本标准规定了无机化工品产中六价铬含量测定的通用方法 二苯碳酰二肼分光光度法的原理、安全提示、一般规定、试剂、仪器、设备、分析步骤和结果计算。本标准适用于无机化工产品中微量六价铬离子的测定。 GB/T 23943-2009 无机化工产品中六价铬含量测定的通用方法 二苯碳酰二肼分光光度法 GB/T23943-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 71.060.01
中华人民共和国国家标准
GB/T23943--2009
无机化工产品中
六价铬含量测定的通用方法
二苯碳酰二肼分光光度法
Inorganic chemicals for industrial use-General method for the determination of chromium( V) content-1, 5-Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method2009-06-02发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-02-01实施
本标雅的附录A和附录B为资料性附录。本标推由中国石油和化学工业协会提出。言
本标准出全国化学标准化技术委员会无机化1.分会（SAC/TC63/SC1)归口。GB/T 23943—2009
本标准主要起卢单位：中海油天津化工研究设计院，四川省安县银河建化集团有限公司、大津出人境检验检疫局。
本标雅主要起草人附恐伟、谢友才、刘绍从、秦龙、吕刚。本标准为首次发布。
http://foodmate.net1范围
无机化工产品中
六价铬含量测定的通用方法
三苯碳酰二肼分光光度法
本标准规定了无机化工产品中六价铬含量测定的通用方法安企提示，一般规定、试剂、仪器、设备、分析步骤和结果计算。GB/T 23943---2009
二苯碳酰二耕分光光度法的原理本标准适用于无机化工产品中微量六价铬离子的测定，六价铭离子(C.r+）在 0.004 11g/L~1.000mg/L范围内量线性关系。试验溶液体积为50tnL，使用光程长为3cm的比色血，本方法的最小检出量为 0.2 μg入价铬，最低检出浓度为 0. 001 mg/L;使用光程为 1 cm 的比色Ⅲ，测定上限浓度为1.000 mg/1.（不下扰测定的离子参见附录A)。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用义件，其随后所有的修改单（不位括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准！（GI3/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987,MOD）HG/T366.2无机化［产品化学分析用杂质标准溶液的谢备11G/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3原理
在酸性溶液中，六价与二苯碳酰二.肼反应生成紫红色化合物，在波长540nm处该络合物的浓度与吸光度符合郎伯-比尔定律，可用于分光光度測定。摩尔吸光系数为1×10。4安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严血者应立即治疗。
5一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。
试验中所需杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按IIG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。
6试剂
6.1硫酸溶液1-+1，
6.2磷酸溶液111。
6.3氢氧化钠溶液：1g/L：
6.4铬标准贮条液；1mL溶液含铬（Cr)0.10mg。1
GB/T 23943—2009
用移管移取10ml.按HG/T3696.2配制的铬标准溶液，置十100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,搓匀。置于冰箱内保存,有效期一个月。6.5铬标准溶液I：)ml.落液含铬(Cr)0.005rug。用移液管移取5mI.铬标准储备液，置于100mL容量瓶中，用水稀释牟刻度，操勾。此溶液现用现配。
6.6铬标准溶液Ⅱ：1ml.浴液含铬(Cr)0.001tug。用移液管移取1ml.铬标准储备液，置于100rnL容量瓶中，用水稀释全刻度，摄勾。此溶液现用现配。
一苯碳酰一肼(DPC)显色剂：20g/L丙酮溶液。称取2.0一苯碳酰二肼溶于100mL内酮中，加0.2mI.硫酸，摇勾。此溶液保存在棕色瓶中，4℃时，有效期为7天。
7仪器、设备
分光光度讨：带有厚度为1rm或3cm比色Ⅲ。8
分析步骤
8.1称样和试验溶液的制备
称样量和制备试验溶液的方法按有关产品标准中的规定，并调节试验溶液rH值约为8（干扰测定的离子及消除方法参见附录B)。8.2空白试验溶液的制备
制备试验溶液的同时，除不加试验溶液外，以同样试剂、同样用量和同一方法制备空白试验落液，稀释至同体积，
8.3工作曲线的绘制
8.3.1铬标准工作溶液的配制
在每一次测定之前，按照表1分别在5个50rnL容量瓶中分别移人系列铬标准溶液I或铬标准溶液Ⅱ，配制标推工作溶羧，其浓度范围应使待測试验溶液中六价铬的浓度处于工作曲线中段。表1铬标准工作溶液的配制及比色血光程试验溶液中预计的铬(Cr 1)质量浓度/铬标准溶液的用些/ml
a试剂空白淬液。
对应的铬（Cr+）含量/mg
200~1000
铬标准溶液的用显/ml.
比色1光程/c
对应的髂(Cr5:)含量/mg
8.3,2吸光度测量
GB/T23943-2009
在系列铬标准工作溶液中加水至约40mL，加人0.5mL硫酸溶液和0.5ml.磷酸溶液，加入2mL三苯碳酰二显色剂，用水稀释至刻度，摇勾，放置5min~～10min店，在540nm波长处，选用1cm或3cm的比色皿。以水做参比，测量吸光度。8,3.3绘制工作曲线
从每个标准参比液的吸光度值中减去试剂空口落液的吸光度值，以铬质量为横坐标，吸收值为纵坐标，绘制工作曲线。
8.4试样测定
用移液管移取适量试验溶液（含六价铬少于0.05mg)（8.1)和同样体积空白试验溶液（8.2）,以下按8.3,2,从“加水全约40mL，.\开始进行操作，测得其吸收值。从试验溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度后，在工作曲线上查出试验溶藏中铬的质量。9结果计算
六价铬含量以铬(Cr)的质量分数wl计，数值以%表示，按式(1)计算：m,×10-
mxV./×100
8.4 中所移圾试验辫液的体积的数值，单位为毫升(mL);8.1中所制备试验辫液的体积的数值，单位为毫升(mI)：从工作曲线上查得的试验溶液中氮的质量的数值，单位为毫克（rng)；试料的质量的数值，单位为克（g)。1)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值在有关产品标准中规定。GB/T 23943—2009
A。1不于扰测定的含义
附录A
【资料性附录】
不干扰测定的离子
“不平扰测定”的含义，是指某种离子在限量之内对铬的测定所引起的误差在士5\范围之内。A.2在所取试液(8.1)中，含有1000倍数的下列物质时,对铬(C1+)的测定不干扰：Nal.Kt.Ca\tNi?l.Co\、M\!、Mg\。A.3在所取试液(8.1)中,含有 500 倍数的 Cl 、Br 时,对铬(Cr-)的测定不于扰。A4在所取试液(8.1)中，含有200倍数的下列物质时、对铬(Cr+)的测定不于扰：Cd*+.Ag*,Zn+,Mui-,so-。
A,5在所取试液(8.1)中，含有100倍数的As,Pb2+NO:时,对铬(Cr°+)的测定不干扰。A.6在所取试液(8.1)中,含有 3G倍数的 NHi、25倍数的Mn5！J 时,对铬(Cr61)的测定不下扰。A.7在所取试液(8.1)中，含有20 倍数的Bi3l、10倍数的Sh3时,对铬(Crl）的测定不于扰。3在所取试液(8.1)中，含有5倍数的A1+、2倍数的Fe+时，对铬(Cri-）的测定不干扰。A.B
附录B
（资料性附录）
干扰及消除
CB/T 23943—2009
B.1含铁量人于1IIg/L显色后呈黄色，六价钼和汞也利显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钳和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有于扰，其含量高子4mg/L即于抗扰显色。但钒与显色剂反应后 10 min，可自行褪色，B.2试样中含有少量三价饹（试验溶液中三价饹不大于20mg)的下扰消除。取适晟样品（含六价铬少于 100 μg）于150 mL烧杯中，加水至 50 ImL。滴加氢氧化钠溶液(4 g/I,)，调节溶液 pH值为7～8。在不断搅排下,滴加氢氧化锌共沉淀剂[氢氧化钠溶液（20 g/1)十硫酸锌溶液(80g/L)等体积混合]至溶液pH值为 8～9。将此溶液转移至 100 mL容量瓶中,用水稀释至标线。用慢速滤纸1过滤（奔去10 mL~-20 mL初滤液）,取适星滤液供测定。B.3试样中含有大量三价铬（试验溶液中三价铬大于20mg)的干扰消除。取适量中性试验溶液(含六价铬少于 50 μg),置于100 mL,分液漏斗中,加水至约 40 mL。加入对甲基苯磺酸2 mL,加 1 mL硫酸溶液(1十1)和4 mL磷酸溶液(1+1),摇勾。加入二苯碳酰二肼显色剂1 ml.,报荡2 min,静置显色 3 min。加人5 mL异戊醇振荡苯取，静置20 min 后,取有机相用棉花过滤，用1cm或3cm比色血，以异戊醇为参比，在540nm处测吸光度。减去空白试验测得的吸光度后，从校准曲线查得六价铬含量。用同法做工作曲线。B.4当样品中含有机物（防结块表而活性剂等)干扰测定时，可用酸性高锰酸钾氧化法破坏有机物后再测定。
取适量中性试验溶液，置于150 mL锥形瓶中，加入几粒玻璃珠,加人0.5ml.硫酸溶液(1十1)和0.5mL磷酸溶液（1-+-1),摇勺：加入2滴高锰酸钾溶液（40 g/I）,如紫红色消褪，继续添加高锰酸钾溶液保持紫红色。加热煮沸至溶液体积约剩20mL。取下稍冷，用定量巾速滤纸过滤，用水洗涤数次，合并滤液和洗液至 50 mL烧杯中。加入 1 mL 尿素溶液(200 g/L),播匀。用滴管滴加亚硝酸钠溶液（20g/L），每加一滴充分摇勺，至高锰酸钾的紫红色刚好褪去，稍停片刻，待溶液内气泡逸尽，转移至50ml.容量瓶中，供测定用。
B.5二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的消除取适量巾性试验落液（含六价铬少于50μg)，置于 50mL容量瓶中，加水至约40tnL。加入4mI二苯碳酰二肼显色剂，混匀。放置5tmin后，加入】ml.硫酸溶减（1+1）和1mL磷酸溶液（1+1），摇匀。5min～10min后，在540nm波长处，用1cm或3cm光程的比色血，以水做参比，测定吸光度。减去空自试验测得的吸光度后，从校推曲线查得入价铬含量。用同法做工作曲线。B,6次氯酸盐等氧化性物质的消除取适量中性试验溶液（含六价铬少于50μg），置于50ml.比色管中，加水稀释至约40mL，加入0.5mL硫酸溶液（1+1)和0.5ml.磷酸溶液（1十1)、1.0mL尿素液200g/L）,摇勾。用滴管逐滴加人1ml.亚硝酸钠溶液（20g/L），边加边摇，以除去出过量的亚硝酸钠与尿素反应生成的气池，待气泡除尽后。将试验溶液转移至50mL容量瓶，以下步骤按8.3.2从“加水至约40mL，.-.”开始进行操作，测得其吸收值（免去加硫酸液和磷酸溶液）。5
GB/T 23943-2009
订印[期：20C9年10月30月
中华人民共和国
国家标准
无机化工产品中
六价铬含意测定的通用方法
二苯碳酰二肼分光光度法
GB/T 239432059
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反2009年9月第一次印刷
2C09 年9月第一版
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