本标准规定了测定环境空气中臭氧的靛蓝二磺酸钠分光光度法。采用体积为5～30L时，本标准适用于测定空气中臭氧的浓度范围为0.030～1.200mg/m3。 GB/T 15437-1995 环境空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法 GB/T15437-1995 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
环境空气臭氧的测定
靛蓝二磺酸钠分光光度法
Ambient air-Determination of ozone-Indigodisulphonatespectrophotomctry1主题内容与适用范围
1.1主题内容
本标准规定了测定环境空气中臭氧的靛监二磺酸钠分光光度法。1.2适用范围
1.2.1测定范围
GB/T 154371995
采样休积为5~301.时，本标准适用于测定空气中臭氧的浓度范围为0.030～1.200mg/m，1.2.2千扰
二氧化氮对臭氧的测定产生正干扰，约为其质量浓度的6。空气{t二氧化硫,硫化氢,过氧乙硝酸酯(PAN)和氟化氢的浓度高于 750,110、1 800 利 2. 5 μg/m\时，下扰臭氧的测定。
空气中氯气、二氧化氯的存在使臭氧的测定结果偏高。但在一般情况下，这些气体的浓度很低，不会造成显著误差。
2原理
空气巾的臭氧，在磷龄盐缓冲剂存在下，与吸收液中蓝色的能蓝二磺酸钠等摩尔反应，褪色生成髓红二磺酵钠。在 610 nmr 处测量吸光度3试剂
除另有说明，分析时均使均符合国家标的分析纯试剂和重蒸馏水或同等纯度的水。3.1溴酸钾标准储备溶c(1/6KBrO）=0.1000mo1/L称取1.3918g滇酸钾（优级纯，180C烘2h)溶丁水.移入500mL容或瓶中，用水烯释至标线。3.2溴酸钾-激化钾标准溶波：（1/6KBrO）一0.01000mol/L。吸取10.00mL溴酸钾标准储备液（3.1)于10UmL容量瓶中，加人1.）名漠化钾（KBr）.用水稀释至标线。3.3硫代硫数钠标准储备溶液：r(Na,S,0,)=0.1000ml/l。3.4硫代硫酸钠标准工作溶液：(Na,S.0,)-0.005000mol/1.。临用前，用硫代硫酸钠标准储备溶液(3.3)稀释
3.5硫酸溶液；1+6(V/V）
3.6淀粉指示剂液：2.0g/L。称0.20g可溶性淀粉.用少量水调成糊状，慢慢倒入10>ml.沸水中，煮沸至落液澄清。
国家环境保护局1995-03 25批准1995-08-01实施
GB/T15437-1995
3.7磷酸盐缓冲溶液：（KH,P),Na,HPO.）=0.050mol/1，称取6.8g磷酸二氢钾(KH,PO,)和7.1 g无水磷酸氢钠(Na.HPO,>,溶十水.释至 1 000 mL。3.8靛蓝二磺酸钠（CINas).）.简称ID,分析纯战化学纯。3.9IDS标储备溶液：称取G25g靛蓝二磺酸钠（IDS），溶丁水，移入500mI.棕色容瓶中，用水稀释至标线，摇勾，24h后标定，此溶渡」20'C以下暗处存放可稳定二周。标定方法：吸取20.00mLIDS标准储备被（3.9)于250rm碘岸瓶中.加入20.00ml.激酸钾-溴化钾标准辫液（3.2），再加入50mL水，盖好瓶塞，放人16士1水浴成保温瓶中，至溶液温度与水温平衡时，加入5.0mL硫酸溶液（3.5），立即盖好瓶塞，混勺井开始计时在16+1℃水浴中，于暗处放胃35士1min，加入1.0碘化钾（KI)立即盖好瓶赛摇勾至完全溶解，在暗处放置5min后，用硫代硫酸钠标准工作液（3.4)滴定至红棕色刚好想去导现淡黄色，加5m工涎粉指示剂（3.6），继续滴定至监色消褪呈现亮黄色。两次平行滴定所用蔬代酸钠标准溶液的体积之差不得人十0.10ⅢL。1S溶液相当于臭氧的质量浓度CC C× 12. 00 × 10
式中：C一溴酸钾-淇化钾标准溶液(3.2)的浓度mol/LV1—漠酸钾-浪化钟标准溶液(3.2)的体积+mL;C,—滴定用硫代硫酸钠标准溶液（3.4)的浓度，mol/LV2一渐定用值代硫酸钠标难溶被（3.4)的体积，ml.V--TTS标准储备溶液（3.9)的体积，mL;12.00臭氧的摩尔质量（1/1（,），x/mal。3.10IDS标准1.作济液：将标定后的II)S标准储备溶液（3.9）用磷酸盐缓冲溶液（3.8）稀释成每毫升相当于1.0\g臭氧的IDS标准.1.作液。此溶液T20'C以下暗处存放可稳定一周。3.11ITS吸收液：25ml.1LDS储备游被（3.9），用磷酸盐缓冲溶液（3.8）稀释至1L。此溶液于20心以下暗处存放，可使归·个力。
4仪器和材料
41采样探头：础玻璃骨或聚四瓶乙矫管，内径约为6mm，以量短些，最长不超过2m.配有朝下的空气人山
4.2多孔玻板吸收管：内装10ml.吸收液.以0.5L/mi流量采/（时，玻板阻力为4~5kPa，气泡分散均句。
4.3牢气采样器：流量范用，0~1.（1/min。采样前、后用皂膜流基计或湿式流基计校准采样系统的流量，误差小下士5x.
4.4分光光度计：能在610nm处测定吸光度，带20mml比色器血。4.5恒温水浴或保温瓶；
4.6水银温度训：精度为1.0.5℃；4.7英氧发器，
4.8紫外吸收式臭氧测定仪
5样品的采集
用尽量短的-小段硅橡胶管，对接两支内装10.OnLIDS吸收皴的多孔玻板吸收管，罩上黑布套,以 0. 51/min流量采5~36 [。当第一支吸收管中的吸收液限色约60不时，应立即停止案样。当确信空气中奥氧浓度较低，不会穿诱时，可用棕色吸收管采样。
GB/T154371995
在样品的采集，运输及存放过程中应严格避光。样品室温暗处存放至少可稳定3天。6分析步骤
6.1校准曲线的绘制
6.1.1用IDS溶披绘制标准曲线
取6支10 trL具塞比色管,按表1制备标准色列.衣 1 臭氧标准色列
1Ds 标准工作液(3. 10. 2),m.
磷酸盐缓冲溶液（3.6),mL
臭氧含基，/ml.
各管摇匀,用20 mm 比色血，在波长610 nm处，以水为参比测最吸光度：以臭氧含量为横坐标以零臂样品的吸光度（.4,)与各标雅样品誉的吸度（A)之差（.一A)为纵坐标，用最小乘法计草标雅曲裁的回左程：
式4: y—A,-A,
r-一臭氧含量.g/mL；
$---同H程的斜率,吸光度，mI./ug/3.(0 cm-----回方程的截距。
6.1.2用已知浓度的臭氧标准气体绘制工作曲线（2）
借助于臭氧发生器和配气装置.制备浓度范围在50-.1 000 /m*的至少四种浓度的臭氧标准气体。标准气体的浓度切紫外吸收法或气相滴定法测是。同时用11)S吸收液按本标准第5章采集不同浓度的臭氧标准气体，按6.是条测样品的吸光度，根据采性体积：臭氧标准气体的涨度和分析时吸收的总体积计算采集到样品溶液中的臭氧浓度·/ml.。以样品溶液的浓度为横坐标，以究白试验样品的吸光度（A,）与样品的吸光度（A)之差(A,一A)为纵坐标，用最小二乘计算T作曲线的回归力程。6.2样品测
在吸收管的入口端串接一个玻火咀，用吸年球将前,后两支吸收巾的样品溶液挤入一个25 ㎡l(或50mL)容量瓶t，第一次尽比挤净，然后每次用少盘水，反复多次洗涤吸收管，洗漾液一并挤人容量瓶中，海滴加少量水至标线。按6．1.1条测蛋样品的吸光度，6. 3空自试验
用与伴品溶液同一批配制的S吸收液,按6.2 茶测量吸光度7结果表示
用JS标准灌搬制备标准曲线时按式(3)计算空气中奥氧的浓度：C-4-AaxY
用已知浓度的臭鼠标滩气体制备下作出线时-按式（4)计算宰气奠氧的浓度：(AAn)xV
些气中克氧的浓度/
（4）
An——空白试验样品的吸光度;
A样品溶液的吸光度
GB/T 15437-- 1995
研、b——分别出6.1.1条和6.1.2条测得的校准曲线的斜率，吸光度，mL/pg/2.0cm；41、ag---分别由6.1.1条和6.1.2杀测得的校推曲线的截距，V
样品的总体积,nL：
换算为标难状态的采样体积,L。所得结果表示至整数位。
8灵敏度
6个实验室IDS标准曲线的斜率代0.863~0.935吸光度·mL/g/2.0cm之间，平均值为0.899吸光度ml./ug/2,0 cm。
9精密度和准确度bzxZ.net
9.16个实验室测定浓度范围在0.088~0.946mg/m*之间的臭氧标准气体，重复性变异系数小于10%，相对误差小于十5%。
9.26个实验空测定二个浓水平的IDS标准溶液（平行测定次数为6),精密度见表2。表2测定IS窃液的精密度
附加说明：
(2- (1 4
重复性
本标准出国家环境保护局科技标准司提出。本标准由沈阳市环境监测中心站负责起草，0.003
本标准主要起草人王玉平，土姐、陈涛，艾有平、杜萍萍。S
0, 006 4
0, 010 7
再现性
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