
-第6部分：银含量的测定
第7部分：锆含量的测定
第8部分：稀土含量的测定
第9部分：铁含量的测定
第10部分：硅含量的测定
第11部分：铍含量的测定
-第12部分：铜含量的测定
-第13部分：铅总量的测定
-第14部分：镍含量的测定
一第15部分：锌含量的测定
第16部分：钙含量的测定
-第17部分：钾、钠含量的测定
第18部分：氯含量的测定
第19部分：钛含量的测定
第20部分：ICP-AES测定元素含量一第21部分：光电直读原子发射光谱分析方法测定元素含量本部分为GB/T13748的第20部分。本部分附录A为资料性附录。
本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。GB/T13748.20—2009
本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。
本部分参加起草单位：东北轻合金有限责任公司、西南铝业(集团)有限责任公司、中国铝业洛阳铜业有限公司、南京云海特种金属股份有限公司。本部分主要起草人：李跃萍、张树朝、席欢、张洁、薛宁、石磊、吴豫强。本部分参加起草人：刘双庆、陈雄立、杜玉、周兵、邓兰洪、谢丽云、岳好峰、陶卫建。1范围
镁及镁合金化学分析方法
第20部分：ICP-AES测定元素含量GB/T13748.20—2009
GB/T13748的本部分规定了镁及镁合金中铁、铜、锰、钛、锌、、钕、锶、镍、锆、铍、铅、钙、铝、铈含量的测定方法。
本部分适用于镁及镁合金中铁、铜、锰、钛、锌、钇、钕、锶、镍、锆、铍、铅、钙、铝、铈含量的测定，测定范围见表1。
方法原理
质量分数/%
0.0020~0.100
0.0005~4.00
0.0010~2.00
0.0010~0.050
0.010~7.00
0.50~6.00
0.50~3.00
0.0010~0.050
质量分数/%
0.0002~0.010
0.100~1.00
0.0005~0.100
0.0010~0.010
0.0050~0.10
0.010~10.00
0.100～4.00
试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氯等离子体光源激发，进行光谱测定，以基体匹配法校正基体对测定的影响。
3试剂
过氧化氢（p1.10g/mL）。
盐酸(p1.19g/mL)。
硝酸（pl.42g/mL）。
氢氟酸(p1.14g/mL）。
高氟酸（p1.68g/mL）。
氩气（>99.99%）。
盐酸(1+1)。
硝酸（1+1）。
硫酸（1十1）。
高纯镁：纯度大于99.999%。
各分析元素标准贮存溶液的配制方法参见附录A，也可使用有证系列国家标准物质（溶液）。标准溶液
多元素标准溶液的配制原则：互有化学干扰、产生沉淀及互有光谱干扰的元素应分组配制。将标准贮存溶液(3.11)稀释为100μg/mL,并与标准贮存溶液保持一致的酸度（用时稀释）。1
GB/T13748.20—2009
3.12.3将标准贮存溶液（3.11)稀释为10μg/mL，并与标准贮存溶液保持一致的酸度（用时稀释）。4仪器
电感耦合等离子体光谱仪。
5试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。6分析步骤
6.1试料
按表2称取试样（5)，精确至0.0001g。表2
质量分数/%
0.0005~0.05
>0.05~1.0
>1.0~10.0
6.2测定次数
称取二份试料，进行平行测定，取其平均值。6.3分析试液的制备
试料/g
试液体积/mL
将试料（6.1)置于300mL烧杯中，加人25mL盐酸（3.7)，待剧烈反应停止后，低温加热分解，加人适量的过氧化氢（3.1)，至试料完全溶解，煮沸分解过量的过氧化氢，冷却至室温，将溶液移人表2中相应体积的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。必要时根据元素含量范围，稀释待测溶液，并随同试样做空白试验。
注：对锆、锰含量高的镁合金在溶样时可加(1～2)滴氢氟酸助溶。6.4系列标准溶液的配制
6.4.1称取与分析试液（6.3)中相同质量的高纯镁（3.10)于250mL烧杯中，加人25mL盐酸（3.7），待剧烈反应停止后，低温加热分解，加人适量的过氧化氢（3.1），至试料完全溶解，煮沸分解过量的过氧化氢，冷却，将溶液转人表2中相应体积的容量瓶中，加人适量的待测元素标准溶液（3.12），使镁基体浓度、溶液酸度与分析试液（6.3)基本一致，用水稀释至刻度混匀。以不加标准溶液的分析试液作为空白溶液。系列标准溶液中待测元素的含量要略高于样品中该元素的含量。系列标准溶液的数量由精度要求决定，一般(3～5)个。
6.4.2根据试样（5）的牌号也可选择相应的系列标准样品（国家一级标样），按（6.3)分析试液制备方法配制系列标准溶液，系列标准溶液的数量由精度要求决定，一般(3～5)个。6.5测定
6.5.1推荐分析线见表3。
分析线/nm
259.940、239.562
324.754、327.396
257.610、259.373
334.941、336.121
分析线/nm
206.200、213.856
224.306、377.443
403.358、394.151
分析线/nm
313.042、234.861
表3（续）
GB/T13748.20—2009
分析线/nm
413.380、413.756
分析条件：将系列标准溶液(6.4)引人电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，输人根据试验所选6.5.2
择的仪器最佳测定条件，在各元素选定的波长处，测定系列标准溶液中各元素的强度，当工作曲线的线性相关系数≥0.9995时，即可进行分析试液（6.3)的测定，根据强度和浓度的关系计算机自动给出试样(5)中各元素的质量浓度。
分析结果的计算
按式（1)计算各待测元素的质量分数（%）：(c-co）.V.Rx10-s
式中：
自工作曲线上查得被测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；自工作曲线上查得空白试验溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；-测定试液体积，单位为毫升(mL)；试料的质量，单位为克(g)；
稀释系数。
8精密度
重复性
（1）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r）按表4数据采用线性内插法求得：
质量分数/%Www.bzxZ.net
重复性限r/%
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%。再现性限（R)按表5数据采用线性内插法求得：
质量分数/%
再限性限R/%
质量保证与控制
每月用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。3
GB/T13748.20—2009
A.1铝标准贮存溶液，1mg/mL
附录A
（资料性附录）
标准贮存溶液的制备
准确称取1.0000g金属铝（99.99%）于烧杯中，加30mL盐酸（3.7），缓慢加热至完全溶解，冷却后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。此溶液1mL含1.0mg铝。A.2锆标准贮存溶液，1mg/mL
准确称取1.7664g氧氯化锆（Zr0Cl28H20、优级纯），置于400mL的烧杯中，加入100mL水及170mL盐酸（3.7)溶解，将溶液转移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg锆。
A.3钙标准贮存溶液，1mg/mL
准确称取2.4971g碳酸钙（CaCO3、基准试剂）置于400mL烧杯中，加人20mL水，然后滴加盐酸（3.7）至完全溶解，并过量20mL，煮沸驱除二氧化碳，冷却，将溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg钙。A.4钇标准贮存溶液，1mg/mL
准确称取1.2699g预先在800℃～900℃高温炉中灼烧30min，于干燥器中放置60min后的氧化钇（光谱纯）于250mL烧杯中，加50mL盐酸（3.7），加热使其完全溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。此溶液1mL含1.0mg。A.5铁标准贮存溶液，1mg/mL
准确称取1.0000g铁（99.99%），置于400mL的烧杯中，盖上表血，加入40mL盐酸（3.7），缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液转移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铁。
A.6锌标准贮存溶液，1mg/mL
准确称取1.0000g锌（99.99%），置于400mL的烧杯中，盖上表皿，加人40mL盐酸（3.7），缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液转移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg锌。
A.7铍标准购存溶液，1mg/mL
准确称取1.000g铍（99.99%），置于400mL的烧杯中，盖上表血，加人40mL盐酸（3.7），缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液转移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铍。
A.8钛标准贮存溶液，1mg/mL
准确称取1.0000g金属钛，于铂埚中，加入少许水后，慢慢滴加氢氟酸使样品溶解，再滴加硝酸将低价钛完全氧化，加入10mL硫酸（3.9），摇匀，加热蒸发至刚冒硫酸白烟，取下冷却后，将溶液转移4
GB/T13748.20—2009
人1000mL容量瓶中，用硫酸(5十95)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg钛。A.9铅标准贮存溶液，1mg/mL
准确称取1.0000g铅（99.99%），置于300mL的烧杯中，盖上表皿，加人10mL硝酸（3.3），缓慢加热至完全溶解，煮沸数分钟，驱除氮氧化物，冷却，将溶液转移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铅。A.10铜标准贮存溶液，1mg/mL
准确称取1.000g铜（99.99%），置于400mL的烧杯中，盖上表血，加人10mL硝酸（3.8），缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液转移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铜。
A.11镍标准贮存溶液，1mg/mL
准确称取1.0000g镍（99.99%），置于400mL的烧杯中，盖上表皿，加人40mL盐酸（3.7），缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液转移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg镍。
A.12锰标准贮存溶液，1mg/mL
准确称取1.0000g锰（99.99%），置于400mL的烧杯中，盖上表血，加人40mL盐酸（3.7），缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液转移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg锰。
A.13钕标准贮存溶液，1mg/mL
准确称取1.1664g预先在800℃～900℃高温炉中灼烧30min，于干燥器中放置60min后的氧化钕（光谱纯），置于400mL的烧杯中，盖上表皿，加人50mL盐酸（3.7）、数滴过氧化氢（3.1），缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液转移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg钕。
A.14铈标准贮存溶液，1mg/mL
准确称取0.6142g预先在800℃～900℃高温炉中灼烧30min，于干燥器中放置60min后的二氧化铈（光谱纯），精确至0.0001g，于200mL烧杯中，加人5mL高氯酸（3.5）、2mL过氧化氢（3.1），盖上表血，低温加热至二氧化铈完全溶解，蒸发至近干。取下，稍冷，加入50mL盐酸（3.7)，6滴过氧化氢（3.1)，加热煮沸使盐类完全溶解并使过氧化氢分解完全，取下，冷却至室温，移人500mL容量瓶中，加入35mL盐酸(3.7)，以水稀释到刻度混匀。此溶液1mL含1mg铈。A.15锶标准购存溶液，1.0mg/mL准确称取3.0420g氯化锶（SrCl2).6HzO)置于250mL烧杯中，加人水溶解后，将溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg锶。5
GB/T13748.20-2009
打印H期：2010年2月10日
中华人民共和
国家标准
镁及镁合金化学分析方法
第20部分：ICP-AES测定元素含量GB/T13748.20—2009
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开本880×12301/16
2009年7月第一版
字数12于字
2009年7月第一次印刷
书号：155066·1-37614
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