本标准适用于环境空气可吸入颗粒物中苯并［a］芘(简称B［a］P)含量的测定。用大流量采样器(流量为1.13m?3/min)连续采集24h，乙腈/水做流动相，B［a］P最低检出浓度为6×10 －5?μg/Nm?3；甲醇/水做流动相，B［a］P最低检出浓度为1.8×10 -4μg/Nm3。 GB/T 15439-1995 环境空气 苯并[a]芘测定 高效液相色谱法 GB/T15439-1995 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
环境空气苯并a测定
高效液相色谱法
Air quality—Determination of benz [a] pyrene in ambientair-High performance liquld chramatography1适用范围
GB/T15439—1995
本标谁适用于环境空气可吸入题粒物中苯并a芪(简称B[aP)含量的测定。1.1测定范围
用大流量采样器（流量为1.13m/min连续采集24h,乙腈/水做流动相,B[aP最低检出浓度为 6X10“μg/Nm甲醇/水做流动相，BEaJP最低检出浓度为1.8×10μg/Nm2 引用标准
GB6921人气惠尘浓度测定方法
3术语
3.1可吸入题粒物
指能长期感浮在空气中，空气动力学当基直径≤10m的，能进入人体呼吸道的颗粒物。4试剂和材料
4. 1 乙腊:色谱纯,
4.2甲醇：优级纯，用微孔孔径小于0.5m的全玻璃砂芯漏斗过滤，如有干扰峰存在，需用全玻璃热馅器重蒸。
4.3二次蒸馏水：用全玻璃蒸馏器将次蒸馏水或去离子水加高锰酸钾KMnO,（碱性）重热。4.4超细玻璃纤维滤膜：过滤效率不低于99.99%。4.5BLajP标准贮备液(1.00 μg/μL.),称取10.0+0.1 mg色谱纯BLa]P,用乙睛淬解，在容量瓶中定容至10mL。2～5℃避光保存。
5仪器
超声波发生器：250W。
5.2采样器：符合GB6921要求的大流基采样器(1.1～1.7m/min)。5.3离心机：6000r/min。
5.4具塞玻璃刻度离心管：5 ml..5.5高效液相色谱仪：备有紫外检测器：5.6色谱柱。
5.6.1色谱柱类型：反相.C18柱，于的理论塔板数5000国家环境保护局1995-03-25批准1995-08-01实施
GB/T 15439—1995
5.6.2柱效计算公式t用半峰宽法计算。武中：N.
柱效,理论塔板数1
被测组分保留时间,5;
—平峰宽，s。
6样品
6.1样品采集方法
N= 5.54wim
.（1)
采样前超细玻璃纤维滤膜的处理：500℃马弗炉内灼烧半小时。其他注意事项及采样方法见GB6921.
6.2样品贮存方法
将玻璃纤维滤膜取下后，尘面朝里折登，黑纸包好，塑料裁密封后迅速送回实验案，一20℃以下保存,7天内分析。
6.3样品的处理
先将滤膜边缘无尘部分剪去，然后将滤膜等分成n份，取1/n滤膜剪碎入5ml.具塞玻璃离心管中，准确加入5mL乙睛，超声提取10min，离心10min，上清液待分析测定。6.4在样品运输，保存和分析过程中，应避免可引起样品性质改变的热、臭氧、二氧化氮、紫外线等因素的影响。
？操作步骤
7.1调整仪器
7. 1.1 柱温:常温。
7. 1.2流动相流量:1. 0 iL/min。7.1.3流动扣组成：bZxz.net
7.1.3.1之睛/水：线性梯度洗脱，组成变化按下表：时间，min
7.1. 3.2 甲醇/水
中醇/水=85/15。
7.1.4.检测器：紫外检测器测定波长254nm。游被组成
40%乙睛/0%水
100%乙睛
100%乙睛
10%乙脑/60%水
7.1.5记录仪.根据样品中被测组分含量调节记录仪衰减倍数，使谱图在记录纸量程内。7.1.6分析第个样品前，应以1.0mL/min流量的流动相冲洗系统30min以上，检测器预热30min以上。
7.1.7检测器基线稳定后方能进样。7.2校谁
7.2.1标准工作液：先用乙睛将贮备液稀释成0.100/L的溶液，然后用该溶液配制一个或三个以上浓度的标准工作波。标准工作液浓度的确定应参照飘尘样品浓度范围，以样品浓度在曲线中段为宜2～5℃避光保存。
GB/T 15439—1995
7.2.2用被测组分进样量与峰面积（或峰高)建立回归方程，相关系数不应低于0.99，保留时间变异在±2%。
7.2.3每天用浓度居中的标准工作液（其捡测数值必须大于10倍检测限)作常规校止，组分响应值变化应在15%之内，如变异过大，则重新校准或用新配制的标样重新建立回归方程。7.2.4空白试验，每批样品或试剂有变动时，都应有相应的空白试验.空白样品应经历样品制备和测定的所有步骤。
7.3试验
7.3.1进样
7.3.1.1进样力式：以微量注射器人下进样或自动进样器进样。7. 3. 1.2避样量:10~~40 μ1.。7.3.1.3操作（人工进样）：先用待测样品（6.3)洗涤针头及针简二次，抽取样品，排出气泡，迅速按高效液相色谱进样方法进样，拨出注射器后用流动相洗漆针头及筒二次，7.3.1.4样品浓度过低.无法正常测定时：可于常温下吹人平稳高纯氮气将提取液浓缩。7.4色谱图的考察
7.4. 1 定性分析
7.4.1.1保留值：以样品的保留时间和标样相比较来定性。7.4.1.2鉴定的辅助方法：被测组分较难定性时，可在提取液中加入标液，依据被测组分峰的增高定性。
7.4.2定量分析
7.4.2.1用外标法定量。
7.4.2.2色谱峰的测量：连接峰的起点与终点之间的直线作为峰底，以峰最大值到峰底的垂线为峰高，垂线在时间坐标上的对应值为保留时间，通过峰高的中点作平行峰底的直线，此直线与峰两侧相交，两点之间的距离为半峰宽。
7.4. 2. 3计算
W-V.X 10$
1/n·V..V
式中：P——环境空气可吸入颗粒物中BLaJP浓度，/NmW—注人色谱仪样品中B[a_P量，ng;V，一提取液总体积，rL，
一进样体积，
V，一标准状况下采气体积，m
1/n一分析用滤膜在张滤膜中所占比例。8结果的表示
8. 1定性结果
根据标准溶液色谱图保留时间进行样品中F[a]P的鉴定8.2定革结果
8.2.1含量的表示方法
按式(2)算出环境空气可吸入颗粒物中B[]P的含量，以 /Nim表示8.2.2精窈度
8.2.2.1重复性
GB/T15439—1995
乙晴/水流动相飘尘样品5次测定，测定值为0.0098～0.0108g/Nm，BLaP 变异系数为 4. 3%。
甲醇/水流动相飘尘样品5次测定，测定值为0.00340.0039g/Nm，B[a]P 变异系数为 5. 2%。
8.2.2.2再现性
Z/水流动相:飘尘样品5个实验室测定，测定值为0.0032～0.003 7以g/NmB[a]P变异系数为 6. 2%。
甲醇/水流动相：尘样品5个实验室测定，测定值为0.0027~0.0035μg/Nm，B[aIP 变异系数为 9. 7%。
8.2.3准确度
乙腈/水流动相：加标瓶尘样品回收率为93%99%。甲醇/水流动相：加标尘样品回收率94%~99%。8.2.4检测限
乙睛/水流动相：按检测值在2倍噪音值以上为有效值计算，B_a_P最小检测限为10-1\g。甲醇/水流动相：按检测值在2倍噪音值以上为有效值计算，B[a_P最小检测限为3×10-1g。9注事项
莱并二比是致癌物，操作时应保持最低限度接触，必要时可战防有机溶剂于套，废液应收集起来，统一处理，实验所用玻璃仪器用重铬酸钾洗波授泡洗涤，附加说明，
本标准由国家环境保护局科技标准司提出。本标谁由北京市环境保护科学研究所，中国坏境科学研究院负贵起草，本标唯主要起草人注帛，王珊。本标准由国家环境保护高负责解释。
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