本标准规定了无机化工产品砷测定的通用方法--二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。本方法适用于在全部试液或测定所取的部分试液中砷（As）含量为1 μg~20 μg的产品。 GB/T 23947.1-2009 无机化工产品中砷测定的通用方法 第1部分：二乙基二硫代氨基甲酸银光度法 GB/T23947.1-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 71. 060. 01
中华人民共和国国家标准
GB/T 23947. 1--2009
无机化工产品中砷测定的
通用方法
第1部分：二艺基二硫代
氨基甲酸银光度法
Inorganic chemicals for industrial useGeneral method for determinationof arsenic-Part 1 : Silver diethyldithiocarbamate photometric method(ISO 2590:1973,M0D)
2009-06-02发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-02-01实施
GB/T23947《无机化工产品中神测定的通用方法》分为两个部分：第1部分：二乙基二硫代氨基甲酸银光度法；—第2部分：碑斑法。
本部分为GB/T23947的第1部分。GB/T 23947.1—-2009此内容来自标准下载网
本部分修改采用IS02590：1973《神测定的通用方法一乙基一硫代氨基甲酸银光度法》（英文版）。
本部分根据ISO2590：1973起草。本标准条款和国际标准条款-一对应。由于ISO2590：1973所引用的国际标准已废止，本标准在采用ISO2590：1973时进行了修改。技术性差异在于末引用已废止的国际标推。为便于使用,本部分做了下列辑性修改：为了与我国无机化工产品系列标准一致，标雄名称中增加了“无机化工产喆”；除国际标准的前言；
-用“本标准”代替“本国际标准”；·-用小数点“\代替作为小数点的逗号“”；将国际标推中附录”改为“附录A”增加了资料性附录 以指导使用。本部分的附录A为规范性附录,附录B为资料性附录。本部分由中国石油和化学工业协会提山本部分由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SCI)1。本部分主要起草单位：中海油天津化工研究设计院、多氟多化工股份有限公司、云南省化I研究院、天津出人境检验检疫局。
本部分主娶起草人陆恩伟、薛旭金、龙萍、刘绍从、刚。本部分为首次发布。
1范围
无机化工产品中砷测定的
通用方法第1部分二乙基二硫代
氨基甲酸银光度法
GB/T 23947.1—2009
GB/T23942的本部分规定了无机化工产品砷测定的通用方法一一二乙基二硫代気基甲酸银分光光度法。
本方法适用于在全部试液或测定所取的部分试液中砷(As)含量为1μg～20μg的产品。2原理
在盐酸介质中用锌把神还原成砷化氢，再用二乙基二硫代氨基甲酸铋吡啶溶液吸收砷化氢。在最大吸收波长（大约540nm)对分散的银胶体所产生的紫红额色进行光度测量，生成银胶体的反应方程式如下：
AsH,1 6Ag(DDTC)=6Ag-F3H(DDTC)—As(DDTC):3试剂
所有的试剂，特别是锌应不含有砷或含极少量的砷。实验中所用的水应是蒸馏水或相应纯度的水。3.1盐酸：密度1.19g/mL，质尽分数约38%或浓度为12mol/1.3.2二乙基二硫代氨基甲酸银[Ag(DDTC)]:5g/L吡啶溶液。在吡（密度约 0.980/mL）)中疥解1g一乙基一硫代氮基甲酸银，用同一吡啶稀释溶液至200mL.在密封的棕色瓶中避光保存，此溶液的使用期为两周。3.3砷标准溶液：0.100g/L。
称取0.132g三氧化二砷（As2O,）,精确至0.0001，置于适当容积（比如100nL)的烧杯中,用约2m1.50g/1.氢氧化钠溶液溶解，个部转移到1000 nL容量瓶中，用水冲洗烧杯几次，并将洗液也转移到容最瓶中,用水稀释至刻度，混勾。此标推溶液mL含有100μg砷(As)3.4砷标准溶液：2.50mg/L。
移取25.0 ml_砷标准溶液(3.3),置于1000 mlL容量瓶中,稀释至刻度,混。此溶液在使用前制备。此标准溶液 1 mL 含有 2.5 μg 砷(As)。3.5 乙酸铅脱脂棉
在250mL.水中溶解 50g三水乙酸铅[Pb(CzH;O,)·3H,Q]。用此溶液将脱脂棉浸透,排去多余的溶液，并在室温下真空干燥。存在密封的容器。
3.6碘化钾溶液：150g/1
用水溶解15多碘化钾,并稀释至100 mL,混勾，3.7氯化亚锡：盐酸落液。
用25ml.水和75ml.盐酸（3.1)的混合溶液溶解10g二水氛化亚锡（SnCl22Hz0)，3.8锌粒:0.5mm-1 mm或遍过试验已证明能在规定试验条件下得出相同结果的任何形状的锌(见附录A)，
4仪器
对于砷谢定所用的玻璃容器要用热的浓硫酸来冲洗（操作时要小心谨慎），然后再用水冲洗并完全干燥。GB/T23947.1—2009
4.1带有磨口玻璃接口的玻璃仪器，用于砷的释放和全部吸收仪器的装置如图1所示，并由下列部分组成。S13
错形瓶
连接管
外径14
外径5
图 1测碑装置
合品伴网httn：
单位为毫米
15球的吸收器
内径最小3
4.1.1锥形瓶：100 ml,用丁砷的释放。4.1.2连接管：吸收硫化氢。
4.1.315球的吸收器。
4.2分光光度计。
4.3光电吸收计：备有在520nm～560nn之间透光率最大的滤光片。操作步骤
替告由于吡啶有毒，而且气味难闻，建设在通风橱内小心操作。5.1称样和试液的制备
GB/T 23947.1—2009
按被测产品的标谁中规定的量称取试样，并按照下述条件对试样进行处理以得到试液般情况下,所制备的试液总体积或测定时所取的试液体积为40 mL,其中含碑 1 Pg~～20 g,并包含 10 nL盐酸(3. 1)。在加人碘化钾溶之前,试液的酸度应为 3 mol/1。试中绝对不能含有硝酸根离子。此外，某些元素（钴、汞、银、铜、钼、钝等)将影响砷化氢的生成。必要时，操作步骤中应指明如何考虑它们存在所产生的影响。
注：试验落液为碳酸介质时，40ml.试验济液的酸度应为1.9mol/L~2mol/L（含10mL约7.5mol/1.的硫酸溶液)。
5,2空白试验
在测定的同时，用同样的手续和相同量的所有试剂进行空白试验。5.3工作曲线的绘制
每当使用新的一批锌或换用新制备的二乙基二硫代氨基中酸银溶液时，都应重新绘制工作曲线。5.3.1使用1cm比色血进行光度测量时标准参比溶液的制备：按照表1所示的体积，在6个锥形瓶（1.1.1)中分别加人确标雅液（3.4）表1砷标准溶液的体积与相应砷的质量砷标准溶液(3.4)的体积/mL
a试剂空白溶液。
相拉砷的质量/ug
在每个锥形瓶中加10mL盐酸（3.1),加水至约40mL。加2mL碘化钾溶液（3.6)和2mL氯化亚鍋溶液（3.7),摇匀，然后放置15min。注： 当试液为硫酸介质时,须以 10 ml. 约 7. 5 mal/L的硫酸溶液代替 10 mL 盐酸：在连接管(4.1.2)内放-些乙酸铅脱脂棉(3.5)，以吸收伴随砷化氢---起释敬出来的硫化氢。将磨口玻璃接口涂上不溶于吡啶的油脂。移取 5. 0 mI.二乙基二硫代氨基中酸银溶液(3.2),置于吸收器(4.1.3)中,用安全夹子连接吸收器与连接(4.1.2)。放置15min之后，用漏斗将5g锌（3.8)加到锥形瓶中，上按阻所示将仪器装备好。反应约进行15 min。
取下吸收器（1.1.3)，操动以使下部形成的红色沉淀溶解，并将落液究全混勾。溶液的颜色在无光的情况下，2h之内是稳定的，应在此时间范围内进行测量5. 3. 2光度测量
用分光光度计（4.2)在波长约为540nm处或用配有相应滤光片的光电吸收计（1.3），以试剂空白3
品化伴威
GB/T 23947.1—2009
溶液调正仪器的吸光度为零后进行光度测量。5.3.3工作曲线的绘制
以每5mL标准参比溶液含有砷的克数为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，5.4
取40mL试液（5.1)置丁锥形瓶（4.1.1）中，加2ml.碘化钾溶液（3.6）和2tmL氯化亚锅溶液（3.7)，摇匀，放置15min。
按照6.3.1所述的步骤操作。
5.4.1光度测量
用空自试验溶液（5.2)调节仪器的吸光度为零，按照5.3.2的规定，对试液进行光度测量结果的表述
根据试的吸光度从工作曲线(5.3.3)上查出相应的砷质量。4
bttp://w
（规范性附录）
针形锌的用法
由于某种原因而使用针形锌代替锌粒时，应对方法作如下修政：3.8中改为\锌针状，直径2 mm ~3 mm”。CB/T 23947.1—2009
5.1的第二段改为\-般情况下,所制备的试液总体积或测定所取的战液体积是 30 InL,其中含有1g-~20μg砷（As）和10mL盐酸（3.1)。在加入碘化钾溶液以前的酸度约4mol/L,...”。5. 3. 1的第二段改为\在每个锥形瓶里加 10 ml.盐酸(3.1)并加水至约 30 mL。加 2 mL碘化钾溶液(3.6)和2mL氯化亚溶液(3.7)-.”倒数第三段改为反应进行1h。5
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附录B
（资料性附录）
干扰测定的离子
B.1干扰测定的含义,系指某种离子在限量之内对 10 g砷的测定所引起的误差超过一5%以上。B.2
扰測定的离子见表［
表B1干扰测定的离子
加人形式
Kgpicl
CoCl.·6Hgo
CuSO, +5H,()
(NH.), MoO, -4I,O
Fh (CH,CO0), - 3H,O
Hg (CH,COO)
CCl, - 6h,O
金属硒
NisO,(NH),sO,·HO
Bi(NO), + 61I,0
最大允许
限量/ng
合日伴网httn.
消除方
在含有120g
矶的试波中：加
1C mI.53%酒石酸和
1G ml. 盐腰济液,使
之总体积为 40 ml.,
至酸接为 3 mol/L
同编号5、Mu+的
碘化钾溶液加入量
改为 5. 0 mL 和氯化
亚溶被加人量改
为 3. 0 mL
在含有1μg~20μ
砷的试验溶液中,加
1心㎡L盐酸溶镀加
水使总休积约
40ml，然后加0.1g
硫酸联氨固体,使金
屏硒沉淀，用慢速滤
纸干过滤。其清液
作试验，然后加2 ml.
碘化钾溶液
ungfoodm
采用消除方法时允许限量/切g
加人形式
FeCl, - BH,Q
SrCl +GH,O
Na, wO, - 2H,0
表B.1（续）
最大允许
限量/mg
消除方法
在含有 1 ~20 μ呕
砷的试液中，加
http:
10 ml.50%酒石酸和
10 mI, 盐酸济液,使
之总体积为40L，
且酸度为 3 mol/L
在含有1~20
砷的试被中，加
5 mL硫酸,加热，充
分骨内,赶尽硝酸
根(切思蒸「),冷却
后,加水约至 40 mL
且酸度为3nol/L
nFondm
GB/T 23947.1—2009
采用消除方法时允许限量/mg
GB/T 23947. 1-2009
打即11期：2009年10月30H
合品成伴网httn：/
中华人民共和国
国家标推
无机化工产品中砷测定的
通用方法第1部分：二乙基二硫代氨基甲酸银光度法
G1/T 23947.12009
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印张0.75字数14千字
开本 88×1230
反2009年9月第一次印别
2009 年 9 月第一版
书号：155066：3-38709
9定价16.00元
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