GB/T 23372-2009
基本信息
标准号： GB/T 23372-2009
中文名称：食品中无机砷的测定 液相色谱 电感耦合等离子体质谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
发布日期：2009-03-16
实施日期：2009-05-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar .pdf
下载大小：327382
相关标签： 食品 无机 测定 色谱 电感 耦合 等离子体 质谱法
标准分类号
标准ICS号：食品技术>>67.050食品试验和分析的一般方法
中标分类号：食品>>食品综合>>X04基础标准与通用方法
关联标准
出版信息
页数：8页
标准价格：14.0 元
计划单号：20071316-T-469
相关单位信息
首发日期：2009-03-16
起草单位：国家食品质量安全监督检验中心
归口单位：cnis 中国标准化研究院
发布部门：国家质量监督检验检疫总局
主管部门：国家质量监督检验检疫总局
标准简介
本标准规定了液相色谱和电感耦合等离子体质谱测定食品中无机砷【亚砷酸根As(III)和砷酸根As(V)】的方法。本标准适用于食品中无机砷的测定。本标准的方法检出限为As(III)0.002 mg/kg，As(V)0.004 mg/kg。 GB/T 23372-2009 食品中无机砷的测定 液相色谱 电感耦合等离子体质谱法 GB/T23372-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
ICS 67. 050
中华人民共和国国家标准
GB/T23372—2009
食品中无机砷的测定
液相色谱-电感耦合等离子体质谱法Determination of inorganic-arsenic in foods-Liquid chromatography-inductive coupled plasma mass spectrometer2009-03-16发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-05-01实施
华大民共
国家称
食品中无机砷的测定
液相色谱-电感耦合等离子体质谱法[E/T 233722009
中科标难后版社后版发行
北京复兴门外三单河北街16号
邮政编码：146045
网j址 pc, nel. cn
电话：6852394668517548
中[国标准出版社.秦皇岛印制！“印刷各地新华书店经销
印张0.学数千学
880×12301716
2009年4月第版
2509年4月第次印刷
号：15:0661-36953
如有印装差错
定价14.00元
由本社发行中心调换
版权专有侵权必究
举报电话：（010)68533533
http://foodmate.net本标滩的附录A为资料性附录
本标由中国标准化研究院提出并归口。本标准起卓单位：国家食品质凰安全监督检验中心本标滩主要起草人：林立、陈玉红、陈光、杨彦丽、周培非、正浩、杨红梅http：//foodmate.neGB/T23372—2009
1范围
食品中无机神的测定
液相色谱-电感合等离子体质谱法GB/T 23372—2009
本标准规定了羧相色谱和电感耦合等离子体质谱测定食品中无机砷亚碎酸根As（)和砷酸根As的汰
本标难适用子食品中在机砷的测舜，本标准的方法检山限为 As()0.002 ng/kg,As(v)0.004 mg/k：2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标雅的引用而成为本标准的条款，凡虚注旧期的引用文件，其随后所有的修收单（不包括断误的内容）或修订版不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版术适用于木标雅，GB/T6682—2008分折实验室用水规格和试验方法（IS03696：1987,M0D)）3原理
样品中无杭伸经提取、净化后，用液相色谱仪对砷的各种形态进行分离·并直接导人电感耦合等离子体质谱仪测定，与标难样品逃行比较.外标法定量，4试剂
除非另存说明，在分析中所使用试剂均为优级纯.用水为GB/T6682一20C8中规定的：-级水。4.13%（体积分数)乙酸裕液：取3.0Im2酸暨于适量水,再稀释至100tII。4.20.15%(体积分数)乙酸溶液:取0.15 ml.乙酸置于适量水中,冉稀释至100 ml-n4.335头双氰水。
4.4尤水乙醇。
4.5流动彬(A相）
4.5. 12 mmol/L.磷峻二氢钠:准确称取 0.312 0 磷酸二氯钠用水定容至 1 000 mL：4.5.210mmol/L.无水乙酸钠：推确称取0.8203无水乙酸钠用水定容至1000ml.。4. 5. 30. 2 rrrial/. 乙二胺四乙酸\-钠:准碲称收0. 074 6 g Z乙-胺四乙酸一钠用水定容至 1 0c0 mLe4.5.43mtwl/1.硝酸钾：准确称取0.3030g硝酸钾用水定容歪1000ml.。4.5.51%氛氢化钠水溶液.称取氛食化钠4g用水定容至100 11E.4.6标准储备液：砷酸根，亚砷酸根，砷甜菜碱、-甲基砷，二甲基砷（以下箭称五种砷），每种标滩储备液的浓度为5g/ml.，购存于4℃冰箱中，有效期3个月。4.7亢种癣标难工作液：吸敢五种碎的标准储备液(4.)2.m.到1)tm.的容量瓶巾，配得混合标准1.作液浓度为1.0 mg/，分别吸最混合标摊工作液G,0,0.1,0,2,0.5、1.0 Il.于组 100 L 的容量瓶中，用0.15%的乙段落波(4.2)定穿至刻度,得到单元素涨度分别为0.0,C.001、0.C02.0.0G5.0.010 μg/mL的混合标准溶液。使用现配。
4.8滤膜:0.4: pmt,水相。
4.9聚艺烯基苯聚合物反相填料（或等效的脱脂杜)：503：该杜使用前采用.甲醇和1
CB/T 23372—2009
10mL水活化，保持萃取杜处了湿润状态。4.10不墨化炭黑小柱：500mg，6ml。该柱使用前来册10ml中尊和20InL水活化.保持萃取柱处于湿润状态。
5仪器
5.1液相色谱仪(LC)：.元梯度东。5.2电感耦合等离了休质谱仪（ICP-MS）。5.3 plI t。
5.4分析天：撼量0.01g和0.0001g。5.5粉碎机。
5.6病旋混介器，
5.7恒温水浴锅，
5.8超声波清洗器，
5.9高速冷冻离心机,转速不小下8 000 r/mim6分析步骤
6.1提取和净化
6. 1.1植物性固体样品
试群乃粉碎机粉碎。准确称取样品1g1g（精确至0.01g）（海、紫菜等游产品类植物样品1：谷物类样品2g，蔬莱类样品4g），入38ml.水，涡旋混匀后，超声萃取4mi，川人3%乙酸溶液(4.1)2mL. 混勾沉淀蛋白. 4 ℃冰箱中静置5 rin后,瑕 1:清液过 0.45 μm过滤膜(4.8）下 1. 5 ml离心管中，以8000r/min转速下4℃离心10min.吸取上清液注入液相色谱仪行分析。蔬束等色素较深的样品过有墨化嵌黑小杆（4.10)去除颜色。海带、装莱等样品举取石，可在过滤前的溶液中加人.2ml.双氧水(1.3),将As(Ⅱl)氧化为As(）。同时制备试剂空白溶液。6.1.2动物性固体样品
试样用粉碰机粉碎。准确称取贝类及虾蟹类等海品、乳粉、角离肉类样品2g（精确到0.61)，加人38ml.水，涡旋混勺后+超声萃取40tmin加人3%乙酸溶液（4.1)2rn混勾沉淀蛋白，于4℃冰箱中静置 5 rn 后,取 1清液过 0. 45 μrn 过滤膜(. 8)于-1. 5 mL离心管中,以 8 G00 r/min 转速于-4 离心10 min,吸取正湾液注人液相色谱仪逃行分析，汕脂含鼠高的荐品过案二乙,烯基苯案合物反相填料的样品前处理杜(1.9)去除油脂同时制备试剂空白溶液。6.1.3液体样品
取5.0mL白消类样品在80C下挥F酒精,用水定容至10n:I.比色管巾，自接上机进行检测。啤酒和乳制品等液体样品称取10.加人水称重至g（精确到0.01g），涡旋混匀后，超声萃取20mit所[人 2. 0 （精碘到0. 01g）3%乙酸溶液(4. 1)混勾沉淀蛋，于℃冰箱归静冒5 Inin后,取清液过0. 4: un 过滤膜(4. 8)于 1.5 mL离心管中,以8 000 r/min转速在4℃ 卜离心10 min.吸取上清液法人液相色增仪进行分析。乳制品过聚二7.烯基苯合物反机填料的样品前处理柱（1.9）长除油脂。同时制备试剂空门溶液。
6. 2液相色谱分离条件
6.2.1色谱柱参数:阴离子保护柱 TanPa:AG[9(0 ntu×4 iritn)或相当者；阴离子分析在IniPar AS 1(2.0 irm×4 mm)或相当者。
6.2.2流动相：A 成（10 mol/L无水乙酸钠，3 mmu/l.硝酸钟，2 mnci/l磷酸二氛钠，0.2mmol/1.2二胺四7酸铁钠,1%氢氧化钠水溶液渊pH：10.7)B析组成（无水乙醇）
A- B (99-I 1).
6.2. 3 流速;1, 0 mL/min.
6.2.4进样量：5L-~50μ1（视样品中无机础含景而定）。6.3电感耦合等离子体质谱参考条件积分时间：0.5s.
助率：1 550 w。
雾化器：尚心雾化器，自动提升，载气流量:0. 50 1/min-~1.20 L/tuiz.辅助气流量：与载气流量的总和保持在1.01./min1.21./nit之间。采样深度:9.5 mm。
采集质量数：钟75。
灵敏度：中质量数300Meps/(1ng/L)进样管内径：≤0.2
载气：氯气，纯度学99.999%
色谱柱与1CPMS相联的管线距离不超过0.5m。6.4测定
GH/T23372—2009
取样品处肥液利标准工作液各5I（或相同体积)分别注人液相色谱仪迹行分肉，电感耦合等离下体质谱仪进行检测。以其标准溶液峰的保留时间定性，以其峰面积求山样液中被测物质的含量，供计算，五种砷标准样品色谱图参见附录A。7结果计算
食品41尤机砷含量(mg/kg)的计算见式(1)：X -
武市：
2[(A. -A2.) X Vx1 000/m X 1 0007X-一试样中无机元素(As（们)箱As（V)的总和的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)；A，：测定用试样液无机砷[As(Ⅱ)或As（V)的合量，单位为暂克每升（mg/I)：A：试剂空白液中无机种[Aa（)或AsV)的含量，单位为新克每升（mg/t)：V-试样处液的总体积,单位为毫升（mL）：n---试群质量，单位为克(g）
计算结果保留三位有效数字。
8精密度
在重复性条件下款得的两次独文测定结果的绝对差值不得照过算术平均值的1C%。(1)
GB/T 23372—2009
12 000
10:000
附录A
（资料性附录）Www.bzxZ.net
五种砷标准样品色谱图
9. 00)10. 00
图 A. 1砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷(DMA),亚砷酸根(AsI)一甲基砷(MMA)、砷酸根(AsV)五种砷标准样品色谱图版权专有慢权必究
#号:1550661 36353
B/23312-2009
期：2009
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zunyfood
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中华人民共和国国家标准
GB/T23372—2009
食品中无机砷的测定
液相色谱-电感耦合等离子体质谱法Determination of inorganic-arsenic in foods-Liquid chromatography-inductive coupled plasma mass spectrometer2009-03-16发布
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2009-05-01实施
华大民共
国家称
食品中无机砷的测定
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食品中无机神的测定
液相色谱-电感合等离子体质谱法GB/T 23372—2009
本标准规定了羧相色谱和电感耦合等离子体质谱测定食品中无机砷亚碎酸根As（)和砷酸根As的汰
本标难适用子食品中在机砷的测舜，本标准的方法检山限为 As()0.002 ng/kg,As(v)0.004 mg/k：2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标雅的引用而成为本标准的条款，凡虚注旧期的引用文件，其随后所有的修收单（不包括断误的内容）或修订版不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版术适用于木标雅，GB/T6682—2008分折实验室用水规格和试验方法（IS03696：1987,M0D)）3原理
样品中无杭伸经提取、净化后，用液相色谱仪对砷的各种形态进行分离·并直接导人电感耦合等离子体质谱仪测定，与标难样品逃行比较.外标法定量，4试剂
除非另存说明，在分析中所使用试剂均为优级纯.用水为GB/T6682一20C8中规定的：-级水。4.13%（体积分数)乙酸裕液：取3.0Im2酸暨于适量水,再稀释至100tII。4.20.15%(体积分数)乙酸溶液:取0.15 ml.乙酸置于适量水中,冉稀释至100 ml-n4.335头双氰水。
4.4尤水乙醇。
4.5流动彬(A相）
4.5. 12 mmol/L.磷峻二氢钠:准确称取 0.312 0 磷酸二氯钠用水定容至 1 000 mL：4.5.210mmol/L.无水乙酸钠：推确称取0.8203无水乙酸钠用水定容至1000ml.。4. 5. 30. 2 rrrial/. 乙二胺四乙酸\-钠:准碲称收0. 074 6 g Z乙-胺四乙酸一钠用水定容至 1 0c0 mLe4.5.43mtwl/1.硝酸钾：准确称取0.3030g硝酸钾用水定容歪1000ml.。4.5.51%氛氢化钠水溶液.称取氛食化钠4g用水定容至100 11E.4.6标准储备液：砷酸根，亚砷酸根，砷甜菜碱、-甲基砷，二甲基砷（以下箭称五种砷），每种标滩储备液的浓度为5g/ml.，购存于4℃冰箱中，有效期3个月。4.7亢种癣标难工作液：吸敢五种碎的标准储备液(4.)2.m.到1)tm.的容量瓶巾，配得混合标准1.作液浓度为1.0 mg/，分别吸最混合标摊工作液G,0,0.1,0,2,0.5、1.0 Il.于组 100 L 的容量瓶中，用0.15%的乙段落波(4.2)定穿至刻度,得到单元素涨度分别为0.0,C.001、0.C02.0.0G5.0.010 μg/mL的混合标准溶液。使用现配。
4.8滤膜:0.4: pmt,水相。
4.9聚艺烯基苯聚合物反相填料（或等效的脱脂杜)：503：该杜使用前采用.甲醇和1
CB/T 23372—2009
10mL水活化，保持萃取杜处了湿润状态。4.10不墨化炭黑小柱：500mg，6ml。该柱使用前来册10ml中尊和20InL水活化.保持萃取柱处于湿润状态。
5仪器
5.1液相色谱仪(LC)：.元梯度东。5.2电感耦合等离了休质谱仪（ICP-MS）。5.3 plI t。
5.4分析天：撼量0.01g和0.0001g。5.5粉碎机。
5.6病旋混介器，
5.7恒温水浴锅，
5.8超声波清洗器，
5.9高速冷冻离心机,转速不小下8 000 r/mim6分析步骤
6.1提取和净化
6. 1.1植物性固体样品
试群乃粉碎机粉碎。准确称取样品1g1g（精确至0.01g）（海、紫菜等游产品类植物样品1：谷物类样品2g，蔬莱类样品4g），入38ml.水，涡旋混匀后，超声萃取4mi，川人3%乙酸溶液(4.1)2mL. 混勾沉淀蛋白. 4 ℃冰箱中静置5 rin后,瑕 1:清液过 0.45 μm过滤膜(4.8）下 1. 5 ml离心管中，以8000r/min转速下4℃离心10min.吸取上清液注入液相色谱仪行分析。蔬束等色素较深的样品过有墨化嵌黑小杆（4.10)去除颜色。海带、装莱等样品举取石，可在过滤前的溶液中加人.2ml.双氧水(1.3),将As(Ⅱl)氧化为As(）。同时制备试剂空白溶液。6.1.2动物性固体样品
试样用粉碰机粉碎。准确称取贝类及虾蟹类等海品、乳粉、角离肉类样品2g（精确到0.61)，加人38ml.水，涡旋混勺后+超声萃取40tmin加人3%乙酸溶液（4.1)2rn混勾沉淀蛋白，于4℃冰箱中静置 5 rn 后,取 1清液过 0. 45 μrn 过滤膜(. 8)于-1. 5 mL离心管中,以 8 G00 r/min 转速于-4 离心10 min,吸取正湾液注人液相色谱仪逃行分析，汕脂含鼠高的荐品过案二乙,烯基苯案合物反相填料的样品前处理杜(1.9)去除油脂同时制备试剂空白溶液。6.1.3液体样品
取5.0mL白消类样品在80C下挥F酒精,用水定容至10n:I.比色管巾，自接上机进行检测。啤酒和乳制品等液体样品称取10.加人水称重至g（精确到0.01g），涡旋混匀后，超声萃取20mit所[人 2. 0 （精碘到0. 01g）3%乙酸溶液(4. 1)混勾沉淀蛋，于℃冰箱归静冒5 Inin后,取清液过0. 4: un 过滤膜(4. 8)于 1.5 mL离心管中,以8 000 r/min转速在4℃ 卜离心10 min.吸取上清液法人液相色增仪进行分析。乳制品过聚二7.烯基苯合物反机填料的样品前处理柱（1.9）长除油脂。同时制备试剂空门溶液。
6. 2液相色谱分离条件
6.2.1色谱柱参数:阴离子保护柱 TanPa:AG[9(0 ntu×4 iritn)或相当者；阴离子分析在IniPar AS 1(2.0 irm×4 mm)或相当者。
6.2.2流动相：A 成（10 mol/L无水乙酸钠，3 mmu/l.硝酸钟，2 mnci/l磷酸二氛钠，0.2mmol/1.2二胺四7酸铁钠,1%氢氧化钠水溶液渊pH：10.7)B析组成（无水乙醇）
A- B (99-I 1).
6.2. 3 流速;1, 0 mL/min.
6.2.4进样量：5L-~50μ1（视样品中无机础含景而定）。6.3电感耦合等离子体质谱参考条件积分时间：0.5s.
助率：1 550 w。
雾化器：尚心雾化器，自动提升，载气流量:0. 50 1/min-~1.20 L/tuiz.辅助气流量：与载气流量的总和保持在1.01./min1.21./nit之间。采样深度:9.5 mm。
采集质量数：钟75。
灵敏度：中质量数300Meps/(1ng/L)进样管内径：≤0.2
载气：氯气，纯度学99.999%
色谱柱与1CPMS相联的管线距离不超过0.5m。6.4测定
GH/T23372—2009
取样品处肥液利标准工作液各5I（或相同体积)分别注人液相色谱仪迹行分肉，电感耦合等离下体质谱仪进行检测。以其标准溶液峰的保留时间定性，以其峰面积求山样液中被测物质的含量，供计算，五种砷标准样品色谱图参见附录A。7结果计算
食品41尤机砷含量(mg/kg)的计算见式(1)：X -
武市：
2[(A. -A2.) X Vx1 000/m X 1 0007X-一试样中无机元素(As（们)箱As（V)的总和的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)；A，：测定用试样液无机砷[As(Ⅱ)或As（V)的合量，单位为暂克每升（mg/I)：A：试剂空白液中无机种[Aa（)或AsV)的含量，单位为新克每升（mg/t)：V-试样处液的总体积,单位为毫升（mL）：n---试群质量，单位为克(g）
计算结果保留三位有效数字。
8精密度
在重复性条件下款得的两次独文测定结果的绝对差值不得照过算术平均值的1C%。(1)
GB/T 23372—2009
12 000
10:000
附录A
（资料性附录）Www.bzxZ.net
五种砷标准样品色谱图
9. 00)10. 00
图 A. 1砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷(DMA),亚砷酸根(AsI)一甲基砷(MMA)、砷酸根(AsV)五种砷标准样品色谱图版权专有慢权必究
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期：2009
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