GB/T2912的本部分规定了采用高效液相色谱-紫外检测器或二极管阵列检测器测定纺织品中游离水解甲醛或释放甲醛含量的方法。本部分适用于任何形式的纺织品。 GB/T 2912.3-2009 纺织品 甲醛的测定 第3部分：高效液相色谱法 GB/T2912.3-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

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中华人民共和国国家标准
GB/T2912.3—2009
纺织品
甲醛的测定
第3部分：高效液相色谱法
Textiles-Determination of formaldehydePart 3:High performance liquid chromatography method2009-06-19发布bzxZ.net
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-02-01实施
中华人民共和
国家标准
纺织品甲醛的测定
第3部分：高效液相色谱法
GB/T2912.3—2009
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2009年9月第一版
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GB/T2912《纺织品甲醛的测定》包括以下部分：第1部分：游离和水解的甲醛（水萃取法）)；-第2部分：释放的甲醛（蒸汽吸收法）；一第3部分：高效液相色谱法。
本部分为GB/T2912的第3部分。
本部分的附录A为资料性附录。
本部分由中国纺织工业协会提出。GB/T2912.3—2009
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本部分主要起草人：赵珊红、蒋永祥、陈海相、潘建君、谈金辉、王东、吴刚。纺织品甲醛的测定
第3部分：高效液相色谱法
GB/T2912.3—2009
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GB/T2912的本部分规定了采用高效液相色谱-紫外检测器（HPLC/UVD）或二极管阵列检测器(HPLC/DAD)测定纺织品中游离水解甲醛或释放甲醛含量的方法。本部分适用于任何形式的纺织品。本部分适用于甲整含量为5mg/kg到1000mg/kg之间的纺织品，特别适用于深色萃取液的样品。2规范性引用文件
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GB/T2912L/1F2009
(ISO14184-1:1998MOD)
纺织品甲鑫的测定第1部分游离和水解的甲醛（水萃取法）GB/T291202-2009纺织品
甲醛的测定第2部分：释放的甲醛（蒸汽吸收法）（ISO14184-2：1998,MOD)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T66822008，ISO3696：1987，MOD）3原理
试样经水萃取裁蒸汽吸收处理后，以2,4-二硝基苯肼为衔生化试剂，生成24-二硝基苯腺，用高效液相色谱-紫外检测器（HPLC/UVD)或二极管阵列检测器（HPLC/DAD)测定，对照标准工作曲线，计算出样品的甲醛含量。
4试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯。试验用水应符合GB/T6682中规定的二级水。4.1乙腈：色谱纯。
4.2甲醛溶液：浓度约37%（质量分数）。4.3衍生化试液：称取0.05g2,4-二硝基苯，用适量内含0.5%（体积分数)醋酸的乙腈溶解后置于100mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。注：此游液不稳定，应现配现用。4.4甲醛标准贮备溶液：吸取3.8mL甲醛溶液(4.2)于1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度（甲醛含量约1500μg/mL），按GB/T2912.1—2009附录A的方法标定其准确浓度。注：甲醛标准忙备游液于4℃条件下避光保存，保存期为6周。4.5甲醛标准工作溶液：准确移取1.0mL甲醛标准贮备溶液(4.4)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
注；此溶液不稳定，应现配现用。1
GB/T2912.3-2009
5设备和仪器
5.1天平，称量精度为0.001g。
5.2温水浴锅，(60士2)℃。
5.3高效液相色谱仪，配有紫外检测器(UVD)或二极管阵列检测器(DAD)。5.40.45pm滤膜。
6分析步骤
6.1样品预处理
测定游离水解的甲醛：按GB/T2912.1一2009中第7章的规定进行。测定释放甲醛：按GB/T2912.2—2009中第7章和8.1的规定进行。6.2衔生化
准确移取1.0mL上述样液（6.1)和2.0mL衍生化试液（4.3)于10mL具塞试管中，混合均匀后在(60士2)℃水浴中静置反应30min。此溶液冷却至室温后用0.45μm的滤膜（5.4)过滤，供HPLC/UVD或HPLC/DAD分析。
6.3测定
6.3.1.液相色谱分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谐分析的普遍参数，用下列参数已被证明对测试是合适的。
a）藏相色谱柱：Cs5磁，4.6mm×250mm或相当者；动相：乙崩十水(65+35）；
流速：1.0mL/min；
柱温：30℃；
检测波长：355nm；
f）进样量：20μL。
6.3.2标准工作曲线
6.3.2.1分别准确移取1.0、2.0、5.0、10.0、20.0和50.0mL甲醛标准工作液（4.5)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度（甲醛浓度分别为0.150.30、0.75、1.5、3.0和7.5μg/mL）。稀释后的甲醛标准系列溶液按6.2要求进行衍生化。
6.3.2.2按6.3.1分析条件进样测定。以甲醛浓度为横坐标，2，4-二硝基苯腺的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。
6.3.3定性、定量分析
经衍生化的样品溶液（6.2)，按6.3.1分析条件进样测定。以保留时间定性，以色谱峰面积定量。7结果计算
用6.3.3测得的2,4-二硝基苯腺蜂面积，通过标准工作曲线（6.3.2)查出甲醛浓度，用μg/mL表示。按式(1)计算样品游离水解的甲醛含量，按式(2)计算样品释放甲醛含量：F=cx100
F=CX50
式中：
一样品的甲醛含量，单位为毫克每千克（mg/kg)；F
（1）
自工作曲线上读取的甲醛浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；m——试样的质量，单位为克(g)。GB/T2912.3—2009
计算两次结果的平均值，计算结果修约至0.1mg/kg。若两次平行试验结果的差值与平均值之比大于20%，则应重新测定。若结果小于5.0mg/kg，试验结果报告\<5.0mg/kg。检出限和回收率
本方法的检出限为5.0mg/kg，在7.5mg/kg～75mg/kg的甲醛添加浓度下，回收率为85%~105%。
试验报告
试验报告应包括下列内容：
使用的标准；
来样日期、试验前的储存方法及试验日期；试验样品描述和包装方法；
试样质量，质量校正系数(如果需要)，d)
样品中游离水解甲醛或释放甲醛含量，mg/kg；e)
任何偏离本部分的说明。
GB/T2912.3--2009
谢录鑫
(资料性附录）
2,4-二硝基苯腺的液相色谱保留附间及色谱图189
围A.12,4-二确基苯腺的液相色滋保鼻焖爱色灌图GB/T.2912.3-2009
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