本标准规定了无机化工产品中铅含量测定的通用方法原子吸收光谱法的安全提示、一般规定、石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法，适用于石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法测定无机化工产品中的铅含量。 GB/T 23946-2009 无机化工产品中铅含量测定通用方法 原子吸收光谱法 GB/T23946-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 71. 060. 01
中华人民共和国国家标准
GB/T23946—2009
无机化工产品中铅含量测定通用方法原子吸收光谱法
Inorganic chenmicals for industrial use-.-General methodfor the determination of lead content-Atomic absorption spectrometry2009-06-02发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-02-01实施
本标准的录A和附录B为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。GB/T23946—2009
本标准主要起草单位：多氟多化工股份有限公司，中海油天津化工研究设计院。本标准主要起草人：薛旭金、郭风鑫、安晓英、王红星。本标推为首次发布。
1范围
无机化工产品中铅含量测定通用方法原子吸收光谱法
GB/T23946—2009
本标准规定了无机化工产品中铅含量测定的通用方法一一原子吸收光谱法的安全提示、般规定、石炉原子吸收光谱法和火焰原子圾收光谱法。本标准适用于石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法测定无机化工产品中的铅含量。本标准规定的石墨炉原子吸收光谱法的最低检出浓度为5/L；火焰原子吸收光谱法的最低检出浓度为0.1mg/L.
2规范性引用文件下载标准就来标准下载网
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括期误的内容）或修订版均不适用手本标推，然而，藏励根据本标准达戚协议的各方研是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G/T6682—2008分析实验宰用水规格和试验方法（1S03696：2008,MOD）HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化.T.产品化学分析用制剂及制品的制备3安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有癣性或脑蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。
4一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的二级水。
试验中所需杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时均按HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。
5石墨炉原子吸收光谱法
5.1原理
将处理过的试验溶液注人石炉中，在原子化阶段的高温下铅化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，测定试液中铅的吸光度。在：定浓度范围，吸收值与铅含量成正比，借助已知量的标谁系列获得样品中的铅含量。5.2试剂
5.2.1硝酸溶液：1十5。
5.2.2磷酸二氢铵溶液：20 g/L
5.2.3铅标准溶液I：1ml.溶液含铅(Pb)0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。置于冰箱内保存，有效期一个月。GB/T 23946—2009
5.2.4铅标准溶液IL：1mL溶液含错(Pb)0.001mg。用移液管移取1mL铅标准溶液，置于100mL容量版中，用水稀释孕刻度，摇勾。此溶液现用现配。
5.3仪器设备
所用玻璃仪器均需以硝酸(1十5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离了水冲洗干净，原子吸收分光光度计：配有石墨炉及铅空心阴极灯。5.4分析步骤
5.4.1试验溶液的制备
称样量和试验落液的制备按有关产品标准中的规，5.4.2空白试验溶液的制备
或验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加入试剂的种炎和数量空白试验溶液的制备是
与试验溶液相同。
5.4.3工作曲线法
5.4.3.1工作曲线经制
用移液管分别吸
00ml200ml
释至刻度，摇勾
容量瓶中，用水稀
用水璃
节吸光值为零
mL铅标准溶液I置于100mL
男各暖取10溶液，日人石墨炉中，在光度。以标准落液中铅的质量（g）为横生标桶应的吸光度为纵坐标，绘制工283.3um波长处
作曲线。
分别吸取试验
设（浴液中铅店质量艺在主作曲线范围内中，按绘制工作曲线步媒进行测定，测出相放吸光值5.4.4标准加入清c
基体于扰产重时用标准加
口人法来调定试
白试验溶液各10L，注人石墨炉
工作邮线上查出铅的质重。
用移渡管移取适同体积的式样落被共四份分别置于四个容量瓶中，
一份不加标准溶液，另外
三份分别加人成比例的标客液，点用水布件全
自落随调签，在规定的仪器条件下，分别测定其吸光度。以加人其被的度或液中错的质最为横坐标，相应的吸无度为纵坐标，绘制曲交点即为铅离子的浓度或试验溶液中铅的质量。铅离子在所测的浓线，将出线反向延长与X轴相
度范围内应与吸光度成线性美素，钻标准溶液加人的浓度应和样品稀释后铅的浓度相当，且第二份中加入铅离子的浓度应是检出极限的20倍。5.4.5基体改进剂的使用：对有干扰样品，则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液（一般为小于5L)消除干扰。绘制铅工作曲线耐也要加人与定时等量的基体改进剂磷酸二氢敏液，5. 5 结果计算
5.5，1工作曲线法结果的计算
从试验落液吸光度中减去空白试验溶液的吸光度，用所得吸光度值从工作曲线上查出相应的铅含量。最终的结果，按照与被测试样有关标准中的计算公式进行计算设平行测定结果的算术平均值为测定结果，两饮平行测定结果的绝对差值在有关产品标雅中规定。5. 5. 2标准加入法结果的计算
由曲绒反向延长与X轴的交点获得试验溶液中铅离子的液度或铅的质量，最终的结果，按照与被测试样有关标准中的计算公式进行计算。取平行测定结果的算术平均值为侧定结果，两次平行测定结果的绝对差值在有关产品标唯中规定，2
6火焰原子吸收光谱法
6.1原理
GB/T 23946 -2009
样品经处理后，铅离子在一定PH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠（DIDTC)溶液形成络合物，经用4甲基戊酮-2（MIBK）萃取分离，导人原子吸收光谱仪中，火焰（采用空气-乙炔火焰）原子化后吸收283.3nm共振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列比较定量。6.2试剂
甲基异丁酮（MIBK）
氨水溶液：1+1.
硫酸铵溶液：300g/Y
柠檬酸铵溶液：250包
钠(DDTC)溶液：50g/L
二乙基二硫代
漠百里酚蓝指示前人g/L
铅标准溶液Ⅲ：
用移液管移取
液现用现配，
6. 3仪器、设备
L溶液合铅
1o1L铅标准容港15.2
原子级收分度计：配有络空心理极灯S
6.4分析步骤0
6.4.1试验溶设品制备
置于0TL容量瓶中，用水和释至刻度，播匀，此落称样量和液的制备按有关产品标准中的规定6.4.2空白试服磨夜的制备
空白试验滑液制备是在制备试验落液的同的，除不加式样外·其他操作和加人剂的种类和数量与试验溶液相同。
6.4.3工作曲线制
用移液管分00.00m
125ml分液漏斗中
川水至60
8.00铅标准溶液血，分别置于
00ml600ml
商溴百里酚盖指示剂，用水溶液调PH至溶液由黄变蓝，加mL硫酸铵溶液、IOmLDDTC溶液，摇勾有些无素如：钻、锌、镍、铜、锰、基
二硫代氨基甲酸钠(DDTC)发生终合，应参照相应产品标准掩蔽于抗银、铺，铁离子等同样会气
离子影响）。放置5min在存月液管加入10.0mLMIBK，刷热振摇提取1min，分层，弃去水层，将MIBK层放入10mL带塞刻度管中，导大原子吸收分光光度计，用水周零，在283.3nm波长处测定吸光度。以标准溶液中铅的质量（m电为留坐标，相应的吸光度为纠标，绘制工作曲线。若被测游液中铅含量大于0.5ug/ml.可不经基取，直接移取铅标准液10.00mL、2.00mL1.00ml.6.00mL，8.00mL稀释至100ml后，导人原子吸收分光光度计.用水调零，在283.3nm波长处测定吸光度，以标准溶液中铅的质量（mg）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6.4.4测定
用移液管移取适量试验溶液（6.4.1）（溶液中铅的质量应在工作曲线范围内）和空白试验溶液(6.4.2)，按绘制工作曲线步骤“从加水至60mI.加2mL柠檬酸铵溶液.”进行测定，测出相应吸光值，并在工作曲线上查出试验溶液中铅的质量。6. 5 结果计算
从试验溶液吸光度中减去空白试验溶液的吸光度，用所得吸光度值从工作曲线上查出相应的铅含量。结果计算，按照与被测试样有关标准中的计算公式进行计算。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行定结果的绝对差值在有关产品标准中规定3
GB/T23946--2009
附录A
（资料性附录）
干扰离子情况说明
无机化T.产品中铅含量如果在0.1ug/ml.~0.5μg/mL之间，用到二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)溶液络合时，钻、锌、镍、铜、锰、银、镉、铁等离子同样会与二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC)发生络合，如果产品中上述元素的含量较多（大于或等于铅含量)则应该适当增加络合剂的用量，以充分络合其中的铅元素。
如遇到上述元素为主元素的产品中铅含量的测定时，不建议使用此标准推荐的络合苯取体系，建议使用石墨炉法测定，或去除主元素后再进行测定。4
附录B
（资料性附录）
原子吸收分光光度法的仪器参考工作条件B.1石墨炉原子吸收光谱法仪器参考工作条件GB/T 23946—2009
被长283.3nm.狭缝 0.2 nm~1.0 nm,灯电流 5mA~7mA,干爆温度 120,20 5,灰化温度450℃，持续155～205，原子化温度2000℃左右，持续45～55，背景校正为氛灯或塞曼效应。B.2火焰原子吸收光谱法仪器参考工作条件空心阴极灯电流8mA；共振线283.3nm；狭缝0.4nm；空气流量8L/tmin；燃烧器高度6mm5
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