本标准规定了金属及合金的电子探针定量分析方法。本标准适用于金属和合金样品立方微米的微区成分分析，分析的素范围是11Na~92U，浓度在1%以上。 GB/T 15616-1995 金属及合金的电子探针定量分析方法 GB/T15616-1995 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
金属及合金的电子探针
定量分析方法
Quantitative method for electron probe microanalysisof metals and alloys
1主题内容与适用范围
GB/T 15616—95
本标准规定金属及合金的电子探针定量分析方法。本标准适用于金属和合金样品立方微米的微区成分分析，分析的元素范围提Na～*U，浓度在1%以上。2引用标准
GB/T1930电子探针分析标准样品通用技术条件GB/T15074电子探针定量分析标准方法通则3分析原理
金属及合金的电子探针定放分析是应用具有一定能并聚焦的电子束轰击样品，被照射区中各元素被激发出不同波长的X射线，通过晶体分光谱仪对X射线进行分光。在相同的条件下分别測最标样和试样的特征X射线强度，进行束流修正，死时间修正和扣除本底得到强度比。然后进行吸收·原子序数及茨光修正得到各元素含量值，4仪器与辅助设备
4.1电子探针分析仪。
4.2金相显微镜及研磨和抛光试样装置。4.3超声波清洗装置。
5标样
5.1纯金属或与试样化学组成相近的化合物或合金。5.2优先选用国家标准化行政主管部门批准颁发的国家级标准样品，若尚无合适的标样时，可选用相应机树认可的研究标样。
6试样
6.1试样表面应先作金相抛蘑，抛光，在放大300×的金相显微镜下检察，分析区域应无磨狼。6.2在纵截面上测镀（或渗）层成分时，试样须经镶嵌或用爽具夹好再进行研磨和抛光，保证待测边缘无倒角。
6. 3需显露组织时,只能作轻度腐蚀。6.4试样应是块状的金属与合金，颗粒状试样需镶嵌研磨和抛光，题粒粒度不小于5um。国家技术监督局1995-07-12批准1996-02-01实施
7实验条件
GB/T 1561695
7.1仪器处于定量分析所要求的稳定状态，见GB/T15074。7.2根据待分析试样所包含的元素、分析要求选择分析线系、分光晶体、加速电乐、电子束流、束斑百径和测量时闻，
7.2.1被分析元素的原子序数～.32时，采用K线系。被分析元素的原子序数32,772时,采用I.线系。被分析元索的愿子序数>72时，采用M线系。按照常规分析线系，如有谱线重叠时，可依次选用K，M。,KLM等其他线分析。7.2.2根据衍射效率，峰背比分麟率选择合适的分光晶体。7. 2. 3加速电压选用被测元素分析线的临界激发电压的2~~3 倍,通常采用 20~25 kV。7.2.4电子束流的选择
7.2.4.1般在 1×10-～1×10-A范用内迷用。7.2.4.2电于束流应调到主元素的分析线系的特征 X射线计数率应大于 1X10°CPS.7.2.4.3对于含近于1wt%的微量元素可适当加大电流（改变东流时、分析位置不应改变）.使其特征X射线在规定的计数时间内总计数不少于 3000。7.2.5东斑直径
通常束斑调到最小，需测平均成分时，可扩大束斑，但不得超过50。7.2.6测量时间的确定
7.2.6.1根据元素的含景，可在10秒~60秒范围内选择，篓满足7.2.4.2和7.2.4.3计数条件。7.2.6.2本底测时间可在6秒～10秒范内选择。8测量方法和步骤
8.1避行定性分析，确定被分析试样中存在的元素。8.2根据定性分析结果，确定标样和实验条件8.3选-成分与试样相近的标样检验仪器的分析可靠性。8.4测最特征X射线的峰值强度和本底强度：8.4.1测量标样元素的特征X射线的峰值强度.并在谱峰左右选择合适位置，测量本底强度。8.4.2在完全相同的试验条件下，测量试样中元案的特征×射线的峰值强度1，和本度强度18，8.4.3本底强度计算
8.4.3.1在标样上测量谱峰两测对称处的计数俏和.计算本底强度值：理=(+/2
利比值α：
a, = /
az—h/Iz
8.4.3.2在有干扰线和吸收边的情况下，选择谱峰两侧合适的位置（避开干扰线和吸收边）测I3和Ie，利用上述比值计算试样本底强度：或
9计算元素浓度
Ig=×In
9.1对各元素谱蜂强度1＇进行死时间校正，见GB/T15074。9.2分别对各元素谱峰计数和本底强度作束流校正，校正方法见GB/T15074。w9.3计算特征谱峰强度
GB/T15616---95
+++++(2)
上标有“0的代表标样，没有\的代表试样，I是未扣除本底前谱的强度计数，I是扣除本底后谱峰渠度计数，
9.4计算强度比(K俏）
9.4.1采用纯元素标样时,元素i的K值，, =(,
9.4.2采用含1元素的合金或化合物作标样时：K
C.是元素i在标样中的已知重量百分比浓度。9.5基体修正——7.AF修正
g.5.1吸收修正A采用Phibert-Duncumb-Heinrich公式9.5.2原了序数修正2采用Dunicumb-Reed方法。9. 5. 3特征荧光修正 F 采用 Reed 方法(公式见附录A)。-(3)此内容来自标准下载网
9. 61算试样中元素i的重量白分比含量,i算公式：C,=K(7,A.F);.Z,1,F 分别为原子序数、吸收和荧光的修正系数。
10分析准确度
元素含量在40%~100%时,分析的准确度优于2. 0%。元素含截在20%～40%时，分析的准确度优下4.0%。元素含量在10%～20%时,分析的准确度优于6.0%。元素含量在1%～10%时,分析的准确度优于 15. 0%。GB/T15616---95
附录A
ZAF修正
(补充件）
A1 吸收修正 A采用 Philibert-Duncunb-Heinrich公式f(2) =F(o)
(p)exp(- E些(px)csc)d(p)
(pzl()
式中F(0)、F（x）分别为样品中产生的X射线强度和射出试样表面的X射线强度。A =f+(α)/f(r)
式中于（)、(x）分别为标样和试样的标摊吸收项。f(r)
式中：
(1+[+h（+）
4. 5 × 105
码65-E165
h - 1.22GA/Z
= 2C(兴>);c
-( Al)
兰为质量吸收系数，推荐使用B.I..Henke等(1982)的质量吸E。为加速电压，E。为临界激发电压，收数据表。中为X射线出射角。
A2原子序数修正 z采用Duncumb-Reed 力法：Rt
（A3)
式中R*、R为标样稚样品中背散射因子,Q为常数,S、S分别为标样和试样的阻止本领，垂直入射条件下的 R值采用Heinrich 的拟合式：R, = 2CR
R - CRi
R, = R - R 2L,(R'.Z, + 25)
式中：R1=8.73×10-U\-0.1669Uz+0.9662U+0.4523R' 2. 703 X 10-U3 5. 182U3 + 0. 302U - 0. 183 6R, = (0. 887U - 3. 44U3 + 9. 330 - 6. 43)/Ua下标1代表除分析元素外的其他元素。U =E./E.
S, =Zcs,
L.[583(E.+E)
S =7. 85 × 10° A,(E+E
式中; J, -- 2,(14[1 - exp(- 0. 12)] + 75. 5/Z - z/(100 + z))A3特征荧光修正 F采用 Reed 方法：F1+E
3/(1 +
式中：是产生荧光的元素浓度
为吸收联迁比，对于K线
GB/T 15616—95
H/ - CY.YYYP
Y。 = 0. 54 4
+*+*++*++( Ag)
\1为0.75，g,为元素的荧光产额，Ai、A,分Y—
为0.88,对于1.线
别为被激发产生荧光的元素和使：元素产生荧光元素的原子量Y, -[(U - 1)/(U,- 1)7.67
In(1+u)
兰>,Jesc
Heinrich 和Yakawitz选用：
3. 33 X 10#
E.65-E3.65
P,= 1KK 或 LL荧光
P— 4.2 LK 荧光
P,= 0. 24KL荧光
修正方法也可选优于此标摊的其他方法。附加说明；
本标准出全国探针分析标准样品标准化技术委员会提出。本标准由全国探针分析标准样品标准化技术委员会归口。本标准由冶金工业部钢铁研究总院,航空航天部 621所负贵起草。本标雅主要起节人毛充静、董玉琢。
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