本标准规定了土壤中有效态铅和镉的原子吸收光谱测定方法。本标准适用于土壤中有效态铅和镉的测定。土壤中的有效态铅适用于火焰原子吸收分光光度法；土壤中的有效态镉含量在0.5ｍｇ/ｋｇ以上适用于火焰原子吸收分光光度法；土壤中的有效态镉含量在0.5ｍｇ/ｋｇ以下适用于石墨炉原子吸收分光光度法。 GB/T 23739-2009 土壤质量 有效态铅和镉的测定 原子吸收法 GB/T23739-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS13.080.05
中华人民共和国国家标准
GB/T23739—2009
土壤质量
有效态铅和镉的测定
原子吸收法
Soil quality-Analysis of available lead and cadmium contents in soils-Atomic absorption spectrometry2009-05-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-11-01实施
本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准主要起草单位：农业部环境保护科研监测所。GB/T23739—2009
本标准主要起草人：刘凤枝、刘铭、蔡彦明、杨艳芳、徐亚平、刘岩、刘保峰、战新华。http：//foodr
1范围
土壤质量有效态铅和镉的测定
原子吸收法
GB/T23739—2009
本标准规定了土壤中有效态铅和隔的原子吸收光谱测走方法。本标准适用于上壤中有效态铅和镉的测定。上壤中的有效态铅适用于火焰原子吸收分光光度法；上壤中的有效态镉含量在0mg/kg以上适用于火焰原子吸收分光光度法；土壤中的有效态销含量在0.5mg/kg以下适用于不原产吸收分光光度法。HS
2原理
三胺乙酸）提取剂复提出
用 DTPA(二
相关性，DTPA能巡速与铅、镭
中铅和镐，其含量与作物对铅和的吸收有较高的生化合物，在特制的空心阴极灯黑射下，气态中基态金等离子生成水溶
最长的能量而跃迁到较高能级状态，光路中基态原了属原子吸收特定
了的数量越多，对其特征辐射能量的吸收就越大，且与该原子的密度成正比，最后根据标准系列进行定量计算。SS
3试剂
本标准所值
水，所用玻璃器
3.1盐酸（HO
的试剂除另有
说明外，均为分析纯试剂，实验用水为符合GB/T6682中规定的一级更用前应用稀销酸漫泡21
)：=1.42g/m.优级纯。
3.2硝酸（HND
3.3硝酸溶液（
用硝酸（3
2）配制
3.4硝酸溶液（体数为3%）
4h，然后用水冲洗一净并晾干。6）用硝酸（3.2）配制
3.5盐酸溶液（6mo）：用盐酸（3.1)配制3.6镉标准贮备浴液称取1.00
g（精确至
2g）光请纯金属/50L烧杯中，加人20mL硝酸溶液（3.3），微热落解冷却后转移至1000mL容量瓶中，用水定容至标线，匀，此溶液镉的含量为1000mg/1L(有条件的单位可以到国家认可的部门直接购买标准贮备溶液)。3.7铅标准贮备溶液：称取1006g（精确至0.0002.g)光谱纯金属铅手50mL烧杯中，加人20mL硝酸溶液（3.3），微热溶解，冷加后转移至1000mL容量瓶中，用水定容至标线，摇勾，此溶液铅的含量为1000mg/L(有条件的单位可以到国家认可的部门直接购买标准贮备溶液）。3.8锯标准工作溶液（火焰法）：吸取1000mg/L铜标准览备溶液（3.6），用硝酸溶液（3.4）级稀释至10mg/L，此溶液作为锅的标准工作液。3.9铅标准工作溶液（火焰法）：吸取1000ng/L铅标准贮备溶液（3.7），用硝酸溶液（3.4)逐级稀释至50mg/L，此溶液作为铅的标准工作液。3.10锅标准工作溶液（石墨炉法）：吸取1000mg/L镉标准贮备溶液（3.6），用硝酸溶液（3.4）逐级稀释至0.05mg/L，此溶液作为钢的标准工作液，临前配制，3.11DTPA提取剂（0.005mol/LDTPA-0.1nol/LTEA（三乙醇胺)-0.01mol/LCaCl,）：称取1.967gDTPA溶于14.92g（13.3mL)TEA和少量水中，再将1.11g氯化钙（CaC）溶于水中，一并转入1000mL容量瓶中，加水至约950mL，用6mol/L盐酸溶液（3.5)调节pH至7.30（每升提取剂需加6mol/L盐酸溶液约8.5mL），最后用水定窄，贮存于盟料瓶史GB/T23739—2009
4仪器和设备
4.1原子吸收分光光度计。
4.2铅、锅空心阴极灯。
4.3往复振荡器。
4.4离心机（50mL～100mL离心管）5分析步骤
5.1试液的制备
称取5.00g通过2mm孔径筛的风干土壤样品，置于100mL具塞锥形瓶中，用移液管加入25.00mLDTPA提取剂（3.11）.在室温（25℃C土2C左右）下放入水平式往复振荡器上，每分钟往复振荡180次，提取2h。取下，离心或下过滤，最初滤液5mL～6mL弃去，再滤下的滤液上机测定。5.2空自试验
采用与5.1相同的试剂和步骤，每批样品至少制备2个以上空白溶液。5.3标准曲线
5.3.1镉的标准曲线（火焰法）：分别吸取0.00ml.0.50mL、1.00mL、2.00mL3.00mL、5.00mL镉标准工作液（3.8)于50mL容量瓶中，用DTPA提取剂(3.11)稀释至刻度，摇匀。此标准系列，相当于镉的质量浓度分别为0.00mg/L.0.10mg/L、0.20mg/L..0.40mg/L..0.60mg/L、1.00mg/L，适用一般样品测定。
5.3.2铅的标准曲线（火焰法）：分别吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00)mL、3.00ml、5.00ml铅标准工作液（3.9）于50mL容量瓶中，用DTPA提取剂（3.11)稀释至刻度，播勾，此标准系列，相当于铅的质量浓度分别为0.c0mg/L0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、5.00mg/L，适用一般样品测定。
5.3.3镉的标准曲线（石墨炉法）：分别吸取0.00mL、0.50mL1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL镐标准工作液（3.10）于50mL容量瓶中，用DTPA提取剂（3.11)稀释至刻度，摇匀。此标准系列，相当于锅的质量浓度分别为0.00g/1.、0.50μg/L、1.00μg/L、2.00μg/L、3.00μg/L、5.00μg/L，适用一般样品测定（带白动进样器的，标准曲线可由仪器白行完成）。5.4仪器参考条件
5.4.1铅、镉火焰原子吸收法仪器参考条件，见表1。表1铅、镉火焰原子吸收法仪器参考条件元素
测定波长/nm
通带宽度/nm
灯电流/mA
测量方法
火焰性质
销石炉原子吸收满仪器参考备件，见表5.4.2
标准曲线
空气-乙炔火焰
测定波长/nm
通带宽度/nm
灯电流/mA
干燥/(℃/s)
灰化/(℃/s)
5.5测定
表2辐石墨炉原子吸收法仪器参考条件cd
85-130/30
500/20
原子化/(℃/s）
清除/(℃/s)
原子化阶段
是否停气
进样量/uL
GB/T23739-—2009
1500/2
2400/3
将仪器调至最佳工作条件，上机测定，测定顺序为先标准系列各点，然后样品空白、试样结果表示
6.1火焰法测定土壤样品中有效态铅、含量，以质量分数计，数值以毫克每于克（mg/kg）表示，按式(1)计算：
式中：
从校准曲线上查得有效态铅、镉的质量浓度，单位为毫克每升（I1g/L)；试剂空白溶液的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）：V
一样品所使用提取液的体积，单位为毫升（tnL）；m
试样质量，单位为克（g）。
重复试验结果以算术平均值表示，保留3位有效数字。.（1）
6.2石墨炉法测定上样品中有效态锅含量，以质量分数w计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式(2)计算：
=(o)xV
mx1000
式中：
一从校准曲线上查得有效态的质量浓度，单位为微克每升（ug/L）；P
试剂空白溶液的质量浓度，单位为微克每升（μug/L）；V—样品所使用提取液的体积，单位为毫升（mL)；y!
一试样质量，单位为克（g)；
1000将μg换算为mg的系数。
重复试验结果以算术平均值表示，保留3位有效数。精密度
本方法测定土壤样品中有效态铅、的允许精密度，见表3。合品伴网ht
（2）
GB/T23739—2009
表3土壤中有效态铅、镉测定结果允许精密度测定值范国/
(rng/kg)
20--40
GB/T23739-2009
打印日期：2009年8月20日
实验空内绝对偏差/
(mg/kg)
实验室内相对bZxz.net
标准偏差/%
http：//foodmate.net实验室间相对
标准偏差/%
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书号：155065：1-38112
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