本标准规定了电子束下稳定的天然和人工合成硅酸矿物的电子探针或扫描电子显微镜中X射线波长色散光谱仪的定量分析方法。本标准也适用于其他含氧盐、如磷酸盐、硫酸盐等矿物以及普通氧化物。其基本准则也适用于X射线能谱仪的定量分析。 GB/T 15617-2002 硅酸盐矿物的电子探针定量分析方法 GB/T15617-2002 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS17.180.30
中华人民共和国国家标准
CB/T156172002
代萨G15/T15617—1995
硅酸盐矿物的电子探针定量分析方法Dnantitativc analysis of silicatc mincralshy elcetron prohe microanalysis2002-11-11发布
中华人民共和闻
国家质量监督检输检疫总局
2003-06-01实施
本标准代替6K/！55：7一1冷3标够带物的中了按针尽量分折.本标与B15671要变化下：
一增加有关的术语与定义：
GB/T156172002
扩大了车标准方法适用的地出，术标推方认险适用于证盐外，业适尚于出他举盗，卵链够益，情晚整，以及般的辅化物尝；一在分析告果悠上川方法笔跌月定面，卡虑到新的分析方法的出规，除伙月传就的比八法史推荐便用之AF氧化动法，在有轻元求需分折时，报好选月PR7载化树法：别实际的分析测试理序进行：按逐的补充遍改，使之处兵体，使于市际中快月；对原先安出的方法进行！以下一些重紫的接改私完产：则提出在开始分断前，需幸小分折与分析试举分近的标样进行检验，朱各个心亲的分结果都在为许误差池出内：中可进行试择分新这是保证本为法定量分好细具难确的蛋指施！的分析芒的发布接服检验变验幸的认可要求，提出比妆只述的内容，这对于过一出规范硅整热电子梯针定量分研媒具有互要的作用木标准边全国做束分析标准化技术要员会提出：本标金国款速分税标业化技术委收丽，本新准出国控质科院矿产资源究所索草：本证起人用到
本标准于牛升饮发布
1范固
硅酸盐矿物的电子探针定量分析方法GH/T15617·-2002
人标准切定广心了束下聪定的人然利人工合战硅酸带矿抢中子探或扫描日手显微镜中X射线返色微消错议的宗量分护力法：本标他包送月于其它古氧垫，如落，统配当导矿物以总靠追氧化物。其基本准以也道用一发的级能谐按前定量分析
2现范性引用文件
下死义件中的条款通过木标注的引用而成为本标非的象放：凡正期为判文件，其随后所右的修改单不包括护误的内容>或修汀版内不适用一本标，然而，鼓励根据本弥准达成协设的名方研究是降可使用这此文件的履新版车。凡考不注月斯的引用文件.其最新版本适用丁本标准，34H3良子探车分断标准样品通用裁术条H(131153711探针分析方次道
(G13：门7355础物岩右共电了探分析试性的制各方法3术和定义
硅酸盐sillcate
有性酸柜子团的括类
光薄片polishedthinsectlon
指双面啦光的没有盖费璃片的傅片、叫迅行岁相和可相规察，33
端元氧化物end-memberoxide
只含一非载元载的≤化物，灯S
过量氧exexen
高价氧物中比实际出子修止技币能低价氧化物多余的氧含3. 5
E-1法H- methnd
这是恨期Bence和AJbce最早标出的种终始悠止j-弹力法，凸以端元氧化物x特征X射线的触下数为灿的种申子探针定整止方出3.6
ZAF氧化物法
ZAFmethod
这是以一序数、基造收和光光源出三项悔山火片础的了探定量修正方法。3. 7
PHZ法Phi-Ro-Z methad,dpy.nethadGB/T1561/—2002
根Phi-R-z深度分布邮练区整行定血修一的方法这些函效HMonle（arl法计节的，对踏轻在的格准码较
4悦器和辅助设备
地于换计分针投或非X射线波智设的扫括电十品谢钱：性品磨产机和械光机：
—点审资规议；
显市波清统器：
—--偏反光显微说，
5标剂样品
51标样选择原则
5.1.1尺量：成分和快可待烈试推相近的标好.即可类的扩物你持。一般不选州金标准样品5.1.2标准详品中选作标常的元的浓均成不低十试样中该汇或所浓强5.1.3优光选国实杯准化行收1当部门此准的标择，无此类标详或不能满是品要时，可参账GB/T-93I要求·选用H他弥准样品5.2推荐用的标准样品
5.2.1准并书用的开格盐页物标准拌品右：橄提心、格，钟长存钢长使主：点品布、件火有，数点销，钻洗矿，馅火品石，若微矫百等：H他含氧益有，磷石，市品白，链酸钙、达任，组当矿等，5.22准荐常用的端元化动创标准样品有：方钱石（Vg、刚主（A0），石密（Si、金红个）赤铁,话护（M银SO以改CCoN2,Cu利T)台求护化物.bzxZ.net
6滋样
礼益和氧化物的试制各卡我得推定量结果的出要环节必效严格投用G比美一剂半在的电子按针分析试样书出备与拉非行，产需要特别汁点如下比要点：6.1制备方法
6.非，1现试栏类型的尺.可分别制成光车，光薄片动沙光片用品粗凯和池光机当磨，在能情说下，座路试择制各成光薄片，光决片厚度约为以使十行硅较盐列物的偏反影是微够下为究
.1.2制格所正凌结物品选片在点中不法拯发、不污染样品、牛固的样样·如用环耐等，应使同小下1Ⅲ的金刚膏拖次使运样表所尽可能平整究册，达到优见光牛的求平。6.1.3叫必须片超出波清沈举在获均水牛清防上磨科等一切能药染。6.2试样分析前的准备工作
6.2.1用改品激惊进察，准标定升析部位·必时降有索拥图或显微照片，精确标所分析点的位望。
.22裁分析物忘太于等析用束班2·~5倍被分护区内应光卵包休.大研磨划痕变解并远523资定要求包拓力数的部资、所需测中变进外格的润民，供电于探针分评择谢是系时参存：
5.3样号的量
品.3.1镀底前试洋志询心须用声波清洗器咨流净，井政1成其傅E.3.2要车原原，快黄！72：【抛光面的千涉米膜厚度当模厚为2
GB/F15617:-2002
m心时，下涉危,为轻红也以决用一厚度不等的自色质瓷板工的碰膜比对标准进行依序度的实控：
6.3.3信证镀膜原度，数，冬可能导证准证标单间叫镀膜。费制谦模案件使链吸原保特20nm左右。
6.3.4镀膜后的试样声保存在干照器内·并证尽快进行分而。7副量条料
71加速电压的选择
所加速电出按照X州线临界激微发的中压底超特征X射线够式的（2.U-3.>倍的原则.可限据试栏元亮的纠成逆行适样，时于以低原子序效元求22为丰组成书在酸整氧化物试托，注样15V，对于含有较多特征×时裁能量大丁V的元意的硅酸盐·通常选样20kV：7.2电子案班值的选择
带价源下选用2入1-人，，根恶被分折的要减义趣元素的浓度利数率的大小遗了适当谢实。通带惜加电子来流位可降低山射规计数转统计误差所节人的分析误差7.3束斑直径的选择
宋班径注案可送（10带造种的应伴直价1到细小的体可使1m对在特述处析要求的样品，如到电子出数拍物进行好新时：可将电广束在调快至产成更人，7.4分析谱线选择
7.1.1原了数小」3的元载均递用K线，标了序数作32-~72的素一段选用1.线：原于款人干72的元在一般选用线，齐步想分析谱线时应网时考账分光品件的送择，通的原则是运择分辨率和衍射效车高的品本，但应免彩入元索案中于个增仪1..以减少分析谢出的时间742所造H的创实碧线是尽可能人要样品中其它求下扰的培线，7.5计数时间选择
性机分价元事的依度和山数率m定：计数时没定序满厅分折误差方要变：报对需卓元索相对，%的元买（心定时数。派含立元案料时浓减低于只的元案的计数时间则报带效率的高选择（31-5）或更长，对」呕浓度的元*，可增商电了末流问成阳计数时间来缩足对统计是券的系求，计散时闻过长可能会偿来详品的破坏，污束苹间题，必烈于以充分的考所，7.6导障方式的选择
对于含量低于引，5！的元索不应使用江可司许方式，而成英取举这定点方式进行纠试，对」需要诺仪寻的成根帮不同心案选择不叫的步长和步数，7.7本癌测量位置的恐握
7.7.1逆常在增峰西侧偏离语降十心位2m.m处（波长拍当十0.C1m)处测量木能消：取其平日销即为谱率中心的本底，任是-所选的本宝测年益宿成无详儿中的任何其存元宽十扰。必要时应使用谱仪扫描法确定。
7.7？在不可避免样品中共它元款十忧的情说下，可采用不命衔测意但其上要账分与可样相同（或接近的标详在待酬元事得X的裁出作处划量本店但，或证行“护系数修止，8分析步骤
分.1电子探针仪器的检查
机1（视没能的案原况询定），数（B15374中约费度接定仪部的稳定性。车少定保证在个分新点的测量训内电子束的来位跑是不变2.2装入样品
日.2.1安装样品时应保证样品我国了人射电：来量坐，使×谢线的出射角修正算用的出完CB/I15617—2002
一效，
8.2.2给查样品自流价到理想算。如偏小说明或样的媒股厚度&小导电不好，8.3定性分析
8.3.1用波谱议或服说对存测战样进行家性分切，以确定待测试样中的元其组或和选详的应的通诺线和殊详，
8.3.2洛定性皮分扫据格否：吊波踏没、能谱仅的X射线留像或存布卡图像对待测床样理行宗性成分检吉，以谢定域样的待测部位附近有无共它酬物的下针等，非比选样待测部位。8.4定量分析
.4.根据定性分析结果，依次测量标样即试样市的元素的持证X新线阻受和考景预度，烂定分析表。
8.4.2出可以调人照有范是层分析程序。.4.3在[述两右情说下建守的分析程序：部宏网至少分析-个成分与即违行分析的试样相近的析准详品进行尔析前拍检整：勿各个元案的分析线总配在允论误差书国内，即可进行式样分析。如分杭结生超著：险检合仪需、测量件等，或市新创尿标准样品。844在实标分析过程中，常出规分新站果不符合本标消规定的允诈差此时应立中检查原因，通常的原因有下述儿种：
8.4.4.1样以大身花别成，如群品合有格多等让量元、站码水纤术越初且的别分原引的运差，8.4.4.2更带界的原开是由样品物制备不化所定的，如群品表面磨光度教差，竹品表间有等节河来宁电生不好等，
8.4.4.3仅临状态某比偏出成所选的质条件对被分护的样品不忘合适，定子以变分考患。8.4.4.4股的出法然长新分折“个成分在分折内试性州近的标非品进行险验-投期股采内结果检造反幽新作：
随果的修正计单
9.1出日前果的修计算出计机自动进行，计多必要的步录，我死叫校止，背录校和十洗控正、×别统相刘强良比的川算，基质效应的修干等无需.工。心须考店这些因的存年这其叫能药的
9.2应根期证临益详品均非成利分费求，谜择范当的格上方达，逆带说下心选神八法或2划化物方法，弃分折能轮方载时最好送用P化7效化物法，在想位析同的片况下，为放确测定适含量元亲的命盘选出校让。
9.3车计算即必须准确光择点试样用当节元载价态：在不并整价的节说下，对要价儿系通需选用现价，钦钻常用二价，
9.有干汇载的快识应竹一书校正，先准确期宗干忧系效，月下扰元索的业，乘上该元索的下找靠教到母个摄力素的干扰事，然门算出诺下就元券对亲元家的感干成，范多效是进乳处量
他企许误差
10.1总量分析识差应小.2
10.2酸矿物通常其有严格的化学计量比放应按含研酸益物的成分与理论专了式是否杆符：其原了比膜差度小,%。
10.3每个给出定值的儿系，头定出消不特小十绝对误并：2！，小于然对送并的定单只能作为金半值，以为这毕值实际：1已心宁当时测量案件下的探援限：11分析结果发布
定量分新站果的报告举少包括以下信息：11.1
分析权否转唯一淘卡
分析报告的更码：
实验车名称与地址：
送样人名除与止：
分析投告盐期与名称：
样品的按收口期，
样战片编号分析编号改样品立安特征的挡述：登折报件负点人的签室：
分析所依据的标准方液：
析测量注果和必要的说并说明，k）存析仪誉及其工作案件、所用药标和修正法11.2
接析深测投限的元系含品的分折迫，必须有该值通最方法的补充说哦分析发布的站果余有公要的文字档案推孝有拓迹的电子文古、113
GB/T15617—2002
GA/T156172502
ILong J V P. Agreli S (), Mir.eral Mag. IJi5.34:&182. Sweatrm T R,I.me I V P. J Prln.. 15e9.il:332--337g.1.同危禁，物微区分析概论，科学出版社，19814同会整中国求质料学院矿床地质研究所分刊，1986.3：91--143：周旅，电子深分折，地质台版社，188
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