本标准规定了植物性产品中草甘膦（PMG）及其降解产物氨甲基膦酸（AMPA）残留量的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于粮谷（大豆、小麦）、水果（甘蔗、柑橙）等植物产品中草甘膦及其降解产物氨甲基膦酸残留量的检测和确证。本标准的定量限（LOQ）：0.05 mg/kg。 GB/T 23750-2009 植物性产品中草甘膦残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB/T23750-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 67.050
中华人民共和国国家标准
GB/T23750—2009
植物性产品中草甘麟残留量的测定气相色谱-质谱法
Determination of glyphosate residues in plant products-GC-MS method
2009-05-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-08-01实施
http：//foodr
GB/T23750—2009
本标准等同采用了AOAC官方方法2000.05《作物中草甘膦及氢甲基麟酸的测定》。本标推在技术内穿.F:与该方法致，经验证后，按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法对A0AC官方方法2000.05的个别内容作「编辑性修改。本标准的附录A和附录B均为资料性附录。本标准由中国标雄化研究院提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫厨、上海市质量技术监督局、中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局。
本标推主要起草人：李波、郭德华、卫锋、陈家华、谢藏、杨锡全、倪旦红、韩丽。ate.ne
1范围
植物性产品中草甘麟残留量的测定气相色谱-质谱法
CB/T 23750—2009
本标准规定了植物性产品中草H麟(PMG)及其降解产物氨甲基麟酸（AMPA)残留量的气相色谱-质谱测定方法。
本标准适用于粮谷（大臣、小麦）、水果（甘蔗、柑橙）等植物产品中草甘麟及其降解产物氨甲基麟酸残留量的检测和确证。
本标准的定量限(LOQ):0.05 mg/kg。2规范性引用文件
下列文件中的条款过本标准的引用而成为本标的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标推达成协议的各厅研究使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T5009.32003食品中水分的测定3原理
样品用水提取，经阳离子交换柱（CAX)净化，与七氟J醇（HFB）和三氟乙酸（TFAA)衔生化反应后,用气机色谱质谱联用仪测定,外标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。4.1乙酸乙酯：色谱纯。
4.2甲醇：色谱纯。
4.3氯甲烷。
4.4盐酸。
4.5磷酸二氢钾(KH,PO）。
4.6三氟乙酸酐(TFAA)：纯度含99%4.7-七氟丁醇(HFB):纯度≥98%。4.8柠檬醛：纯度老95%，色泽呈深棕色时弃用。4.9酸度调节剂：称取16g磷酸二氢钾溶于160mL水中，加入13.4mL盐酸和40mL中醇，混匀4.10CAX洗脱液：分别量坡160mL水、2.7mL盐酸和40mL甲醇，混匀4.110.2%柠檬醛乙酸乙酯溶液：100mL乙酸乙酯中加人200μL柠檬醛，混勺，避光冷藏，有效期为1个月。
4:12衍生试剂：三氟乙酸酐（TFAA）-七氟丁醇（HFB)（2「1，体积比），临用前配制，并于一40℃以下的低温冰箱冷冻保存。
4.13带甘麟标准品：纯度含98.0%。4.14氮甲基膦酸标准晶：纯度=98.0%。4.15草甘膦、氨甲基膦酸标准储备溶液：分别准确称取适量的草计膦、氨甲基膦酸标准品于聚乙烯或e
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聚芮烯塑料瓶巾，用水溶解，加2滴盐酸，充分振摇，确保其全部溶解，配制成浓度为1.0mg/mI.的标准储备溶液，0℃～4“℃保存，有效期为1年。4.16草麟、氮甲基麟酸混合标准中间溶液：用水将标准储备溶液（4.15）分别稀释成1.0μg/mL、10.0μg/mL，100μg/mL的混合中间溶液，存放丁聚乙烯或聚丙烯塑料瓶中，0℃~4℃保存，有效期为6个月，
4.17草甘麟、氨甲基麟酸混合标工上作溶液：用CAX洗脱液（4.10)稀释混合标准中闻溶液（1.16），分别配制成2.5ng/ml.、5mg/mL.25ng/mL、50ng/mL、100ng/mL.200ng/ml.400ng/ml.各级混合标准工作溶液，存放于案乙烯或聚丙烯塑料管中，0℃～4℃保存，有效期为3个月，出现谱峰异常时应考虑重新配制。
4.18CAX交换柱：AG50W-X8（200日~-400日），H+，0.8cm×4cm。使用时不采用真空泵抽气.且不得使其于凋。
注：可采用商品化的CAX小起_Bi-RadPolyPrepNo7316214CA94547，USAJ或同等性能的其他小柱。5仪器和设备
5.1气相色谱-质谱仪：叫极杆质谱仪，配有EI源并具有选择离子功能。5.2分析天平：感量0.1g和0.01多各一台。5.3旋涡振荡器。
5.4均质器。
5.5旋转蒸发器。
5.6恒温箱战其他慎温加热器。
5.7固相萃瑕装置
5.8离心机：转速≥4000r/tnin，配有50mL聚乙烯或内烯离心管、150mL或250mL聚乙烯或聚丙烯离心瓶，
5.9 氮气吹干仪,
5. 10 聚乙烯或聚内烯具塞刻度试管:15 mL5.11玻璃衍生瓶：4mL,瓶盖内衬聚四氟乙烯挚6测定步骤
6.1试样制备
6. 1. 1 大豆,小麦
将样品按四分法缩分出约1kg，全部磨碎并通过20日筛，混匀，均分成两份试样，装入洁净的容器内，密封，标明标记，常温保存。6.1.2甘蔗
去皮、划成小段，称取500书·速陈后取出切成绷末，混，均分成两份试样，装入洁净的容器内，密封，标明标记,0 ℃～4保存。
6. 1.3柑橙类
去皮或核，取可食部分500多，勾浆，均分成两份试样，装入洁净的容器内，密封，标明标记，0℃~-4 ℃保存。
6. 1. 4 水分测定
以上制备后的试样先按G3/T5009.3一2003直接干燥法进行水分测定，片记录水分含量6.2试样提取
称取25试样（精确到0.U1g)于150ml.或250mL聚乙烯或聚内烯塑料离心瓶中，加水至含水量达到125mL。混勾后浸泡0.5h，高速均质5min，于3500t/min离心10min。取上清液20ml.至2
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50ml聚乙烯或聚丙烯离心管中（高蛋白质样品，如火豆，加人100uL盐酸，旋涡报荡1Inin，于3500/min离心5min，取上清液15mL至另一50ml聚乙烯或聚丙烯离心管中）.加人15mL二氟甲烷，旋涡振荡2min，于3500r/min离心5min（高脂肪样品再用二氯甲烷重复1次~2次），取上清液4.5mL置于15ml.聚乙烯塑料具密刻度试管中，加入0.5mL酸度调节剂（4.9），混匀，待净化。6.3净化
CAX小柱（4.18)经10mL水活化后，加人1.0mL提取液（6.2）.用0.7mLCAX洗脱液（4.10)淋洗两次，再用13mLCAX洗脱液（4.10)洗脱并收集，洗脱液于40℃旋转浓缩至约1ml.后用CAX洗脱液(4,10)定容至2. 0 mL,待衍生。6.4衍生化
取1.6ml.衍生试剂（4.12）于4rnL衔生瓶中，r盖后放人一40℃以下的低温冰箱中冷冻0.5h后墩出，用移液枪在衍生剂液面下缓慢加人50L净化提取液（混合标准工作溶液进行同步同体积衍生），加盖小心混匀后于90℃衔生1h每15min小心振摇：次）。取出冷却至室温，用氮气吹干，并继续氮吹0.5h。250μL0.2%柠檬醛乙酸乙酯溶液（4.11)溶解残渣，混勾后供GC-MS分析。6.5气相色谱-质谱测定
6.5.1气相色谱-质谱条件
色谱柱：DB.5MS,30inX0.25tutu(内径）×0.25μm(膜厚），或相当者，a)
升温程序：80℃保持1.5min，以30℃/min升至260℃，保持1min，再以30℃/rnin升至300℃；b)
载气：氧气，纯度≥99,999%，流速1.0ml/minz进样口温度：200：
进样方式：无分流进样0,75min后开阀；进样量:2 μL；
电离方式：EI,70 cV;
接口温度：270℃；
离子源温度：250℃；
溶剂延迟：3.5 min;
调谐方式:用 PFTBA在 350 m/z~～650 m/z范围,对414m/z.502 m/z,614m/z进行手动调k
谐，使1. 01g/trl.标准溶液的色谱信噪比≥10：1;1）
测定方式：选择离子监测方式(SIM);m)
监测离子;见表 1。
草甘膦和氨甲基麟酸的监测离子及其丰度比名称
草甘膦（PMG)下载标准就来标准下载网
氨甲基膦酸(AMPA)
6.5.2气相色谱-质谱测定
监测离子（m/2）
612（定量离于）、611、584.460446（定盘离子）、372.502
监测商子丰度比/%
100 : 92 + 66 : 34
100:45:38
根据样液中被测纽分含鼠，选定浓度相近的标难工作溶液，其响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，外标法定量。在上述色谱条件下，草甘麟和氢甲基腾酸标准品对应的衍升物选择离了色谱图参见附录A中图A.1。定性测定,样如果检出色谱峰的保留时间与标推溶液相一致，并日被测样品与标推品的质谱图相似，所选择的全部蓝测离子内出现，面且之间的卡度比也相·致，似度在士20吃之内时，可确证此待测物，在上述气相色谱质谱条件下，氮甲基麟酸的保留时削约为4.5min，草甘麟的保留时阴约为5. 2 Init,质谱图参见附录 R 中图 B. 1 至图 13. 2。6.6空白试验
除不加试样外，其余均按1述测定步骤进行。3
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6.7 结巢计算和表述
按式（1)分别计算样品中草H麟和氨甲基麟酸的残留含量（计算结果需扣除空白值）：X
式中：
A, Xxi000
试样中草甘麟或氢甲基麟酸的残留含量，单位为毫克荐千克（s/kg)；A，样液的选择离子色谱图中草甘麟或氢甲基麟酸的峰面积；c。标准工作溶液中草甘麟或氨甲基麟酸的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL)；A。-标准工作溶液的选择离子色谱图中草廿麟或氨甲基麟酸的峰面积；最终样液中所代表样品的量，单位为克每毫升（g/mL）。最终样液中所代表样品的量按式(2)计算：G
式中：
m×4. 5× V, × V2
125 X 5. 0 X V X V
m样品的取样质量，单位为克（g）；V
-提取液中取出进行CAX杜净化的溶液体积，单位为毫升（mL)；V—…CAX柱净化后取出进行衍生的溶液体积，单位为旁升（mI)；VCAX柱净化后的定容体积，单位为毫升（mL);V——-衔生化后最终的定容体积,单位为毫升(mL）。測定结果以草非麟和氨中基麟酸之和表示，保留两位有效数字。7回收率和精密度
7.1回收率
本方法添加回收率实验数据期下，-0.05mg/kg：草甘麟，70.0%~101%；氮甲基群酸，72.6%~101%，-0.50mg/kg：草甘膦，71.2%~106%，氨甲基膦酸，74.6%~108%，2.0mg/kg：草比膦，75.0%--103%；氨甲基膦酸，80.5%~108%。7.2精密度
本方法的相对标准偏差≤15%。
Abundance
400 000
300000
200 000
100000
4.51min为氨甲基膦酸：
5.20min为草甘脾。
附录A
(资料性附录）
标准品衍生物选择离子色谱图
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氨甲基麟、草甘膦标准品衍生物的选择离子色谱图5
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Abundancc
1 400 00
1200 000
E000000
200 000 =
Abundance
200000-
50 000
161188
附录B
（资料性附录）
标准品行生物质谱图
图 B. 1草甘麟标准品衍生物的全扫描质谱图514
氨甲基麟酸标准品衍生物的全扫描质谱图图B,2
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打印H期：2009年10H14日
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植物性产品中草甘麟残留量的测定气相色谐-质谱法
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