GB/T 23818-2009
基本信息
标准号： GB/T 23818-2009
中文名称：大豆中咪唑啉酮类除草剂残留量的测定
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
发布日期：2009-05-25
实施日期：2009-09-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar .pdf
下载大小：2147901
标准分类号
标准ICS号：食品技术>>67.060谷物、豆类及其制品
中标分类号：食品>>食品综合>>X04基础标准与通用方法
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：12页
标准价格：16.0 元
出版日期：2009-09-01
相关单位信息
起草单位：国家认证认可监督管理委员会
标准简介
GB/T 23818-2009 大豆中咪唑啉酮类除草剂残留量的测定 GB/T23818-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
ICS67.060
中华人民共和国国家标准
GB/T23818—2009
大豆中咪唑啉酮类除草剂残留量的测定Determination of imidazolinone herbicide residues in soybean2009-05-25发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会國
2009-09-01实施
本标准的附录A、附录B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。GB/T23818—2009
本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国江西出入境检验检疫局。本标准主要起草人：李晓娟、祁彦、张新忠、占春瑞、陈冬东、代汉慧、彭涛、贾然、李建忠、杨强、李淑娟、储晓刚。
标准分享网wwbzfxWcom免费下载1范围
大豆中咪唑啉酮类除草剂残留量的测定GB/T23818—2009
本标准规定了大豆籽粒中咪唑烟酸、甲基咪草烟、咪草酸甲酯、咪唑乙烟酸、咪唑喹啉酸残留量的高效液相色谱和液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于大豆籽粒中咪唑烟酸、甲基咪草烟、咪草酸甲酯、咪唑乙烟酸、咪唑喹啉酸残留量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682---2008，ISO3696：1987，MOD）3原理
试样用二氯甲烷提取，凝胶渗透色谱法和液液分配法净化，高效液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法测定，外标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。乙睛：色谱纯。
4.2正已烷：色谱纯。
二氯甲烷。
磷酸。
滤膜：0.22μm，有机相。
标准物质
咪唑烟酸（imazapyr，CASNo.81334-34-1）：纯度大于等于99%。4.6.1
甲基咪草烟（imazapic，CASNo.104098-48-8）：纯度大于等于99%。4.6.2
咪草酸甲酯（imazamethabenz-methyl,CASNo.81405-85-8）：纯度大于等于99.5%。4.6.4咪唑乙烟酸（imazethapyr，CASNo.81335-77-5）：纯度大于等于99%。4.6.5咪唑啉酸（imazaquin，CASNo.81335-37-7）：纯度大于等于99.5%。4.7标准储备溶液：分别准确称取各标准物质10mg（精确至0.1mg），用乙腈溶解并定容至100mL，配制成浓度为100μg/mL的标准储备溶液，各标准储备溶液于0℃～4℃避光保存。仪器和设备
高效液相色谱仪：配有紫外检测器。5.1
5.2液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾电离源。5.3粉碎机。
5.4样品筛：筛孔尺寸0.425mm。分析天平：感量为0.1mg和1mg。5.5
GB/T23818—2009
5.6涡旋混合器。
5.7振荡器。
5.8旋转蒸发仪。
5.9离心机。
5.10具塞离心管。
5.11凝胶渗透色谱仪：填料BiobeadsS-X3，40g；玻璃柱700mm×25mm；流动相二氯甲烧；流动相流速5.0mL/min；进样量5.0mL；检测波长250nm。6试样制备与保存
6.1试样制备
取代表性试样500g，用粉碎机粉碎并使其全部通过0.425mm的样品筛，混和均匀，装人洁净的容器内，密封并标识。
6.2试样保存
试样于0℃～4℃避光保存。取样、制样及保存过程中应防止试样受到污染或者残留农药含量发生变化。
7分析步骤
7.1提取
准确称取5g试样（精确至0.01g)于50mL具塞离心管中，向离心管中加入35mL二氯甲烷，涡旋混合2min后置于振荡器上振荡提取20min，以4000r/min速度离心5min，取上层清液并经二氯甲烷润湿的滤纸过滤后，收集于100mL梨形瓶中。再向残余试样中加人35mL二氯甲烷，重复上述操作。再用10mL二氯甲烷分3次～5次洗涤离心管和滤纸，合并洗涤液于梨形瓶中，于40℃水浴中减压浓缩至约3mL。将浓缩液用二氯甲烷定容至10mL，以4000r/min速度离心5min，再将上层清液转移至GPC进样瓶中，待净化。
7.2净化
样品提取液首先采用凝胶渗透色谱法净化，在5.11的仪器条件下，收集第13.80min～22.8min的馏分共45mL，于40℃水浴中减压浓缩至近干，再用氮气吹干。用2mL乙睛溶解残渣，再加人2mL乙腈饱和的正已烷，涡旋振荡2min，静置分层后弃去正已烷层，乙腈层用氮气吹干。再用乙腈定容至1.0mL，供HPLC和LC-MS/MS测定。7.3高效液相色谱和液相色谱-质谱/质谱测定7.3.1高效液相色谱法参考条件
色谱柱：Ci8柱，250mmX4.6mm（内径）,5μm，或相当者；b)）
柱温：30℃；
流动相及梯度洗脱程序参见附录A；流速：1.0mL/min；
进样量：10μL；
检测波长：250nm。
液相色谱-质谱/质谱法参考条件7.3.2
色谱柱：Cis柱，150mm×2.1mm（内径）,3.5μm，或相当者；柱温：30℃；
流动相及梯度洗脱程序参见附录A；流速：0.2mL/min；
进样量：10μL；
标准分享网wwwbzfxwcom免费下载f）质谱/质谱参考条件参见附录A。7.3.3定量测定
GB/T23818—2009
7.3.3.1HPLC法：根据样液中咪唑啉酮类除草剂的含量，选取浓度相近的标准工作溶液，待测样液中咪唑啉酮类除草剂的响应值应在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液及样液等体积交替进样测定。在7.3.1的仪器条件下，保留时间约为咪唑烟酸8.60min，甲基咪草烟11.50min，咪草酸甲酯13.73min，咪唑乙烟酸15.98min，咪唑喹啉酸20.38min，色谱图参见附录B中图B.1。7.3.3.2LC-MS/MS法：根据样液中咪唑啉酮类除草剂的含量，选取浓度相近的标准工作溶液，待测样液中咪唑啉酮类除草剂的响应值应在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液及样液等体积交替进样测定。在7.3.2的仪器条件下，保留时间约为咪唑烟酸5.21min，甲基咪草烟6.63min，咪草酸甲酯7.03min，咪唑乙烟酸7.29min，咪唑喹啉酸7.78min，多反应监测质量色谱图参见附录B中图B.2。7.3.4定性测定
按照上述条件测定试样和标准溶液，如果试样中化合物质量色谱峰的保留时间与标准溶液相比在土2.5%的允许偏差之内；样品中待测组分的两个子离子的相对丰度与浓度相当的标准溶液相比，相对丰度偏差不超过表1的规定，则可判断试样中存在相应的目标化合物。表1定性离子相对丰度的最大允许偏差相对离子丰度/%
允许的最大偏差/%
空白试验
除不称取试样外，均按上述条件和步骤进行。8结果计算与表达
>20～50
试样中待测化合物的残留量可采用数据处理软件或按式（1)计算：C.XVX1000
X, = 9
mx1000
式中：
X；试样中待测化合物的残留量，单位为毫克每千克(mg/kg)；>10～20
C-从标准曲线中得到的待测化合物的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL);V样液最终定容体积，单位为毫升(mL)；m—最终样液所代表的试样质量，单位为克(g)。9测定低限和回收率
9.1测定低限
（1）
本标准液相色谱法对各待测物的测定低限为0.05mg/kg；液相色谱-质谱/质谱法对各待测物的测定低限为0.02mg/kg。
9.2回收率
本标准高效液相色谱法在添加浓度0.05mg/kg1.00mg/kg范围内，回收率在88.2%~105.9%之间；
本标准液相色谱-质谱/质谱法在添加浓度0.02mg/kg~1.00mg/kg范围内，回收率在81.8%~103.9%之间。
GB/T23818—2009
洗脱时间/min
洗脱时间/min
附录A
（资料性附录）
高效液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法测定参数\）表A.1
HPLC流动相梯度洗脱条件
磷酸水溶液(pH2.5)/%
LC-MS/MS流动相梯度洗脱程序
0.1%甲酸水溶液/%
电离方式
毛细管电压
源温度
去溶剂温度
锥孔气流
去溶剂气流
碰撞气压
监测模式
LC-MS/MS质谱条件
120℃
350℃
乙腈/%
乙腈/%
氮气，100L/h
氮气，600L/h
氩气，2.50×10-5Pa
多反应监测（MRM)
非商业性声明：附录A所列参数是在WatersQuattroUltimaPt质谱仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。标准分享网wwwbzfxwcom免费下载农药名称
咪唑烟酸
甲基咪草烟
咪草酸甲酯
咪唑乙烟酸
咪唑喹啉酸
a为定量离子。
母离子
LC-MS/MS
子离子
多反应监测条件
驻留时间/s
锥孔电压/V
GB/T23818—2009
碰撞能量/eV
GB/T23818—2009
附录B
（资料性附录）
咪唑啉酮类农药标准物质液相色谱图和多反应监测离子流色谱图mAU
咪唑烟酸；
甲基咪草烟；
咪唑乙烟酸；
咪草酸甲酯；
咪唑喹啉酸。
1—咪唑烟酸；
甲基咪草烟；
咪唑乙烟酸；
咪草酸甲酯；
咪唑喹啉酸。
图B.1标准物质液相色谱图
312>270
标准物质多反应监测离子流色谱图标准分享网wwwbzfxwcom免费下载14.00
312>252
290>230
-t/min
图B.2（续）
GB/T23818—2009
290>248
289>229
289>257
276>234
276>248
262>217
262>234
GB/T23818-2009
打印日期：2009年11月16日
中华人民
共和国
国家标准
大豆中咪唑啉酮类除草剂残留量的测定GB/T23818—2009
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址www.spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×1230
2009年8月第一版
印张0.75
字数15千字
2009年8月第一次印刷
书号：155066·1-38304
定价16.00元
如有印装差错
告由本社发行中心调换
版权专有侵权必究
举报电话：010)68533533此内容来自标准下载网
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中华人民共和国国家标准
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2009-09-01实施
本标准的附录A、附录B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。GB/T23818—2009
本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国江西出入境检验检疫局。本标准主要起草人：李晓娟、祁彦、张新忠、占春瑞、陈冬东、代汉慧、彭涛、贾然、李建忠、杨强、李淑娟、储晓刚。
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本标准规定了大豆籽粒中咪唑烟酸、甲基咪草烟、咪草酸甲酯、咪唑乙烟酸、咪唑喹啉酸残留量的高效液相色谱和液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于大豆籽粒中咪唑烟酸、甲基咪草烟、咪草酸甲酯、咪唑乙烟酸、咪唑喹啉酸残留量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682---2008，ISO3696：1987，MOD）3原理
试样用二氯甲烷提取，凝胶渗透色谱法和液液分配法净化，高效液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法测定，外标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。乙睛：色谱纯。
4.2正已烷：色谱纯。
二氯甲烷。
磷酸。
滤膜：0.22μm，有机相。
标准物质
咪唑烟酸（imazapyr，CASNo.81334-34-1）：纯度大于等于99%。4.6.1
甲基咪草烟（imazapic，CASNo.104098-48-8）：纯度大于等于99%。4.6.2
咪草酸甲酯（imazamethabenz-methyl,CASNo.81405-85-8）：纯度大于等于99.5%。4.6.4咪唑乙烟酸（imazethapyr，CASNo.81335-77-5）：纯度大于等于99%。4.6.5咪唑啉酸（imazaquin，CASNo.81335-37-7）：纯度大于等于99.5%。4.7标准储备溶液：分别准确称取各标准物质10mg（精确至0.1mg），用乙腈溶解并定容至100mL，配制成浓度为100μg/mL的标准储备溶液，各标准储备溶液于0℃～4℃避光保存。仪器和设备
高效液相色谱仪：配有紫外检测器。5.1
5.2液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾电离源。5.3粉碎机。
5.4样品筛：筛孔尺寸0.425mm。分析天平：感量为0.1mg和1mg。5.5
GB/T23818—2009
5.6涡旋混合器。
5.7振荡器。
5.8旋转蒸发仪。
5.9离心机。
5.10具塞离心管。
5.11凝胶渗透色谱仪：填料BiobeadsS-X3，40g；玻璃柱700mm×25mm；流动相二氯甲烧；流动相流速5.0mL/min；进样量5.0mL；检测波长250nm。6试样制备与保存
6.1试样制备
取代表性试样500g，用粉碎机粉碎并使其全部通过0.425mm的样品筛，混和均匀，装人洁净的容器内，密封并标识。
6.2试样保存
试样于0℃～4℃避光保存。取样、制样及保存过程中应防止试样受到污染或者残留农药含量发生变化。
7分析步骤
7.1提取
准确称取5g试样（精确至0.01g)于50mL具塞离心管中，向离心管中加入35mL二氯甲烷，涡旋混合2min后置于振荡器上振荡提取20min，以4000r/min速度离心5min，取上层清液并经二氯甲烷润湿的滤纸过滤后，收集于100mL梨形瓶中。再向残余试样中加人35mL二氯甲烷，重复上述操作。再用10mL二氯甲烷分3次～5次洗涤离心管和滤纸，合并洗涤液于梨形瓶中，于40℃水浴中减压浓缩至约3mL。将浓缩液用二氯甲烷定容至10mL，以4000r/min速度离心5min，再将上层清液转移至GPC进样瓶中，待净化。
7.2净化
样品提取液首先采用凝胶渗透色谱法净化，在5.11的仪器条件下，收集第13.80min～22.8min的馏分共45mL，于40℃水浴中减压浓缩至近干，再用氮气吹干。用2mL乙睛溶解残渣，再加人2mL乙腈饱和的正已烷，涡旋振荡2min，静置分层后弃去正已烷层，乙腈层用氮气吹干。再用乙腈定容至1.0mL，供HPLC和LC-MS/MS测定。7.3高效液相色谱和液相色谱-质谱/质谱测定7.3.1高效液相色谱法参考条件
色谱柱：Ci8柱，250mmX4.6mm（内径）,5μm，或相当者；b)）
柱温：30℃；
流动相及梯度洗脱程序参见附录A；流速：1.0mL/min；
进样量：10μL；
检测波长：250nm。
液相色谱-质谱/质谱法参考条件7.3.2
色谱柱：Cis柱，150mm×2.1mm（内径）,3.5μm，或相当者；柱温：30℃；
流动相及梯度洗脱程序参见附录A；流速：0.2mL/min；
进样量：10μL；
标准分享网wwwbzfxwcom免费下载f）质谱/质谱参考条件参见附录A。7.3.3定量测定
GB/T23818—2009
7.3.3.1HPLC法：根据样液中咪唑啉酮类除草剂的含量，选取浓度相近的标准工作溶液，待测样液中咪唑啉酮类除草剂的响应值应在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液及样液等体积交替进样测定。在7.3.1的仪器条件下，保留时间约为咪唑烟酸8.60min，甲基咪草烟11.50min，咪草酸甲酯13.73min，咪唑乙烟酸15.98min，咪唑喹啉酸20.38min，色谱图参见附录B中图B.1。7.3.3.2LC-MS/MS法：根据样液中咪唑啉酮类除草剂的含量，选取浓度相近的标准工作溶液，待测样液中咪唑啉酮类除草剂的响应值应在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液及样液等体积交替进样测定。在7.3.2的仪器条件下，保留时间约为咪唑烟酸5.21min，甲基咪草烟6.63min，咪草酸甲酯7.03min，咪唑乙烟酸7.29min，咪唑喹啉酸7.78min，多反应监测质量色谱图参见附录B中图B.2。7.3.4定性测定
按照上述条件测定试样和标准溶液，如果试样中化合物质量色谱峰的保留时间与标准溶液相比在土2.5%的允许偏差之内；样品中待测组分的两个子离子的相对丰度与浓度相当的标准溶液相比，相对丰度偏差不超过表1的规定，则可判断试样中存在相应的目标化合物。表1定性离子相对丰度的最大允许偏差相对离子丰度/%
允许的最大偏差/%
空白试验
除不称取试样外，均按上述条件和步骤进行。8结果计算与表达
>20～50
试样中待测化合物的残留量可采用数据处理软件或按式（1)计算：C.XVX1000
X, = 9
mx1000
式中：
X；试样中待测化合物的残留量，单位为毫克每千克(mg/kg)；>10～20
C-从标准曲线中得到的待测化合物的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL);V样液最终定容体积，单位为毫升(mL)；m—最终样液所代表的试样质量，单位为克(g)。9测定低限和回收率
9.1测定低限
（1）
本标准液相色谱法对各待测物的测定低限为0.05mg/kg；液相色谱-质谱/质谱法对各待测物的测定低限为0.02mg/kg。
9.2回收率
本标准高效液相色谱法在添加浓度0.05mg/kg1.00mg/kg范围内，回收率在88.2%~105.9%之间；
本标准液相色谱-质谱/质谱法在添加浓度0.02mg/kg~1.00mg/kg范围内，回收率在81.8%~103.9%之间。
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洗脱时间/min
洗脱时间/min
附录A
（资料性附录）
高效液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法测定参数\）表A.1
HPLC流动相梯度洗脱条件
磷酸水溶液(pH2.5)/%
LC-MS/MS流动相梯度洗脱程序
0.1%甲酸水溶液/%
电离方式
毛细管电压
源温度
去溶剂温度
锥孔气流
去溶剂气流
碰撞气压
监测模式
LC-MS/MS质谱条件
120℃
350℃
乙腈/%
乙腈/%
氮气，100L/h
氮气，600L/h
氩气，2.50×10-5Pa
多反应监测（MRM)
非商业性声明：附录A所列参数是在WatersQuattroUltimaPt质谱仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。标准分享网wwwbzfxwcom免费下载农药名称
咪唑烟酸
甲基咪草烟
咪草酸甲酯
咪唑乙烟酸
咪唑喹啉酸
a为定量离子。
母离子
LC-MS/MS
子离子
多反应监测条件
驻留时间/s
锥孔电压/V
GB/T23818—2009
碰撞能量/eV
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附录B
（资料性附录）
咪唑啉酮类农药标准物质液相色谱图和多反应监测离子流色谱图mAU
咪唑烟酸；
甲基咪草烟；
咪唑乙烟酸；
咪草酸甲酯；
咪唑喹啉酸。
1—咪唑烟酸；
甲基咪草烟；
咪唑乙烟酸；
咪草酸甲酯；
咪唑喹啉酸。
图B.1标准物质液相色谱图
312>270
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312>252
290>230
-t/min
图B.2（续）
GB/T23818—2009
290>248
289>229
289>257
276>234
276>248
262>217
262>234
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电话：6852394668517548
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开本880×1230
2009年8月第一版
印张0.75
字数15千字
2009年8月第一次印刷
书号：155066·1-38304
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