本标准规定了卤水碳酸锂的要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于卤水碳酸锂。该产品主要用于玻璃制造、陶瓷生产、锂电池生产，及制冷、焊接、锂合金和冶金连铸等领域，此外还用于玻璃制造、陶瓷生产和锂电池生产。 GB/T 23853-2009 卤水碳酸锂 GB/T23853-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS71.060.50
中华人民共和国国家标准
GB/T23853-—2009
卤水碳酸锂
Lithiumcarbonatemadeofbrine
2009-05-18发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-02-01实施
本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。GB/T23853—2009
本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、青海中信国安科技发展有限公司。本标准主要起草人：杨建元、王彦、李宏灿、李勇、谭丽岭、董锐。本标准为首次发布。
1范围
卤水碳酸锂
GB/T23853—2009
本标准规定了卤水碳酸锂的要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于卤水碳酸锂。该产品主要用于玻璃制造、陶瓷生产、锂电池生产，及制冷、焊接、锂合金和冶金连铸等领域。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T191一2008包装储运图示标志（ISO780：1997，MOD)GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T3049—2006
6工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰晰分光光度法
(ISO6685:1982,IDT)
GB/T3051一2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法（neqISO5790：1979）GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987,MOD）HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3分子式和相对分子质量
分子式：LizCO：
相对分子质量：73.89（按2007年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：白色粉末，具有流动性，无可见夹杂物。4.2卤水碳酸锂应符合表1要求：表1要求
碳酸锂(LizCOs)(干基计)w/%
钠(Na)w/%
钾(K)w/%
铁(Fe)w/%
钙(Ca)w/%
镁(Mg)w/%
优等品
一等品
合格品
GB/T23853—2009
硼(B)w/%
硫酸根(SO,2-)w/%
氯化物(以CI计)w/%
盐酸不溶物w/%
干燥减量w/%
5试验方法
5.1安全提示
表1(续)
优等品
一等品
合格品
本试验方法中使用的部试剂具有毒害性和腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤或眼晴上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗5.2一般规定
本标准所用试
2008中规定的二
水，除5.65.7、5.8、5.9和5.1Q所用试剂和水均指优级纯试剂和GB/T6682-及水外，其他章节在没有另注明其他要求时，均指分析纯试剂和GBT6682-2008中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按规定的三级水。
HG/T3696.1、H3696.2、HG/T3696之规定制备。5.3锂离子的鉴
别试验
5.3.1试剂
5.3.1.1盐酸溶液：1+4。
氢氧化钾溶腋：5.7g氢氧化钾溶于100mL不含氯化铁器
酸铁溶液：将2g高碘酸钾溶子
5.3.1.4碱金属高
3mL氯化铁溶液，揽
氧化碳的水中。此溶液现配现用。10mL氢氧化钾溶液中用水稀释至50mL，加人淘后用氢氧化钾稀释至1domL
5.3.1.5氯化钠饱和溶
5.3.2鉴别步骤
5.3.2.1试验溶液的制备
杯中，加水润湿，滴加盐酸溶液至试样刚好溶解，稀释至约50mL。称取2g试样置于200m
5.3.2.2鉴别
于表面血上滴一滴试验溶液，然后在其上滴加一滴氯化钠饱和溶液、2滴碱金属高碘酸铁溶液，将其在酒精灯或其他安全热源上加热至45℃=50-℃保持-5s～20s，与空白试验对比，溶液应呈黄白色浑浊状。同时做空白试验：除不加试样溶液外，其他加入的试剂量与试验处理完全相同。5.4外观检验
在自然光下用目视法判别。
5.5碳酸锂含量的测定
5.5.1方法提要
试样溶于一定量水中，以甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定试料的总碱度，以消耗盐酸标准滴定溶液的体积计算碳酸锂的含量，再扣除试样中钙换算为碳酸锂的含量。5.5.2试剂
5.5.2.1盐酸标准滴定溶液：c(HCI)约为0.5mol/L。2
5.5.2.2溴甲酚绿-甲基红混合指示液。5.5.2.3无二氧化碳的水。
5.5.3仪器、设备
电热恒温干燥箱：温度能控制在250℃～260℃。5.5.4分析步骤
GB/T23853—2009
称取约0.6g已于250℃～260℃下在电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的试样，精确到0.0002g，置于锥形瓶中，加入50mL无二氧化碳的水，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至暗红色为终点。同时做空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加人试剂的量（标准滴定溶液除外)与测定试验相同。5.5.5结果计算
碳酸锂以碳酸锂(LizCOs)的质量分数wi计，数值以%表示，按式(1)计算：cL(V,-V)/1 000JM×100-ws×1. 844 ..m
式中：
盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；Vi——滴定试样溶液所消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V。
空白试验滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；试料质量的数值，单位为克（g）；M
碳酸锂（V2LizCO3）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=36.94）；Ws
按5.9测得的钙的质量分数，数值以%表示；钙换算为碳酸锂的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.6钠含量的测定
5.6.1火焰原子发射光谱法（仲裁法）5.6.1.1方法提要
（1）
在酸性条件下，用氯化作为电离缓冲剂，于火焰发射光谱仪波长589.0nm处，用空气-乙炔火焰，进行钠的测定。
5.6.1.2试剂
5.6.1.2.1硝酸溶液：1十1。
5.6.1.2.2钠标准溶液：1mL溶液含钠（Na)1mg。5.6.1.2.3氯化溶液：10g/L。
称取1g氯化（光谱纯），置于100mL烧杯中，加适量的水使其溶解完全，用水稀释至100mL，摇匀。贮存于塑料瓶中。
5.6.1.2.4乙炔：高纯。
5.6.1.3仪器、设备
火焰分光光度计。
5.6.1.4分析步骤
5.6.1.4.1工作曲线溶液的配制
于5个100mL容量瓶中，按表2分别移取钠标准溶液，再分别加人1mL硝酸溶液、3mL氟化钝溶液，稀释至刻度，摇匀。
GB/T23853—2009
钠标准溶液体积/mL
工作曲线溶液中钠的浓度/(mg/mL）5.6.1.4.2试样溶液A的制备
表2工作曲线溶液
称取约2g试样，精确至0.01g，置于烧杯中，用适量水润湿，加盖表面血后缓慢滴加硝酸溶液，滴至试样完全溶解后再过量1mL，完全转移至100mL容量瓶中，加入3mL氯化溶液，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于火焰原子发射光谱法钠含量和钾含量的测定。同时制备空白试验溶液，空白试验溶液除不加试样外，其他操作及加人试剂的量与试验落液相同。5.6.1.4.3工作曲线的绘制
用火焰分光光度计，波长
589.0nm，用空气-乙炔氧化性火熔空白试验溶液调零，然后测定试样溶液和工作曲线系列溶液的发厨强度，以工作曲线溶液中钠的浓度(mg/mL)横坐标，对应的发射强度为纵坐标绘制工作曲线
5.6.1.5结果计算
钠含量以钠（Na的质量分数2计，数值以%按式（2）计算：
X100×10元
式中：
C从工作
上查得试验溶液A中钠的浓度的数值，单位为毫克每毫升mg/nL)；试料质的数值，单位为克（g）
息的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。取平行测定结果
5.6.2原子吸收光谱法
5.6.2.1方法提要
在酸性条件下用化作电离缓冲剂，用原子吸收分光光度计于589.0m波长处，用空气-乙炔火焰，工作曲线法，
5.6.2.2试剂
同本标准的5.6.
是浴液中的钠含量
钠标准溶液：1mL溶
钠(Na)0.10mg；
配制：用移液管移取18mL数HG/T3696.2配制的钠标准溶腋置于A00mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.6.2.3仪器、设备
原子吸收分光光度计。
5.6.2.4分析步骤
5.6.2.4.1试验溶液的制备
称取约0.8g试样，精确至0.01g，置于烧杯中，用适量水润湿，加盖表面血后缓慢滴加硝酸溶液，滴至试样完全溶解后再过量2mL，完全转移至100mL容量瓶中，加入3mL氯化溶液，用水稀释至刻度，摇匀。同时制备空白试验溶液，空白试验溶液除不加试样外，其他操作及加入试剂的量与试验溶液相同。
5.6.2.4.2测定
用原子吸收分光光度计，于波长589.0nm处，用空气-乙炔氧化性火焰，用水调零，测定试验溶液和空白试验溶液的吸光度。
5.6.2.4.3工作曲线的绘制
GB/T23853—2009
于5个100mL容量瓶中，按表3分别移取钠标准溶液，再分别加入1mL硝酸溶液、3mL氯化溶液，稀释至刻度，摇匀。用原子吸收分光光度计，于波长589.0nm处，用空气-乙炔氧化性火焰，用水调零，测定工作曲线各溶液的吸光度，从各溶液的吸光度中减去编号：1溶液的吸光度，以各溶液的钠的浓度(mg/mL)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。表3工作曲线溶液
钠标准溶液体积/mL
工作曲线溶液钠的浓度/(mg/mL)）5.6.2.5结果计算
钠含量以钠(Na)的质量分数w2计，数值以%表示，按式(3)计算：W2
式中：
(ci-co）×100×10-3
从工作曲线上查得试验溶液中钠的浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）：从工作曲线上查得空白试验溶液中钠的浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）；试料质量的数值，单位为克（g)。5
（3）
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。5.7钾含量的测定
5.7.1火焰原子发射光谱法（仲裁法）5.7.1.1方法提要
在酸性条件下，用氯化作为电离缓冲剂，用火焰发射光谱仪于波长766.5nm处，用空气-乙炔火焰，进行钾的测定。
5.7.1.2试剂
5.7.1.2.1硝酸溶液：1+1。
5.7.1.2.2钾标准溶液：1mL溶液含钾(K)0.010mg。配制：用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的钾标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。5.7.1.2.3氯化溶液：10g/L。
称取1g氯化（光谱纯），置于100mL烧杯中，加适量的水使其溶解完全，用水稀释至100mL，摇匀。贮存于塑料瓶中。
5.7.1.2.4乙炔：高纯。
5.7.1.3仪器、设备
火焰分光光度计。
5.7.1.4分析步骤
5.7.1.4.1工作曲线溶液的配制
于5个100mL容量瓶中，按表4分别移取钾标准溶液，再分别加人1mL硝酸溶液、3mL氯化溶液，稀释至刻度，摇匀。
表4工作曲线溶液
钾标准溶液体积/mL
工作曲线溶液的钾的浓度/(mg/mL）1
2×10-
4×10-+
8×10-4Www.bzxZ.net
1.6×10-3
GB/T23853—2009
5.7.1.4.2工作曲线的绘制及试验溶液的测定用火焰分光光度计，于波长766.5nm处，用空气-乙炔氧化性火焰，空白试验溶液（5.6.1.4.2）调零，然后平行测定试样溶液A（5.6.1.4.2)和工作曲线系列溶液的发射强度，以工作曲线溶液中钾的浓度(mg/mL)为横坐标，对应的发射强度为纵坐标绘制工作曲线。5.7.1.5结果计算
钾含量以钾(K)的质量分数wa计，数值以%表示，按式(4)计算：s=#×100×10㎡×100
式中：
c——从工作曲线上查得试验溶液中钾的浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）；m-—试料质量的数值，单位为克（g）。·（4）
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。5.7.2原子吸收光谱法
5.7.2.1方法提要
在酸性条件下，用氯化艳作电离缓冲剂，用原子吸收分光光度计于766.5nm波长处，用空气-乙炔火焰，工作曲线法，测定溶液中的钾含量。5.7.2.2试剂
同本标准的第5.7.1.2条。
5.7.2.3仪器、设备
原子吸收分光光度计。
5.7.2.4分析步骤
5.7.2.4.1测定
用原子吸收分光光度计，于波长766.5nm处，用空气-乙炔氧化性火焰，用水调零，测定试样溶液A(5.6.1.4.2)和空白试验溶液(5.6.1.4.2)的吸光度。5.7.2.4.2工作曲线的绘制
于5个100mL容量瓶中，按表4分别移取钾标准溶液，再分别加人1mL硝酸溶液、3mL氯化溶液，稀释至刻度，摇匀。用原子吸收分光光度计，于波长766.5nm处，用空气-乙炔氧化性火焰，用水调零，测定工作曲线各溶液的吸光度，从各溶液的吸光度中减去编号：1溶液的吸光度，以各溶液的钾的浓度（mg/mL)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5.7.2.5结果计算
同本标准的5.7.1.5。
5.8铁含量的测定
5.8.1方法提要
同GB/T3049—2006第3章。
5.8.2试剂
同GB/T3049—2006第4章。
5.8.3仪器、设备
同GB/T3049—2006第5章。
5.8.4分析步骤
5.8.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049一2006的6.3操作，选用4cm或5cm吸收池及对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。
5.8.4.2试验溶液B的制备
GB/T23853—2009
称取约10g试样，精确至0.01g，置于烧杯中，用适量水润湿，加盖表面皿后缓慢滴加盐酸溶液(1十1)使试样溶解后再过量5mL，加热至沸，保持微沸1min。待试验溶液冷却至室温，完全转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为试验溶液B，用于铁含量、钙含量、镁含量的测定。5.8.4.3测定
移取25mL试验溶液B于100mL容量瓶中，然后按照GB/T3049一2006的6.4操作。5.8.5.结果计算
铁含量以铁（Fe)的质量分数w计，数值以%表示，按式（5)计算：(ml-m）×10-3
m×25/250
式中：
-从工作曲线上查得的被测试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg)；m
mo—从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg)；m——试料质量的数值，单位为克(g)。（5）
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。5.9钙含量的测定
5.9.1方法提要
在酸性条件下，采用原子吸收分光光度法在422.7nm波长下测定溶液中的钙含量。5.9.2试剂
5.9.2.1镧盐溶液：称取15.9g氯化镧（LaCls·6H20)，置于100mL烧杯中，滴加盐酸溶液使其溶解（必要时加热），完全移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.9.2.2柠檬酸溶液：10%。
5.9.2.3钙标准溶液：1mL溶液含钙(Ca)0.10mg。配制：用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钙标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.9.2.4乙炔：高纯。
5.9.3仪器、设备
原子吸收分光光度计。
5.9.4分析步骤
于5个100mL容量瓶中，按表5分别移取试样溶液B(5.8.4.2)和钙标准溶液，再分别加入2mL镧盐溶液、10mL柠檬酸溶液，稀释至刻度，摇匀。用原子吸收分光光计测定各溶液的吸光度，以各工作曲线溶液中钙的浓度（mg/mL）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线，将曲线延长至与横坐标轴相交，该交点的坐标为被测试验溶液中的钙浓度。表5工作曲线溶液
试样溶液B的体积/mL
钙标准溶液体积/mL
工作曲线溶液钙的浓度/(mg/mL）5.9.5结果计算
1×10-3
钙含量以钙(Ca)的质量分数ws计，数值以%表示，按式(6)计算：Ws=
c×100×10-3
m×10/250
2×10-3
3×10-3
（6）
GB/T23853-—2009
式中：
c—从工作曲线上查得被测试验溶液中钙的浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL)；一5.8.4.2条中称取的试料质量的数值，单位为克（g）。m-
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。5.10镁含量的测定
5.10.1方法提要
在酸性条件下，采用原子吸收分光光度法在285.2nm波长下测定溶液中的镁含量。5.10.2试剂
5.10.2.1盐酸溶液：1+1。
铜盐溶液：同本标准的5.9.2.2。锶盐溶液：称取60.4g硝酸锶[Sr(NO,）］，置于250mL烧杯中，用水溶解，移入500mL容5.10.2.3
量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.10.2.4镁标准溶液贮备液：1mL溶液含镁（Mg)0.10mg。配制：用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的镁标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.10.2.5镁标准使用溶液：1mL溶液含镁（Mg)0.010mg；配制：用移液管移取10.00mL镁标准溶液贮备液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。
5.10.2.6乙炔：高纯。
5.10.3仪器、设备
原子吸收分光光度计。
5.10.4分析步骤
5.10.4.1测定
移取5mL试验溶液B(5.8.4.2)于100mL容量瓶中，加入1mL盐酸溶液，2mL镧盐溶液，2mL锶盐溶液，用水稀释至刻度，摇匀。同时制备空白试验溶液，空白试验溶液除不加试样外，其他操作及加人试剂的量与试验溶液相同。用原子吸收分光光度计，波长285.2nm，用空气-乙炔氧化性火焰，用水调零，测定试样溶液和空白试验溶液的吸光度。5.10.4.2工作曲线的绘制
于5个50mL容量瓶中，按表6移取镁标准溶液，再分别加人1mL盐酸溶液、2mL镧盐溶液，2mL锶盐溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用原子吸收分光光计，波长285.2nm，用空气-乙炔氧化性火焰，用水调零，测定各工作曲线溶液的吸光度，从各溶液的吸光度中减去编号：1溶液的吸光度，以各溶液的镁的浓度（mg/mL)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。表6工作曲线溶液
镁标准溶液体积/mL
工作曲线溶液镁的浓度/(mg/mL）5.10.5结果计算
2×10-
4×10-
镁含量以镁(Mg)的质量分数ws计，数值以%表示，按式(7)计算：W=
式中：
（c1—co）×100×10-3
-×100
m×5/250
6×10-4
1.2×10-3
·（7)
从工作曲线上查得被测试验溶液中镁的浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）；Co
GB/T23853—2009
-从工作曲线上查得空白试验溶液中镁的浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）；-5.8.4.2中称取试料质量的数值，单位为克（g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。5.11硼含量的测定
5.11.1方法提要
利用氟硼酸根离子选择性电极，以工作曲线法测定试样中的硼含量。5.11.2试剂
5.11.2.1硫酸溶液：1+2。
5.11.2.2溴甲酚绿指示液：1g/。5.11.2.3氟硼酸钠溶液：0,0lmol/L配制：称取1.1g氟酸钠，溶牙永，转移至1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。5.11.2.4硫酸钠溶液0
100℃干燥2h的硫酸钠（NazSO,），溶无水，转移至1000mL容量瓶，用配制：称取56.82g高
水稀释至刻度，摇匀
5.11.2.5氟化溶液风mol/
配制：称取于
氟化钠（NaF），溶于水，转移至1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。5.11.2.6氢氟化钠溶液：20%
5.11.2.7硼标准溶液：1mL溶液含硼B)0.10mg。配制：用移法
度，摇匀。
5.11.3仪器
管移取10ml按HG/T3696.2配制的硼标准溶液置于100mL容量瓶中，稀释至刻玉离子水。
5.11.3.1氟翻酸根离子选择性电极：使用前用氟硼酸钠溶液活化12h后，用去离子水清洗至电位达300mV左右。
5.11.3.2饱和
5.11.3.3电位
5.11.4分析步
5.11.4.1测定
电极。
精度为2mV
称取约2g试样
率0.01g，置于聚乙烯烧杯中，用适量水润湿。加盖表面血后缓慢滴加5mL硫酸溶液，1mL氟化钠溶液，置于沸水浴中浸泡加热5min，取下冷郑。加滴溴甲酚绿指示液，用氢氧化钠溶液调至溶液的颜色费带绿（pH~4），将溶液完全转移至50mL容量瓶中，加人25mL硫酸钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀再转移至聚乙烯烧杯中测定溶液的电位值E（mV）。5.11.4.2工作曲线的绘制
于4个50mL聚乙烯烧杯中，按表?分别移取硼标准溶液，再分别加入3mL硫酸溶液，1mL氟化钠溶液，置于沸水浴中浸泡加热5min，取下冷却。加1滴漠甲酚绿指示液，用氢氧化钠溶液调至溶液的颜色黄中带绿（pH~4），将溶液完全转移至50mL容量瓶中，加人25mL硫酸钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀，再转移至聚乙烯烧杯中测定各溶液的电位值E（mV）。以各工作曲线溶液中硼的浓度（mg/mL)为横坐标，对应的电位值（mV)为纵坐标，用对数坐标纸值绘制工作曲线。表7工作曲线溶液
容量瓶编号
硼标准溶液体积/mL
工作曲线溶液硼的浓度/(mg/mL)0.50
1×10-3
2×10-3
10×10-3
20×10-3
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