本标准规定了测定环境空气中氮氧化物的分光光度法。本标准分为两篇：第一篇：酸性高锰酸钾溶液氧化法第二篇：三氧化铬?石英砂氧化法当采样体积为4～24L时，本标准适用于测定空气中氮氧化物的浓度范围为0．015～2.0mg/m 3。 GB/T 15436-1995 环境空气 氮氧化物的测定 Saltzman法 GB/T15436-1995 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
环境空气氮氧化物的测定
Saltzman 法
Ambient air-Determination of nitrogenoxldeg-Saltzman method
1主题内容与适用范函
1.1主题内容
本标准规定了测定环境空气中氮氧化物的分光光度法。本标准分为两篇：
第一篇：酸性高锰酸钾溶液氧化法第二篇：三氟化铬-石英砂氧化法1.2 适用范围
GB/T15436—1995
当采样体积为424L时，本标准适用于测定空气中氮氧化物的浓度范围为0.015~2.0mg/mll。第一篇酸性高锰酸钾溶液舞化法2术语
2.1氮氧化物(以NO，计)：指空气中以一氧化氨和二氧化氮形式存在的氨的氧化物。2.2Saltzman实验系数（）用渗透法制备的二氧化氮校准用混合气体，在采气过程中被吸收液吸收生成的偶氮染料相当于亚硝酸根的量与通过采样系统的二氧化氮总壁的比值。该系数为多次重复实验测定的平均值，测定方法见附录B。2.3氧化系数（K）：空气中的一氧化氮通过氧化管后，被氧化为二氧化氮且被吸收液吸收生成偶氮染料的量与通过采样系统的一氧化氮的总革之比。3原理
空气中的二氧化氮，被串联的第一支吸收瓶中的吸收液吸收生成偶氢染料。空气中的一氧化氮不与吸收液反应，通过氧化管被氧化为二氧化氮后，被串联的第一支吸收瓶中的吸收液吸收生成粉红色偶氮染料，分别于波长540~~545nm之间处测量吸光度。4试剂
除另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和无亚硝酸根的蒸增水或同等纯度的水，必要时可在全玻璃蒸馏器中加少量高锰酸钾和氧氧化锁重蒸。水纯度的检验方法，吸收液的吸光度不超过0.005（540～545nm.10mm比色杯，水为参比）。国豪环境保护局1995-03-25批准1995-08-01实施
GB/T154361995
4. 1 N-(1-萘基)乙 二胺能酸盐储备液:β - 1. 00 g/L。 称取 0, 50 g N-(1-萘基)Z二胺盐酸盐[CH,NH(CH，），NH。·2HCI于500mI.容量瓶中，用水溶解稀释至刻度，此溶液贮于密闭的棕色瓶中，在冰籍冷藏可稳定三个月：4.2显色液：称取5.0g对氮基苯磺酸ENIHC,HSOII溶解于约200mL热水中.将溶液冷却至室温，全部移入100)ml.穿量瓶中.圳入50.0ml.N-（1-紫基）乙二胺盐酸盐储备溶液（4.1)和50mL冰乙酸，用水稀释至刻度。此溶液贮于密闭的棕色瓶中，在25以下暗处存放可稳定三个片。若溶液呈现淡红色-应奔之重配
4.3吸收液：便用时将显色液(4.2)和水按4十1(V/V)比例混合，即为吸收液。4.4业硝酸盐标准储备溶液：250mgNU/L准确称取0.3750g亚硝酸钠（NaNO)2.优级纯，预在干燥器内放置241）溶上水，移入1000tL容量瓶中，川水稀释至标线。此溶液贮于密闭棕色瓶中F暗处存放，可稳定一个月：
4.5亚硝酸盐标准工作溶液：2.50mgV)/l。吸取业硝酸盐标准储备液<4.4>1.00ml.于100ml.容量瓶中，川水稀释牟标线。临用前现配。4.6硫酸溶液：r（1/2HzS0）-1mol/L：取15mL浓酸（pzc一1.84g/ml.）.徐除加入500mL水.4.7酸性高锰酸钾溶液：称取25名高锰酸钾，稍微加热便其全部溶解500ml.水中，然后加入1mol/硫酸溶液（4.6)500mL混勾，棕色试剂瓶中，4.B盐酸胺溶液：0-0.20.5g/L，5仪器
5.1采样探头：硼磷玻璃、不锈钢、聚四氟乙烯或硅橡胶管.内径约为6mm，尽可能短些，任何情况下不长于2m：配有朝下的空气入。5.2吸收瓶：内装10.25或50mL吸收液的多孔玻板吸收瓶，液柱不低于80mm，按本标准附录A检套吸收瓶的玻板阻力、气泡分散的均匀性及采样效率，1示出较为适用的两种多孔玻板吸收瓶。5.3氧化瓶：内装5~10mL战50mL酸性高锰酸钾溶液（4.7）的洗气瓶，液柱不低于80mm.使用后，用盐酸羟胺溶液（1.8)没泡洗涤。图2示出了较为适用的两种氧化施，5.4空气采样器：
5.4.1便携式牢气采样器：流量范用0~1L./min。采气统量为0.1L/min时，误差小于5%5.4.2恒温，自动逆续采样器：采气流量为0.21./min时，误差小于土5%，能将吸收液温在20+4T5.5分光光度计，
6样品
6.1短时间采样（1h以内）取二支内装10.9mL吸收液的多孔玻板吸收瓶和一支内装5～10mL酸性高锰酸钾溶液（4.7)的氧化瓶（液柱不低于80mm），用尽量短的硅像胶管将氧化瓶串联在二支吸收瓶之间（见图3a），以0.1L./min流量采气4～241.6.2长时间来样（24h）：取二支人型多孔玻板吸收瓶，装入25.0ml.或50，0mL吸收波（4.3），液柱不低于80{m）.标记搬面位置。再取一支内装50mT.酸性高锰酸钾落液（4.7）的氧化瓶，接图3l所示接入采样系统.将吸收液温仁20.4C.以9：00到次口9：00,以0.21./min流采气288T.ItmL
GB/T 15436--1995
图1多孔玻板吸收瓶示意图
佳像凝萨
酰像胶骨
最收帮
吸收斑
吸收瓶
下燥瓶
图2氧化瓶示意图
止水变
图 3aNO、NO和 N),手T采样系列示意图氧化頭
既收扰
干课瓶
电磁阀
限流几
图 3hNO)、NO租 NO,连续白动采伴系列示意图冠化瓶中有明显的沉淀物析出时，应及时更换。注：一般请测下，内装50mL较信高筛酸钾溶液的氧化瓶可使用15~20天（隔日采样），SL
采气乐
保气象
采样期间.样品运输和存放过程中应避免附光照射，气温超过25℃时，长时间（8h以上）运输和放样品应采取降温猎施
采样结来时，为防止踏液到吸，应车采样泵停止抽气的同时，闭合注接在采样系统中的止水夹或电磁阀（图3al或3b），
6. 3下扰及排除
空气中贞氧浓度超过0.250mg/m时，对一氧化氮的测定产生负干扰。采样时在吸收瓶入口端申接一段75~20cm长的硅您胶管，可排除十扰 7分析步骤
7.1标推曲线的绘制
GB/T 15436—1995
取6支10mL.具塞比色管按下表制备亚硝酸盐标准溶掖色列：NO,标准溶液色列
标准工作溶液（4.5).mE.
显色液(4.2).mL
NO，度，吨g/mL
各管混勺,于暗处放置 20 min(室温低于 20℃时放置 10 min 以上),用 10 mrm 比色Ⅲ,在波长540~545Ⅱm之间处，以水为参比测量吸光度，扣除空白试验的吸光度以后，对应NO，的浓度（μgmL），用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。7.2样品测定
采样后放置 20 min,室温20℃以下放罩40 min 以上,用水将采样瓶中吸收的体积补充至标线，混匀。按7.1条测量样品和空户试验样品的吸光度。若样品的吸光度超过标准曲线的上限，应用空白试验溶液稀释，再测定其吸光度，采样后应尽快测定样品的吸光度，芳不能及时测定，应将样品于低温暗处存效。样品于30℃暗处存放，可稳定8h20℃暗处存放，可稳定24h于冰箱中冷藏，至少可稳定三天。8结果表示
8. 1 空气中二氧化氮浓度的计算:= (A, - A -a) XV×D
8. 2空气中一氢化氮浓度(以 NO, 计)：Co - (Az-AO)XV×D
bxfxkxV。
8.3空气中氨氧化物的浓度计算：Chx), = Ch, - Ch
式中：CNO——
空气中二氧化氮的浓度，mg/m~，CNo
空气中一氧化氮的浓度（以NO2计）,mg/m；空气中氮氧化物的浓度（以NO：计),mg/m14:-一分别为串联的第支和第二支吸收瓶中样品的唆光度Au
空白试验样品的吸光度；
由 7.1条测得的标准曲线的斜率(吸光度·mI,/)和截距：*+++**+++++++++++++++++(1)
..（2
V采样用吸收液体积，mL：
GE/T 15436—1995
V.—换算为标状态（101.3kPa，373K)下的采样体积，LR——NO-NO.氧化系数.0.68
D样品的稀释倍数：
f一Saltzmam实验系数，0.88（当空气中二氧化氮浓度高于0.720mg/m时，厂值为0.77)9精密度和准确度
9.1测定NO,标准气体的精密度和准确度5个实验室测定浓度范围在0.056～0.480g/m的NO标准气体，重复性变异系数小于10%，相对误差小扩主8%。
9.2测定NO标准气体的精密度和推确度测定浓度范围在0.057~-0.396mg/m的NO标谁气体，重复性变异系数小于10%，相对误差小于±10%。
第二篇三氧化铅-石英紗氧化法
10原理
空气中的氮氧化物经过兰氧化铬-石英砂氧化管后，以二氧化氮的形式与吸收液中的对氨基酸进行重氮化反应，再与N-(1-萘基）乙一胺盐酸盐偶合，生成粉红色偶氮染料，于波长540～545nm之间处测定吸光度。
11试剂和材料
三氧化铬-石英砂氧化觉：筛取20～40日石英砂，用（1+2)盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。将三氧化铬和石英砂按质量比(1十20)混合，加少量水调匀，在105℃烘干，烘干过程中应搅拌几次，做好的兰氧化铬-石英砂应是松散的，若沾在·起.说明一氧化铬比例太大，可适当增加一些石英砂重新制备。
将三氧化铬-石英砂装入双球玻璃管（图4）中，两端用少量脱脂棉塞好，用塞有玻璃珠的乳胶管制做的小帽将两端密封。使用时氧化管和吸收瓶之间用一小段硅橡胶管连接。LoU
图4双球玻璃管
12样品
取一支多孔玻板吸收瓶，装人10mL吸收液（4.3），标记液面位置，用小段硅橡胶管将氧化管（第11章）连接在吸收瓶的人口端（管口稍向下倾斜），以0.4ml./min流量采气4～24L。采样,样品运输和存放过程中应避免阳光照射。三氧化铬-石英砂氧化管适合在空气相对混度30%～70%时使用，空气相对湿度较人（接近70%）时应换氧化管，氧化管因吸湿引起板结或部分变为绿色，应及时更换。13分析步骤
同第7章。
14结果表示
GB/T 15436--1995
空气中氮氧化频的浓度按下式计笋：Cvo
式中：Cnn,
(A-A, -) X V X D)
6文文
宰气中氮氧化物的浓度（以N0：计）mg/m；A.A
分别为样品和空自实验样品的吸光度；b,a-bZxz.net
分别为标滩曲线的斜率（吸光度·m/)和截距：采样用吸收液体积，ml.
换算为标准状态(101.3kP且,273 K)下的采样体积,I-;L)一一样品的稀释倍数；
Seitzman实验系数，0.88（空气币tNO，浓度超过0.720mg/m时，厂值为0.77）15精密度和准确度
重复测定浓度范围在 0.057~~0.396 mg/m*之间的N0标准气体,变异系数小于10%,相对误差小于三10.
A1玻板阻力及微孔均匀性捡查
CB/T 154361995
附录A
吸收瓶的检率
（补充件
新的多孔玻板吸收瓶在使用前,应用(1十1)HCI浸泡24 以上,用清水洗净,每支吸收瓶在使用前或使用段时间以后应测定其被板阻力，检查通过玻板后气泡分散的均句性，阻力不符合要求和气泡分散不均句的吸收瓶不使用。
内装10InL吸收液的多孔被板吸收瓶，以0.41./min流量采样时，玻梭阻力为4~-5kPa：通过玻恼后的气泡应分散均句：
内装5Uml.吸收液的大型多孔玻板吸收瓶，以0.2L/min流量采样时，玻板阻力为5~6kP。通过玻极后的气泡成分散均匀：
A2采样效率的测定
吸收瓶在使用前和使用一段时间以后·应测定其采样效率。将两支吸收瓶串联，按第6.1条操作，采集环境空气，当第·支吸收瓶中NO。浓度约为0.4/ml,I片，停止采样。按7.1条测量前后两支吸收瓶中样品的吸光腹，按式（A1)计算第一支吸收瓶的采样效率（E)：C
分别为串联的第支和第二支吸收瓶中NO，的浓度，ug/mL。式中：Gz
注：采拌效率E低于.的吸收瓶不宜月附录B
Salzman实验系数的测定
（补充件）
.（A1?
按GB 5275规定的方法,制备零气和欲测浓度范围的二氧化氯校准用混合气体。按第6.1系操作采集气样，当吸收液中N(.滚度达到0.4 服/㎡I左右时,停正采祥，按7.1条测划样品的吸光腻，按式(Bli算Saltztnan实验系数(f)： 4-4-a) ×V
b X V x Cso.
式中：A——样品溶液的吸光度；A.--一空白试验(零浓度)择品的吸光度、α一一按7.|条测得的标准曲线的斜率(吸光度·ml/g)和截距;V一采样用吸收液体积.ml
V一一换算为标准状态(101. 3 kPa,273 K)的深样体积.L;C。-通过采样系统的NO.标准混合气体的浓度.mg/m（101.3kPa.273K）tB1
GB/T15436-1995
f值的大小受空气中NO。的浓度，采样流量，吸收瓶类型，采样效率等因素的影响，故测定f值时，应尽量使测定条件与实际采样时保持一致。附加说明：
本标准由国家环境保护局科技标准司提出。本标准由枕阳市环境监测中心站负贵起草。本标准主要起草人王玉平、陈涛、王娟、李晶、曹昆。
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