标准规定了工业用对苯二酚的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全。适用于苯酚羟基化法或苯胺法制得的工业用对苯二酚的生产、检验和销售。 GB/T 23959-2009 工业用对苯二酚 GB/T23959-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 71. 080. 90
中华人民共和国国家标准
GB/T23959—2009
工业用对苯二酚
Hydroquinoneforindustrial use2009-06-02发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-02-01实施
本标准的附录A为规范性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC63/SC2)归口。本标准起草单位：连云港三吉利化学工业有限公司。本标准参加起草单位：盐城凤阳化工有限公司、罗地亚镇江化学品有限公司。本标准主要起草人：刘德标、陈素青、徐娟、王恒启。GB/T23959—2009
1范围
工业用对苯二酚
GB/T23959-2009
本标准规定了工业用对苯二酚的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于苯酚羟基化法或苯胺法制得的工业用对苯二酚的生产、检验和销售。分子式：CH。O2
结构式：
相对分子质量：110.11（按2007年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB190危险货物包装标志
GB/T 601-2002
GB/T602—2002
GB/T603—2002
GB/T617—2006
GB/T1250
化学试剂
标准滴定溶液的制备
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（ISO6353-1：1982,NEQ）化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（ISO6353-1：1982，NEQ）化学试剂
熔点范围测定通用方法
极限数值的表示方法和判定方法GB/T6678—2003
GB/T6679—2003
GB/T6682—2008
3要求
化工产品采样总则
固体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD）外观：优等品为白色或近白色固体，合格品为白色或浅色固体。3.1
工业用对苯二酚应符合表1所示的技术要求。3.2
表1技术要求
对苯二酚，w/%
邻苯二酚，w/%
终熔点/℃
灼烧残渣，w/%
重金属（以Pb计），w/%
优等品
合格品
99.0~100.5
171~175
GB/T23959—2009
铁(以Fe计)，w/%
溶解性试验
4试验方法
4.1警示
裹1(续）
优等品
通过试验
合格品
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。标准所用盐酸、硫酸、氨水等化学品具有腐蚀性，应小心操作，避免皮肤接触。4.2一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682--2008中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601一2002、GB/T602—2002、GB/T603—2002之规定制备。4.3外观的测定
取适量实验室样品摊平在干净的白纸上，在充足光线下目测。4.4对苯二酚含量的测定
4.4.1方法提要
氧化还原滴定法。对苯二酚与硫酸铈或硫酸铈铵发生氧化还原反应，四价铈被还原成三价铈，以二苯胺做指示剂，计算得到对苯二酚含量。4.4.2试剂
4.4.2.1硫酸溶液：0.5%。
4.4.2.2硫酸铺或硫酸铈铵标滴定溶液：c[Ce（SO.）］=0.1mol/L或c[2（NH)2（SO,）。Ce(SO.)2J=0.1mol/L。
4.4.2.3二苯胺指示液：10g/L。称取1.0g二苯胺，溶于100mL浓硫酸中。4.4.3试验步骤
称取0.15g实验室样品，精确至0.0001g，置于250mL锥形瓶中，加人100mL水、10mL硫酸溶液（4.4.2.1），加1～2滴二苯胺指示液，用硫酸铈或硫酸铈铵标准滴定溶液滴定，至溶液由浅黄色变为紫色。
在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。4.4.4结果计算
对苯二酚的质量分数W1，数值以%表示，按式(1)计算： -×100
式中：
（1）
V,一—试料消耗硫酸或硫酸铈铵标准滴定溶液（4.4.2.2)的体积的数值，单位为毫升（mL）；V2—空白试验消耗硫酸或硫酸铈铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；c—硫酸铈或硫酸铵标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为靡尔每升(mol/L)；m—试料的质量的数值，单位为克(g)；M——对苯二酚（1/2CsHOz）的靡尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=55.055）。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。2
4.5邻苯二酚含量的测定
4.5.1方法提要
GB/T23959—2009
高效液相色谱法。样品用流动相（甲醇-乙酸水溶液）溶解，使用定量进样阀将样品溶液注人色谱系统，通过色谱柱使样品溶液中各组分分离，用紫外吸收检测器检测，外标法定量，计算样品中邻苯二酚含量。
4.5.2试剂
4.5.2.1邻苯二酚标准品：质量分数不小于98.0%；4.5.2.2甲醇-乙酸水溶液：称取1.0g冰乙酸，加500mL水（GB/T6682--2008中规定的一级水）混匀，为乙酸水溶液。分别取等体积的甲醇(HPLC级试剂)和乙酸水溶液混匀，pH在3～3.5。4.5.3仪器
4.5.3.1高效液相色谱仪：配有可变波长的紫外吸收检测器。4.5.3.2色谱工作站。
4.5.3.3定量进样阀：20μL。
4.5.3.4微量注射器：1mL。
4.5.4色谱分析条件
推荐的色谱柱及典型操作条件见表2，邻苯二酚含量测定的典型高效液相色谱图见图A.1，各组分的保留时间见表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。表2推荐的色谱柱和色谱操作条件色谱柱
流动相
流动速度/(mL/min）
检测器检测波长/nm
进样盘/μLwwW.bzxz.Net
4.5.5分析步骤
250mm×4.6mm(柱长×柱内径)不锈钢柱。填充以多孔球型硅胶为基质，表面键合18烷基官能团的非极性填料，填料粒径5μm室温
甲醇-乙酸水溶液
4.5.5.1标准样品溶液的制备
称取0.05g邻苯二酚标准品，精确至0.0001g，置于100mL容量瓶中，用甲醇-乙酸水溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管准确吸取该溶液2mL于100mL容量瓶中，用甲醇-乙酸水溶液稀释至刻度，摇匀（该溶液含邻苯二酚标准品10μg/mL）。4.5.5.2样品溶液的制备
称取0.2g实验室样品，精确至0.0001g，置于100mL容量瓶中，用甲醇-乙酸水溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。
4.5.5.3测定
在选定色谱条件下，仪器基线稳定后，重复注人标准样品溶液，待相邻两针的相对响应值变化小于1.5%，进行高效液相色谱分析，按下列顺序进样：标准样品溶液，样品溶液，样品溶液，标准样品溶液。将得到的两次样品溶液及前后两次标准样品溶液的峰面积进行平均，外标法定盘，计算邻苯二酚含盘。4.5.6结果计算
邻苯二酚的质量分数W?，数值以%表示，按式(2)计算：AmP
50A2ml
·（2）
GB/T23959—2009
式中：
A,——相邻两针样品溶液中邻苯二酚峰面积的平均值；A2
-样品溶液前后两针标准样品溶液中邻苯二酚峰面积的平均值；样品溶液中试料的质量的数值，单位为克（g）；标准样品溶液中邻苯二酚标准品的质量的数值，单位为克（g）；m2
P——邻苯二酚标准品含量的质量分数，%；50——标准溶液的稀释倍数。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。4.6熔点的测定
按GB/T617-—2006规定的方法进行测定。以仪器法作为仲裁法。4.7灼烧残渣的测定
4.7.1仪器
4.7.1.1.埚：容积100mL。
4.7.1.2高温炉：可控制温度（600士50）℃。4.7.1.3干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。4.7.2分析步骤
称取约5.0g试样，精确至0.01g，置于预先已在600℃恒量的中。将盛有试样的埚，放在电炉上缓慢加热，直到试样全部碳化，转人高温炉中，在600℃下灼烧4h。取出于干燥器中冷却至室温，称量，精确至0.0001g。保留该残余物为A，用于重金属和铁含量的测定。4.7.3结果计算
灼烧残渣的质量分数w3，数值以%表示，按式（3)计算：ws = ma二m ×100
式中：
m2—埚和灼烧后残余物的质量的数值，单位为克（g）；m:—一埚的质量的数值，单位为克(g)；m—试料的质量的数值，单位为克(g）。（3）
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。4.8重金属（铅)含量的测定
4.8.1方法提要
在弱酸性条件下，样品中的重金属（铅)离子与硫化钠作用，生成硫化铅，与同法处理的铅标准溶液比较，做限量试验。
4.8.2试剂
4.8.2.1盐酸溶液：1+3。
4.8.2.2盐酸溶液：1+99。
4.8.2.3氨水溶液：1十9。
4.8.2.4硫化钠溶液：用水冲洗几粒硫化钠（Na2S·9HzO)结晶体，用纸巾吸干水，用100mL水溶解5.0g此结晶体。
4.8.2.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH4～5。4.8.2.6对硝基酚指示液：2.5g/L。4.8.2.7铅(Pb)标准溶液：0.01mg/mL。临用前用水将0.1mg/mL的铅(Pb)标准溶液稀释而成。4.8.3仪器
比色管：50mL。
4.8.4分析步骤
4.8.4.1试样溶液的制备
GB/T23959—2009
将4.7.2中保留的灼烧后残余物A加2mL盐酸溶液（4.8.2.1)溶解，用水定量转移至25mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
4.8.4.2测定
量取（5.0士0.05)mL试样溶液和(2.0士0.05）mL铅（Pb)标准溶液于两个50mL烧杯中。各加2滴对硝基酚指示液，如果溶液无色，加氨水溶液至溶液变为黄色，再加盐酸溶液（4.8.2.2）至溶液变为无色，并过量1mL，分别定量转移至两个50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，充分混匀。量取上述两个溶液（20.0土0.05）mL于两个比色管中。在两个比色管中各加10mL硫化钠溶液，用水稀释至50mL，混匀。试样溶液产生的颜色不应深于铅(Pb)标推溶液产生的颜色。4.9铁(Fe)含量的测定
4.9.1方法提要
在弱酸性条件下，样品中的铁（Ⅱ）离子与1，10-菲啰晰作用，生成橙红色络合物，与同法处理的铁（I）标准溶液比较，做限量试验。4.9.2试剂
4.9.2.11，10-菲啰晰溶液：分别取等量的1，10-菲啰啉水溶液（1.0g/L)和盐酸羟胺水溶液（100g/L）和乙酸-乙酸钠缓冲溶液混合均匀。4.9.2.2铁[Fe（Ⅱ）］标准溶液：0.01mg/mL。4.9.3仪器
同4.8.3。
4.9.4分析步骤
量取（5.0±0.05)mL试样溶液和（2.0士0.05)mL铁[Fe（Ⅱ）)标准溶液于两个50mL烧杯中。以下步骤同4.8.4.2。在两个比色管中各加人5mL1，10-菲啰晰溶液，用水稀至50mL，混勾。试样溶液产生的额色不应深于铁[Fe（I)]标准溶液产生的额色。4.10溶解性试验
4.10.1试剂
乙酸溶液：1十9，用冰乙酸制备。4.10.2分析步骤
称取2.5g实验室样品，精确至0.01g，置于50mL具塞比色管中，加乙酸溶液至刻度，混匀。目视观察，试验溶液应透明无不溶物。5检验规则
5.1检验分为出厂检验和型式检验。5.1.1出厂检验项目为外观和表1中的对苯二酚的质量分数、终熔点、溶解性试验，应逐批进行检验。5.1.2型式检验项目为3.1外观和表1中规定的所有项目，在正常生产情况下每六个月至少进行一次型式检验。当遇到下列情况之一时，应进行型式检验：a）更新关键生产工艺；
b）主要原料有变化；
停产后重新恢复生产；
d）出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异；e）合同规定。
5.2在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一组批，但若干个生产批构成一个检验批的时间通常不超过1天。
GB/T23959—2009
5.3工业用对苯二酚的采样按GB/T6678—2003和GB/T6679-2003的规定进行。所采试样总量不得少于100g。将样品混合均匀后分别装于两个清洁、干燥的避光样品袋中，贴上标签并注明：产品名称、批号、采样日期、采样人姓名。一袋送检，一袋留样，留样时间六个月。5.4工业用对苯二酚应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求，并附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称和厂址、产品名称、产品等级、生产日期或批号、质量等级、净含量和本标准编号等。5.5检验结果的判定按GB/T1250中修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。
6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
工业用对苯二酚产品包装容器上应有牢固清晰的标志，标明产品名称、生产厂名称、厂址、商标、批号或生产日期、产品等级、净含量、本标准编号以及GB190中规定的“有毒品”标志。6.2包装
工业用对苯二酚的包装采用塑料袋和复合袋双层包装。每包净含量为25kg。或按照用户要求并符合安全规定的包装。
6.3运输
工业用对苯二酚运输过程中应轻装、轻卸、防热、防雨、防潮、防止破损，避免阳光照射。6.4贮存
工业用对苯二酚应贮存于于燥、避免阳光照射的阴凉处。7安全
对苯二酚在与眼晴和皮肤接触时，能引起眼晴损伤和皮肤炎。避免皮肤接触，不要吸入其细尘或蒸气。处理产品时戴好眼晴防护装置和手套。附录A
（规范性附录）
GB/T23959—2009
对苯二酚中邻苯二酚含量测定典型高效液相色谱图和参考保留时间A.1对苯二酚中邻苯二酚含量测定典型高效液相色谱图典型色谱图见图A.1。
1-对苯二酚；
2——未知峰；
3——邻苯二酚；
4苯。
图A.1对萃二酚中邻苯二酚含量测定典型高效液相色谱图2各组分的参考保留时间
各组分的参考保留时间见表A.1。表A.1
各组分的参考保留时间
组分名称
对苯二酚
未知峰
邻苯二酚
保留时间/min
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