GB/T 13255.3-2009
基本信息
标准号： GB/T 13255.3-2009
中文名称：工业用己内酰胺试验方法 第3部分：高锰酸钾吸收值的测定 分光光度法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
发布日期：2009-05-13
出版语种：简体中文
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下载大小：269031
相关标签： 己内酰胺 试验 方法 高锰酸钾 吸收 测定 光度法
标准分类号
标准ICS号：化工技术>>71.080有机化学
中标分类号：化工>>有机化工原料>>G15有机化工原料综合
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：8页
标准价格：14.0 元
计划单号：20080739-T-606
出版日期：2010-01-01
相关单位信息
首发日期：1991-11-09
起草单位：巨化集团公司锦纶厂
归口单位：全国化学标准化技术委员会
发布部门：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
主管部门：中国石油和化学工业协会
标准简介
GB/T 13255的本部分规定了用 分光光度法测定工业用己内酰胺的高锰酸钾吸收值（PAN）。 GB/T 13255.3-2009 工业用己内酰胺试验方法 第3部分：高锰酸钾吸收值的测定 分光光度法 GB/T13255.3-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net
标准图片预览
标准内容
ICS 71. 080
中华人民共和国国家标准
GB/T13255.3—2009
代替（G/T13255.3—1991
工业用已内酰胺试验方法
高锰酸钾吸收值的测定
第3部分：
分光光度法
Test methods of caprolactam for industrial use Part 3:Determination of perrranganate absorption number--Spectrometric method( ISO 8660:2002, Plastics-Determination of permanganate absorption numberof caprolactam-Spectrometric method,MOD)2009-05-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-01-01实施
中华人民共和国
国家标推
专第3部分：
工业用已内酰胺试验方法
高锰酸钾吸收值的测定
分光光度法
GB/T 13255. 3--2009
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外-里河北街16号
邮政编码：100045
网址 spe. net. cn
电话：6852394658517548
中国标准出版社秦皇岛邱刷厂印刷名地新华书店经销
）1/16印张0.5学数 8千字
开本880×1230
2009年7月第一版 2009年7月第一次印刷号：1550661-37982定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有傻权必究
举报电话：（010)68533533
GB/T13255《.L业用凹内酰胺试验方法》分为以下八个部分：-第1部分：工业用已内酰胺50%水溶液色度的测定分光光度法；第2部分：工业用已己内酰胺结晶点的测定：一第3部分：T\业用已内酰胺
高锰酸钾吸收值的测定分光光度法；一第4部分：工业用已内酰胺挥发性碱含量的测定蒸馏后滴定法；-第5部分：工业用己内酰胺290nm波长处吸光度的测定；一第6部分：工业用已内酰胺酸度或碱度的测定；第7部分：工业用已内酰胺铁含量的测定；一第8部分：T业用已内酰胺环己酮含量的测定。本部分为GB/T13255的第3部分。GB/T13255.3-2009
本部分修改采用国际标难IS08660：2002《塑料——已内酸胺高锰酸钾吸收值的测定-分光光度法”。
本部分根据1SO8660：2002重新起草，在附录A中列出了本部分章条编号与ISO8660：2002章条编号的对照览表，Www.bzxZ.net
考虑到我国的国情，本部分在采用ISO8660：2002时作了一些编辑性修改，本部分与ISO8660：2002的主要技术性差异如下：
-改变了高锰酸钾标推滴定溶液浓度的表示方法（IS08660:2002版的2.1.4.10、7.2，本部分的第3章、5.9、7.2)；
—取消了二次蒸馏的水（ISO8660:2002版的4.4）；改变了pH7.0缓冲溶液的制备方式（ISO86602002版的4.6本部分的5.7)：：调整了对PAN水的纯度的要求（ISO8660.2002版的7.2；本部分的5.8）；-取消了使用氛气（1S08660：2002版的4.11）：取消了作为亡内酰胺溶液的样品（ISO8660：2002版的7.3）本部分代替GB/T13255.3—1991《工业已内酰胺高锰酸钾吸收值的测定分光光度法》。本部分与GB/T13255.3—1991相比主要变化如下：增加了高锰酸钾吸收值（PAN)的定义（见第3章）；“不含可氧化物的水”改称为\PAN水\,并改变其制备及要求(1991版的4.1；本版的5.8)；一—调整了称量的精度（1991版的6.2；本版的7.2)；调整了样品制备所用的水（1991版的6.2;本版的7.2)；谢整了空户试验所用的水（1991版的6.3；本版的7.3；增加了“报告”（见第9章）。
本部分的附录 A为资料性附录。本部分由中国石油和化学工业协会提山。本部分出全国化学标化技术委员会有机分会（SAC/TC63/SC2)归口，本部分起草单位：巨化集团公司锦纶厂，本部分主要起草人：林力、吕养心、张红英，本部分所代替标准的历次版本发布情况为GB/I13255.31991，I
1范围
工业用已内酰胺试验方法第3部分：高锰酸钾吸收值的测定分光光度法GB/T13255.3—2009
GB/T13255的本部分规定了用分光光度法测定工业用已内酰胺的高锰酸钾吸收值（PAN）。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T13255的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注期的引用文件，其随后所有的修改单（不他括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T 6012002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603—2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（ISO6353-1：1982,NEQ）GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法（ISO369G：1987，MOD）GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
高锰酸钾吸收值(PAN）perimanganate absorption number(PAN)KMnO=0. 01 mol/L的高酸钾标准在3%（质量分数)的已内酰胺中性缓冲溶液中加人c5
滴定溶液，25℃下静置10min，于波长420m处，用光程cm的吸收池测量溶液的吸光，该吸光度与空白试验吸光度之差乘以100/3所得的数值。4方法原理
将-定体积的高锰酸钾标准滴定溶液加人到中性的试料溶液中，在（25.0士0.5)℃反应10min，于波长420nm处.用分光光度计测量吸光度。5试剂
本部分除另有规定外，所用的试剂和水均指分析纯试剂和符合GB/T6682一2008中规定的三级水。
分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按CB/T601-2002，GI3/T603--2002的规定制备。
5. 1 磷酸二然钾。
5.2 磷酸氨二钠。
5.3商锰酸钾。
5. 4 盐酸。
5.5 硫酸。
5.6草酸。
GB/T 13255.3—2009
5.7pH值为 7.0缓冲溶液:
将 1. 330 g 磷酸一氢钾和 1,970 g磷酸氢.二钠用水溶解于:个 500 nmL 容量瓶中,并稀释至刻度该溶液放置6个月后应废弃(如果出现沉淀，溶液失效，立即重新配制）。5.8PAV水：
将2.5mLpH值为7.0缓冲溶液加入个1L的容量瓶中，稀释至刻度。并按7.3进行空白试验，其空白试验的吸光度不大于0.03，该溶被应每天配制。假如分析用水不能符合要求时，则在每升水中加入1g高锰酸钾，放置24h，然后用600mm长的刺形分馏柱燕馅，将最初的50mL蒸馏液弃去，收集蒸馏液750ml，在鉴定此蒸馏液符合上述要求后，方能作为分析用水，
5. 9 高锰酸钾标准滴定溶液:c(含KMnO
购于棕色瓶中，用时现配。
6仪器
+--0.01 mol/L.。
6.1分光光度计：精度土0.004A。带有5cm吸收池。6.2恒温水浴：能控制在(25.0士0.5)℃。6.3秒表。
6.4单刻度吸量管：2mL。
7分析步骤
7.1仪器的清洗
所用玻璃器具第一次使用时首先用硫酸洗涤，然后用自来水冲洗，再用盐酸洗漆，最后用水洗漆，并且至少每6个月按该方法清洗·次。玻璃器具使用片，如果有二氧化锰沉积在玻璃内壁，可以用草酸清洗掉。7.2测定
称取（3.00士0.03）g实验室样品，置于100ml.容量瓶中，用PAN水溶解并稀释至刻度，混勾，置容量瓶于（25.0士0.5）℃的恒温水浴中，至少保温15min，然后用移液管加入2ml.高锰酸钾标准滴定溶液，立即起动秒表，充分勾后，再置人水浴中。9min后将溶液注人5cm吸收池中，于10min三10s时，以水为参比，在420nm波长处测量吸光度。7.3空白试验
用TAN水注入100mL容量瓶至刻度，然后按7.2所述，从“置容量瓶于（25十0.5)℃的恒温水浴中.”开始，到“在420 nm波长处测骨吸光度”为止，进行同样的测定。8结果计算
高锰酸钾吸收值按式(1)计算：
=(Ar-A)×
A，-试料溶液所测得的吸光度的数值；A，空白试验所测得的吸光度的数值。-(1)
两次平行测延结果之差不大于0.3，取其算术平均值为测定结果。所得结果应按照GB/T8170修约为整数。
报告应包括下列内容：
GB/T13255.3-2009
a）有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样地点、样日期、来样时间等；b）本部分代号：
分析结果和表示方法；
测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明；d)
分析人员的姓名及分析日期等；D
任何不包括在本部分中的操作或是试验条件的说明：GB/13255.3—2009
附录A
（资料性附录）
本部分章条编号与IS08660：2002标准章条编号对照表A.1给出了本部分章条编号与IS08660：2002标准竞条编号的对照一览表。表A.1本部分章条编号与ISOB660：2002标准章条编号对照本部分章条编号
GB/T13255.3-2009
打印「期：2009年10月30！
对应IS0 8660,2002标准的章条编号1
版权专有”侵权必究
书号：155065：1-37982
定价：
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中华人民共和国国家标准
GB/T13255.3—2009
代替（G/T13255.3—1991
工业用已内酰胺试验方法
高锰酸钾吸收值的测定
第3部分：
分光光度法
Test methods of caprolactam for industrial use Part 3:Determination of perrranganate absorption number--Spectrometric method( ISO 8660:2002, Plastics-Determination of permanganate absorption numberof caprolactam-Spectrometric method,MOD)2009-05-13发布
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工业用已内酰胺试验方法
高锰酸钾吸收值的测定
分光光度法
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GB/T13255《.L业用凹内酰胺试验方法》分为以下八个部分：-第1部分：工业用已内酰胺50%水溶液色度的测定分光光度法；第2部分：工业用已己内酰胺结晶点的测定：一第3部分：T\业用已内酰胺
高锰酸钾吸收值的测定分光光度法；一第4部分：工业用已内酰胺挥发性碱含量的测定蒸馏后滴定法；-第5部分：工业用己内酰胺290nm波长处吸光度的测定；一第6部分：工业用已内酰胺酸度或碱度的测定；第7部分：工业用已内酰胺铁含量的测定；一第8部分：T业用已内酰胺环己酮含量的测定。本部分为GB/T13255的第3部分。GB/T13255.3-2009
本部分修改采用国际标难IS08660：2002《塑料——已内酸胺高锰酸钾吸收值的测定-分光光度法”。
本部分根据1SO8660：2002重新起草，在附录A中列出了本部分章条编号与ISO8660：2002章条编号的对照览表，Www.bzxZ.net
考虑到我国的国情，本部分在采用ISO8660：2002时作了一些编辑性修改，本部分与ISO8660：2002的主要技术性差异如下：
-改变了高锰酸钾标推滴定溶液浓度的表示方法（IS08660:2002版的2.1.4.10、7.2，本部分的第3章、5.9、7.2)；
—取消了二次蒸馏的水（ISO8660:2002版的4.4）；改变了pH7.0缓冲溶液的制备方式（ISO86602002版的4.6本部分的5.7)：：调整了对PAN水的纯度的要求（ISO8660.2002版的7.2；本部分的5.8）；-取消了使用氛气（1S08660：2002版的4.11）：取消了作为亡内酰胺溶液的样品（ISO8660：2002版的7.3）本部分代替GB/T13255.3—1991《工业已内酰胺高锰酸钾吸收值的测定分光光度法》。本部分与GB/T13255.3—1991相比主要变化如下：增加了高锰酸钾吸收值（PAN)的定义（见第3章）；“不含可氧化物的水”改称为\PAN水\,并改变其制备及要求(1991版的4.1；本版的5.8)；一—调整了称量的精度（1991版的6.2；本版的7.2)；调整了样品制备所用的水（1991版的6.2;本版的7.2)；谢整了空户试验所用的水（1991版的6.3；本版的7.3；增加了“报告”（见第9章）。
本部分的附录 A为资料性附录。本部分由中国石油和化学工业协会提山。本部分出全国化学标化技术委员会有机分会（SAC/TC63/SC2)归口，本部分起草单位：巨化集团公司锦纶厂，本部分主要起草人：林力、吕养心、张红英，本部分所代替标准的历次版本发布情况为GB/I13255.31991，I
1范围
工业用已内酰胺试验方法第3部分：高锰酸钾吸收值的测定分光光度法GB/T13255.3—2009
GB/T13255的本部分规定了用分光光度法测定工业用已内酰胺的高锰酸钾吸收值（PAN）。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T13255的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注期的引用文件，其随后所有的修改单（不他括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T 6012002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603—2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（ISO6353-1：1982,NEQ）GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法（ISO369G：1987，MOD）GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
高锰酸钾吸收值(PAN）perimanganate absorption number(PAN)KMnO=0. 01 mol/L的高酸钾标准在3%（质量分数)的已内酰胺中性缓冲溶液中加人c5
滴定溶液，25℃下静置10min，于波长420m处，用光程cm的吸收池测量溶液的吸光，该吸光度与空白试验吸光度之差乘以100/3所得的数值。4方法原理
将-定体积的高锰酸钾标准滴定溶液加人到中性的试料溶液中，在（25.0士0.5)℃反应10min，于波长420nm处.用分光光度计测量吸光度。5试剂
本部分除另有规定外，所用的试剂和水均指分析纯试剂和符合GB/T6682一2008中规定的三级水。
分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按CB/T601-2002，GI3/T603--2002的规定制备。
5. 1 磷酸二然钾。
5.2 磷酸氨二钠。
5.3商锰酸钾。
5. 4 盐酸。
5.5 硫酸。
5.6草酸。
GB/T 13255.3—2009
5.7pH值为 7.0缓冲溶液:
将 1. 330 g 磷酸一氢钾和 1,970 g磷酸氢.二钠用水溶解于:个 500 nmL 容量瓶中,并稀释至刻度该溶液放置6个月后应废弃(如果出现沉淀，溶液失效，立即重新配制）。5.8PAV水：
将2.5mLpH值为7.0缓冲溶液加入个1L的容量瓶中，稀释至刻度。并按7.3进行空白试验，其空白试验的吸光度不大于0.03，该溶被应每天配制。假如分析用水不能符合要求时，则在每升水中加入1g高锰酸钾，放置24h，然后用600mm长的刺形分馏柱燕馅，将最初的50mL蒸馏液弃去，收集蒸馏液750ml，在鉴定此蒸馏液符合上述要求后，方能作为分析用水，
5. 9 高锰酸钾标准滴定溶液:c(含KMnO
购于棕色瓶中，用时现配。
6仪器
+--0.01 mol/L.。
6.1分光光度计：精度土0.004A。带有5cm吸收池。6.2恒温水浴：能控制在(25.0士0.5)℃。6.3秒表。
6.4单刻度吸量管：2mL。
7分析步骤
7.1仪器的清洗
所用玻璃器具第一次使用时首先用硫酸洗涤，然后用自来水冲洗，再用盐酸洗漆，最后用水洗漆，并且至少每6个月按该方法清洗·次。玻璃器具使用片，如果有二氧化锰沉积在玻璃内壁，可以用草酸清洗掉。7.2测定
称取（3.00士0.03）g实验室样品，置于100ml.容量瓶中，用PAN水溶解并稀释至刻度，混勾，置容量瓶于（25.0士0.5）℃的恒温水浴中，至少保温15min，然后用移液管加入2ml.高锰酸钾标准滴定溶液，立即起动秒表，充分勾后，再置人水浴中。9min后将溶液注人5cm吸收池中，于10min三10s时，以水为参比，在420nm波长处测量吸光度。7.3空白试验
用TAN水注入100mL容量瓶至刻度，然后按7.2所述，从“置容量瓶于（25十0.5)℃的恒温水浴中.”开始，到“在420 nm波长处测骨吸光度”为止，进行同样的测定。8结果计算
高锰酸钾吸收值按式(1)计算：
=(Ar-A)×
A，-试料溶液所测得的吸光度的数值；A，空白试验所测得的吸光度的数值。-(1)
两次平行测延结果之差不大于0.3，取其算术平均值为测定结果。所得结果应按照GB/T8170修约为整数。
报告应包括下列内容：
GB/T13255.3-2009
a）有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样地点、样日期、来样时间等；b）本部分代号：
分析结果和表示方法；
测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明；d)
分析人员的姓名及分析日期等；D
任何不包括在本部分中的操作或是试验条件的说明：GB/13255.3—2009
附录A
（资料性附录）
本部分章条编号与IS08660：2002标准章条编号对照表A.1给出了本部分章条编号与IS08660：2002标准竞条编号的对照一览表。表A.1本部分章条编号与ISOB660：2002标准章条编号对照本部分章条编号
GB/T13255.3-2009
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