本标准规定了食品中残留过氧化氢的测定方法。本标准适用于食品中残留过氧化氢的测定。碘量法定量检出限为３ ｍｇ／ｋｇ；钛盐比色法定量检出限为１．６ｍｇ／ｋｇ，定性检出限为０．５ｍｇ／ｋｇ。 GB/T 23499-2009 食品中残留过氧化氢的测定方法 GB/T23499-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS67.050
中华人民共和国国家标准
GB/T23499—2009
食品中残留过氧化氢的测定方法Determination of hydrogcn peroxide residues in foods2009-04-27发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
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2009-08-01实施
GB/T23499—2009
本标准由全国食品安全应急标准化工作组提出并归口。本标准主要起草单位：国家食品质量监督检验中心（上海）、上海市质量监督检验技术研究院。本标准主要起草人：葛宇、冯俊、褚君艳、李勤、张辉、巢强国。http://foodmate.net1范围
食品中残留过氧化氢的测定方法本标准规定了食品中残留过氧化氢的测定方法GB/T23499-2009
本标准适用于食品中残留过氧化氢的测定。碘量法定量检出限为3mg/kg；钛盐比色法定量检出限为1.6mg/kg，定性检出限为0.5mg/kg2规范性引用文件
下列文件中的条款过不标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括基误的的容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究件的最新版本
是否可使用这些文
GB/T601
GB/T668
3碘量法
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。武剂标准滴定溶液的制备
析实验室用水规格和试验方法（CB/T66822008SO3696.1987MOD)
化物在稀硫酸中使碘化钾氧化，产生定量的碘，生成的碘以定粉作指示剂，用硫代硫食品中的
得到强氧化物总量
酸钠标准溶液
加人过氧化氢酶分解去除试样中的过氧化氢，用硫代硫酸钠标准溶液滴定去余过氧化氢后的其他氧化物含量。2次滴定结果之差可计算得到样品中过氧化氢的含量。
3.2试剂与材
有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水除另有说明
3.2.10.1mol
硫酸钠标准储备液：按GB/T601规定的方法配制和标定。诚食
3.2.20.0020m1
商代硫酸
淀粉指示剂
煮沸。临用时现配。
碘化钾溶液（100
钠标准使用
用时用标准储备液稀释。
：称取可溶性淀粉0.50g，加少许水，调成翻状倒入50mL沸水中调匀，1称取10.00g碘化钾，加水溶解，定容至100mL，贮于棕色瓶中。临用时现配。
3.2.510%稀硫酸（质量浓度）量取60mL硫酸，缓缓注人约700mL水中，冷却，稀释至1000mL。3.2.63%钼酸铵溶液：称取3.00g钼酸铵，加100mL水溶解。3.2.70.1%过氧化氢酶溶液：称量0.10g过氧化氢酶（单位活力大于200000U/mL），用100mL蒸馏水分多次将其溶解，冷藏可保存两个月。3.2.8亚铁氰化钾溶液：称取106.0g亚铁氰化钾［KFe（CN)·3HzO]，用水溶解，并稀释至1000mL
3.2.9乙酸锌溶液：称取220.0g乙酸锌[Zn（CH,COO)·2H，O1，加30mL冰乙酸，用水溶解，稀释至1000mL
3.2.10活性炭：将100g活性炭加至750mL1mol/L盐酸中，回流1h~2h，过滤，用水洗数次，至滤液中无铁离子（Fe+）为止，然后置于110℃烘箱中烘干。检验铁离子方法：利用普鲁士蓝反应。将20g/L亚铁氰化钾与1%盐酸等量混合，将上述洗出滤液滴人，如有铁离子则产生蓝色沉淀。1
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3.3仪器和设备
3.3.1电子天平（感量0.01g）
3.3.2高速捣碎机。www.bzxz.net
3.4样品处理
3.4.1固体样品
称取粉碎均匀的试样10g（精确到0.01g），加适量水溶解，转移入100mL容量瓶中，对蛋白质、脂肪含量较高的样品可加人乙酸锌溶液5mL，亚铁氰化钾溶液5mL，加水定容至刻度，摇匀。浸泡30min，用滤纸过滤，滤液作为试样液备用。3.4.2液体样品
吸取25g（精确到0.01g）试样于100mL容量瓶中，对蛋白质、脂肪含量较高的样品可加入乙酸锌溶液5mL，亚铁氰化钾溶液5mL，加水定容至刻度，摇匀，用滤纸过滤，滤液作为试样液备用。3.4.3如样品滤液有颜色，加入1g活性炭，振摇1min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液待用。3.5测定
3.5.1试样测定
分别吸取滤液25.0mL.置于A.B两个250mL碘量瓶中，A瓶中加入0.1%过氧化氢酶溶液（3.2.7)0.5mL.混匀，放置10min（放置过程中摇动数次），在AB两瓶中各加入10%硫酸5.0L碘化钾溶液5.0mL、3%钼酸铵3滴，混匀，置暗处放置10min，各加水50mL，分别用硫代硫酸钠标准溶液（3.2.2）滴定，待滴至微黄色时，加淀粉指示剂0.5mL，继续滴至蓝色消失，分别记录A、B两瓶消耗硫代硫酸钠标准溶液的毫升数。3.5.2结果计算
试样中过氧化氢的含量按式（1）进行计算：X= (Vs-V)Xc×B× 34. 02
式中：
样品中过氧化氢的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)；A瓶中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；B瓶中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；硫代硫酸钠标准滴定溶渡的浓度，单位为摩尔每升（I101/L）试样质量，单位为克（g)；
样品稀释倍数；
（1）
与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液Lc（NazS,O）=1.000tnol/L相当的过氧化氢的质量，单位为毫克（mg）
计算结果保留三位有效数字。
3.6允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。4
钛盐比色法
4.1原理
过氧化氢在酸性溶液中，与钛离了生成稳定的橙色络合物。在430nm下，吸光度与样品中过氧化氢含量成正比，用比色法测定样品中过氧化氢的含量。4.2试剂与材料
除另有说明外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。4.2.1高锰酸钾标准溶液[c（一KMnO,）=0.100mol/L]：按GB/T601规定的方法配制和标定。2
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GB/T23499—2009
4.2.2过氧化氢标准储备液：吸取30%双氧水（H.0,）溶液1mL于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。
吸取20.00ml.上述溶液于250mL锥形瓶中，加人10%稀硫酸25mL，用高锰酸钾标准溶液-KMnO）=0.100mol/L滴定至微红色。过氧化氢标准储备液的浓度按式(2)进行计算：X=17.01XcxV
式中：
X过氧化氢标准储备液浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V滴定所用高锰酸钾标准溶液［c(KMnO,）=0.100mol/LI的体积，单位为毫升(mL)：—高锰酸钾[c(KMnO,)=0.100mol/LI标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；（2）
17.01每毫升高锰酸钾[c（
KMnO,）=0.100mol/L标准溶液相当于过氧化氢的质量，单位为毫克(mg)。
4.2.3过氧化氢标准使用液：根据4.2.2的标定结果将过氧化氢标准储备液稀释成20Lg/mL。4.2.4钛溶液：称取1.00g二氧化钛（TiO）4.00g硫酸铵于250mL锥形瓶，加入100mL浓硫酸，上面放置一小漏斗，置于可控温电热套中150℃保温15h16h，冷却后以400mL水稀释，最后用滤纸过滤，清液备用。
4.2.51mol/L盐酸：量取90ml盐酸，加入1000mL水中。4.2.6硫酸（1十4）：量取10mL硫酸，加入10mL水中。4.3仪器和设备
4.3.1电子天平（感量0.01g）。4.3.2高速捣碎机。
4.3.3分光光度计：配5cm比色血。4.4样品处理
同3.4。
4.5结果计算
4.5.1标准曲线的绘制
吸取0.00mL、0.25mL、0.50mL1.00mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.0mL过氧化氢标准使用液（相当于0μg、5μg、10μg、20μg、50μg、100μg、150μg、200μg过氧化氢），分别置于25mL带塞比色管中。各加人钛溶液5.0mL，用水定容至25mL，摇匀，放置10min。用5cm比色血，以空白管调节零点，于波长430nm处测吸光度。以标准系列的过氧化氢浓度（μg/mL）对吸光度绘制标准曲线。4.5.2试样测定
吸取10.00mL试样液于25mL带塞比色管中，以下按标准曲线绘制步骤操作（从“各加人钛溶液5.0ml.....于波长430nm处测吸光度”），同时做试剂空白。如果经过活性炭吸附后试样液仍有颜色干扰，应扣除试样液的本底色，即用5.0mL稀硫酸（1十4）代替钛溶液，其他按上述方法操作。4.5.3结果计算
试样中过氧化氢的含量按式(3)进行计算：X-eXViXB
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（3）
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式中：
-样品中过氧化氢含量，单位为毫克每千克(mg/kg）；试样测定液中过氧化氢的质量，单位为微克（g）；试样处理液总体积，单位为毫升（mL）；测定用样液体积，单位为毫升（mL）；B——样品稀释倍数；
m试样质量，单位为克(g）。
计算结果保留三位有效数字。
4.6允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。版权专有侵权必究
书号：155066·137626
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