本标准规定了蜂胶中铅含量的微波消解-石墨炉原子吸收分光光度检测方法。本标准适用于蜂胶中铅含量的测定。本标准检测低限为0.04 mg/kg。 GB/T 23870-2009 蜂胶中铅的测定 微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法 GB/T23870-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 67. 180. 10
中华人民共和国国家标准
GB/T23870——2009
蜂胶中铅的测定
微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法Determination of Pb in propolis-Microwave digestion-graphite furnace atomic absorption spectrophotonetry2009-05-26 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-09-01实施
本标准附录A、附录B为资料性附录。本标准由中华全国供销合作总社提。前
本标准出全国蜂产品标准化工作组归口，言
CB/T 23870—2009
本标准起草单位：南京大学、江苏老山生物科技有限公司，中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、中国农业科学院蜂研究所
本标准上要起草人：练鸿振、陈坤、吴斌、沈东旭、沈崇钰、丁涛、周金慧、李公海、土鹏。合品伙伴网httn
1范围
蜂胶中铅的测定
微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法本标雅规定了蜂胶中铅含量的微波消解-墨炉原子吸收分光光度检测方法。本标推适用于蜂胶中铅含量的测定。本标准检测低限为 0. 04 mg/kg.2规范性引用文件
GB/T 23870—2009
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验究用水规格和试验方法（GB/T6682--2008，ISO3696：1987，MOD)GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备3方法原理
试样中加人硝酸和过氧化氢，经过微波消解后，测定其在283.3五m处的吸光度。测定结果与标准系列比较定量。
试剂和材料
除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为CGB/T6682规定的一级水。4.1浓硝酸：优级纯。
4.2过氧化氧（30%）
4.3磷酸二氢铵。
4.4硝酸镁。
4.5基体改进剂（3.%磷酸二氢铵和0.06%硝酸镁的混合溶液）：称取磷酸一氢铵1.000g和硝酸镁0.060g，溶解定睿至100ml.。
4.62%硝酸（1+50,体积比），
4.7铅标准溶液
4.7.1铅标准储备溶液：可按GB/T602方法配制，或者向国家认可的销售标准物质单位购买，质量浓度为1mg/mL。贴存在4℃冰箱中。有效期6个月，4.7.2铅标准中间溶液：取铅标准储备溶液(4.7.1)2.00mL于100ml.容量瓶中，用2%硝酸(4.6)稀释定睿，摇勾，此液1mL相当于20.0g的铅。购存在4C冰箱中：有效期1个月。4.7.3铅标准工.作溶液：取铅标准中间溶液（4.7.2）用2%磷酸（4.6）稀释成2ng/mL、10ng/mL20ng/ml.50ng/mL、100ng/ml..200ng/mL等不同浓度。当天使用。5仪器与设备
5.1石墨炉原子吸收分光光度计，5.2铅空心阴极灯。
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5.3微波消解仪（带高压消解罐）5.4分析天半：感量0.001名。
注：所用玻聪器血均需以硝酸（4.6)授池过使，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗于净。6试样的制备与保存
6.1试样的制备
将同一份样品的所有蜂胶央（取约50名一100g）置于冷冻条作下冷冻，待其变硬变脆后，用术链敲打成小碎块，水溶条件下用高速组织捣碎机粉碎后，过14目筛，混勾。在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生留物含量的变化。6. 2试样的保存
将试样置于密闭干燥容器中。
7测定步骤
7、1提取
称取约0.5g（精确到0.001）蜂胶样品置于消解罐中，注意不要让样品沾有罐内壁E，加入3mL硝酸(4.1).1mL过氧化氢(4.2)和4mL水，按附录A进行微波消解。消解结束后自然冷却2h~-3h，转移入25mL容量瓶中，用少量水荡洗消解罐2次～3次，并转移进容量瓶中，用水稀至刻度，样品溶液待测。同时做空白试验。
7.2测定
7.2.1仪器参数
吸收线283.3mm，狭缝宽度0.7nm，灯电流10mA。测量模式：蜂通积；逃样体积20μL，基体改进剂：5HI；塞曼背景校正，测量方式：标推曲线法。石攀炉升温程序参见附录B。7.2.2石墨炉原子吸收法测定
7.2.2.标准曲线绘制
将铅标准T作溶液（4.7.3)和基体改进剂(1.5)放在样品架上，按照仪器测定条件设定工作程序并开始测定，根据蜂面积定量。
7.2.2.2样品测定
将样品测定液和基体改进剂（4.5)改在样品架上，按照仪器测定条件设定工作程序并开始测定，根据峰积定量。由标准曲线求出样品测定液的浓度。7.3空白试验
除不加入试样外，按上述步骤进行。8结果计算
样品中铅的含属按式(1)进行计算，结果需扣除空白值。(e-)V
m ×1000
武中：
被测铅元索含量，单为毫克每干克（mg/kg）；从标准曲绒.上查得的试样落液中铅的浓度，单位为纳克每宰升（五g/mL）；从标准曲线.工查得的空白试验中铅的浓度，单位为纳克每毫升（ng/ml)；被测样品辫液的体积，单位为旁升(nL)；-试样质量，单位为克（g）：
9回收率范围和精密度
运用本法对蜂胶样品进行加标回收实验。添加水平为0.5ng/kg时，同收率范围8%~101%，相对标准偏差为6.5%添加水平为1.0mg/kg时，回收率范围84%-~103%，相对标准偏差为5.8%。添加水平为5.0mg/kg时，回收率范围90%~102%，相对标准偏差为4.8%httn：//wwwr
GB/T23870—2009
GB/T 23870—2009
附录A
(资料性附录）
微波消解参数
表 A.1微波消解参数
时间/min
功率/W
温度/℃
温度/℃
頭1燥温度
干燥温度130
灰化温度8sC
原子化温度1800
净化温度2450
附录B
（资料性附录）
石墨炉升温程序
表 B.1石壁炉升温程序免费标准bzxz.net
升温时间/s
日伴网
保持时间/s
GB/T23870—2009
气体流量/(1./min）
GB/T 23870-2009
打印日期：2009年10月14日
中华人民共和国
国家标准
蜂胶中铅的测定
微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法GB/T 23870--2009
中国标准出版社出版发行
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网址 spe.net.cn
电话：6852394668517548
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印张0.75学数8千学
开本880×1230
2009年8月第一版2C09年8月第一次印间x
书号：155C661-38310定价16.00元出本社发行中心调换
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