本标准规定了用气相色谱法和气相色谱-质谱法测定食品中1 2-丙二醇含量的方法。本标准适用于食品中1 2-丙二醇的测定。本标准方法检出限0.01 g/kg。 GB/T 23813-2009 食品中12-丙二醇的测定 GB/T23813-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 67.220.20
中华人民共和国国家标准
GB/T23813—2009
食品中1，2-丙二醇的测定
Determination of 1,2-propanediol in foods2009-05-27发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会免费标准bzxz.net
httn
2009-09-01实施
本标准的附录Λ和附录B为资料性附录。本标准由中国标准化研究院提出并归口。本标准起草单位：国家食品质量安全监督检验中心。本标准主要起草人：赵玉琪、周相娟、常宇文、李伟、田野、谢精精http：//foodmate.netGB/T23813—2009
1范围
食品中1.2-内二醇的测定
GB/T23813—2009
本标准规定了用气相色谱法和气相色谱-质谱法测定食品中1，2-丙二醇含量的方法。本标准适用于食品中1,2-丙二醇的测定。本标准方法检出限0.01g/kg。
气相色谱法
第一法
2原理
食品中1，2-丙二醇用无水乙醇提取，提取液过滤后，采用气相色谱法保留时间定性：外标法定量，3试剂
除非另有说明，在分析中所使用试剂均为分析纯。3.1无水乙醇。
3.2海砂：化学纯，粒度0.65mm~0.85mm。3.31，2-丙二醇标准样品：纯度≥99.9%3.41,2-丙二醇标准储备液：准确称取1,2-丙二醇标准样品1g（精确到0.0001g），用无水乙醇溶解并转移至100mL容量瓶中，定容至刻度，此溶液每毫升含1，2-丙二醇10mg。贮存于4℃冰箱中，有效期3个月。
3.512-丙二醇标准使用液：分别准确吸取1,2-丙二醇标准储备液（10mg/mL）0.0mL、0.1mL0.2mL、l.0mL、2.0mL、5.0mL至6个100mL容量瓶中，用无水乙醇溶液定容至刻度.得到浓度为0.0μg/mL.10.0ug/mL.20.0μg/mL.100.0ug/mL.200.0ug/mL.500.0ug/mL的1,2-丙二醇标准系列溶液。现用现配。
4仪器
4.1气相色谱仪（GC)：配有氢火焰离子化检测器（FID)。4.2分析天平：感量0.01g和0.0001g，4.3粉碎机。
涡旋混合器。
4.5回旋振荡器。
4.6离心机：转速≥4000r/min。5分析步骤
5.1提取和净化
5.1.1糕点、膨化食品、奶油、干酪、豆制品等试样用粉碎机粉碎。准确称取混匀试样5g（精确到0.01g），加入50.00mL无水乙醇，涡旋混匀2min后振荡提取40min，静置1h后用定性滤纸过滤，所得滤液用气相色谱仪分析。5.1.2生湿面制品等
试样用粉碎机粉碎。准确称取混匀试样2g（精确到0.01g）于研钵中，加适量的海砂（海砂与样品1
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GB/T23813—2009
质量比约3：1～4：1）研磨成干粉状，加入50.00mL无水乙醇，涡旋混匀2min后振荡提取40min，静置1h后用定性滤纸过滤，所得滤液用气相色谱仪分析。5.1.3冷冻饮品等
固体试样置于洗净干燥烧杯中解冻，待溶化后用玻棒捣碎并搅拌均匀。液体试样放至室温后直接摇匀。准确称取混匀试样10g（精确到0.01g），用无水乙醇定容到50.00mL，涡旋混匀2min，静置1h（必要时以4000r/min离心15min）后用定性滤纸过滤，所得滤液用气相色谱仪分析。5.1.4植物蛋白饮料等
试样直接摇匀。准确称取混勾试样10g（精确到0.01g），用无水乙醇定容到50.00mL，涡旋混匀2min，静置1h(必要时以4000r/min离心15min)后用定性滤纸过滤，所得滤液用气相色谱仪分析。5.2测定
5.2.1气相色谱参考条件
乙子醇固定相石英毛细管色谱柱,30mx025gm色谱柱：键合/交联聚乙
色谱柱；
载气：高纯氮，纯度
99.999%，恒流模式，柱流速1mL/min；采用程序升温，柱初始温度80
15℃/min速率升温至220，保持
F5min;
进样口温度：230℃；
检测器温度：240
进样量：1μ；
进样方式：分流进样，分流比105.2.2色谱分析
在5.2.1仪器条件
下，试样待
测液和1.2-丙二醇标准样品的
内径）×0.25μm，或相当
升温车
，保持2min，再以
目标化合物
同保留时间处
以1.2-两二醇标准溶液浓度为榄坐标，峰面为从坐标，作线性（士0.5%）出现，可定性
，2-丙二醇。
回归方程，从标准曲线图中查出试样溶液中中1，2-丙二醇相应含量，1.2丙二醇标准00品溶液气相色谱图参见附录A。
结果计算
食品中1，2-丙二醇含量（g/kg）的计算见式（1）X
式中：
mx1000
食品中1，2-丙二醇的含量，单位为克每千克（g/kg）；从标准工作曲线上查出的试样溶液中1.2-丙二醇的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；试样定容体积，单位为毫开（mL)；试样的质量，单位为克（g）。
计算结果保留至小数点后第二位。精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。第二法气相色谱-质谱法
8原理
食品中1，2-丙二醇用无水乙醇提取，提取液过滤后，用气相色谱-质谱联用仪测定，采用选择离子监http
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测扫描模式（SIM），用化合物的保留时间和质谱碎片的丰度比定性，外标法定量。9试剂
除非另有说明，在分析中所使用试剂均为分析纯。9.1无水乙醇。
9.2海砂：化学纯，粒度0.65mm~0.85mm。9.3无水硫酸钠：于650℃灼烧4h，储于密闭干燥器中备用。9.41,2-丙二醇标准样品：纯度≥99.9%GB/T23813—2009
9.51，2-丙二醇标准储备液：准确称取1,2-丙二醇标准样品1g（精确到0.0001g），用无水乙醇溶解并转移至100mL容量瓶中，定容至刻度，此溶液每毫升含1,2-丙二醇10mg。贮存于4℃冰箱中，有效期3个月。
9.61,2-丙二醇标准使用液：分别准确吸取1,2-丙二醇标准储备液10mg/mL)0.0mL、0.1mL、0.2mL、1.0mL、2.0ml/5.0mL至100mL容量瓶中，用无水乙醇定容充别度得到浓度为0.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL.y00.0g/mL、200.0#g/mL.500.0g/mL现用现配。
10仪器
10.1气相色谱质谱联用仪(GC-MS)：EI1源，四级杆分析器
10.2分析天平感量0.01g和0.0001g10.3粉碎机。
涡旋混合器。
回旋振荡器。
分析步骤
11.1提取和净化
11.1.1糕点、膨化食品奶油、干酪、豆制品等试样用粉碎机检碎。
二醇标准系列溶液。
准确称取混勾试样5g（精确到0.01g），加人50.60ml1无水乙醇，涡旋混勺
2min后振荡提取40min，静置1h后通过无水硫酸钠（约2g）用定性滤纸过惠
质谱联用仪分析。
11.1.2生湿面制品等
意所得滤液用气相色谱-
试样用粉碎机粉碎。准确称取混勾试样2g（精确到0.01g)手研钵中，加适量的海砂研磨成干粉状，加入50.00mL无水乙醇，涡旋混匀2mm后振荡提取40min，静置1h后通过无水硫酸钠（约2g）用定性滤纸过滤，所得滤液用气相色谱-质谱联用仪分析。11.2测定
11.2.1气相色谱-质谱参考条件
色谱柱：键合/交联聚乙二醇固定相石英毛细管色谱柱，30m×0.25mm（内径）×0.25μm，或相当色谱柱；
载气：氮气，纯度≥99.999%，恒流模式，柱流速1mL/min；采用程序升温，柱初始温度80℃，保持1min，以20℃/min速率升温至160℃，保持2min，再以15℃/min速率升温至220℃，保持5min；进样口温度：230℃；
色谱-质谱接口温度：240℃；
进样量：1μL；
http

GB/T23813-—2009
进样方式：分流进样，分流比10：1；电离方式：电子轰击源（EI)；
电离能量：70cV；
浴剂延迟：8min；
扫描方式：采用选择离子监测扫描模式（SIM），选择离子m/%31，45，61，定量离子m/z45。11.2.2定性确证
在11.2.1仪器条件下，试样待测液和1.2-丙二醇标准样品的目标化合物在相同保留时间处（士0.5%）出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准样品致，各特征碎片离子m/z45，31，61的相对丰度比为100：11：5，试样当中日标化合物特征碎片离子丰度比与标准样品相比其最大偏差小于或等于30%，可定性确证目标分析物。1,2-丙二醇选择离子流图和质谱图参见附录B。11.2.3定量分析
在11.2.1仪器条件下，以1,2-丙二醇标准溶液浓度为横坐标，以m/z45基峰峰面积为纵坐标，作线性回归方程，从标准曲线图中查出试样溶液中1，2-丙二醇相应含最。12计算
食品中1，2-丙二醇含量（g/kg）的计算见式（2）：VX1000
m×1000
式中：
X——食品中12-内二醇的含量，单位为克每千克（g/kg）：（2）
c从标准工作曲线上查出的试样溶液中1，2-丙二醇的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V试样定容体积，单位为毫升(mL)；m—试样的质量，单位为克(g)。计算结果保留至小数点后第二位。13
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。4
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确应值
附录A
（资料性附录）
1,2-丙二醇标准样品溶液气相色谱图1，2-丙二擀
1,2-丙二醇标准样品溶液气相色谱图http：//foodmate.net12.00
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