GB/T 223.83-2009
基本信息
标准号： GB/T 223.83-2009
中文名称：钢铁及合金 高硫含量的测定 感应炉燃烧后红外吸收法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
发布日期：2009-10-30
出版语种：简体中文
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下载大小：7443948
相关标签： 钢铁 合金 硫含量 测定 感应炉 燃烧 红外 吸收
标准分类号
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
标准价格：0.0 元
出版日期：2010-05-01
相关单位信息
发布部门：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
标准简介
GB/T 223.83-2009 钢铁及合金 高硫含量的测定 感应炉燃烧后红外吸收法 GB/T223.83-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
ICS77.080.01
中华人民共和国国家标准
GB/T223.83-2009/ISO13902:1997钢铁及合金
高硫含量的测定
感应炉燃烧后红外吸收法
Steel and iron-Determination ofhighsulfurcontent-Infrared absorptionmethod after combustioninan induction furnace(ISO13902：1997,IDT)
2009-10-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-05-01实施
中华人民共和
国家标准
钢铁及合金高硫含量的测定
感应炉燃烧后红外吸收法
GB/T 223,83—2009/ISO13902:1997*
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址www.spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印剧厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
印张0.75字数16千字
反2010年1月第一次印刷
2010年1月第一版
书号：155066·1-39498
定价16.00
如有印装差错
由本社发行中心调换
版权专有侵权必究
举报电话：(010)68533533
本部分等同采用ISO13902：1997《钢铁失高硫含量的测定
为便于使用，本部分做了下列编辑性修改：一—“本国际标准”改为“本部分”；—一用小数点“，”代替作为小数点的逗号“，”；删除国际标准的前言。
本部分的附录A、附录B和附录C都为资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出本部分由全国钢标准化技术委员会归口。GB/T223.83—2009/ISO13902:1997感应炉燃烧后红外吸收法》。
本部分起草单位：马鞍山钢铁股份有限公司技术中心、钢铁研究总院。本部分主要起草人：徐汾兰、程坚平、华静、崔秋红、侯江。I
1范围
GB/T223.83-2009/ISO13902:1997钢铁及合金高硫含量的测定
感应炉燃烧后红外吸收法
GB/T223的本部分规定了用感应炉燃烧红外吸收法测定钢铁中硫含量的方法。本方法适用于质量分数为0.10%～0.35%硫含量的测定。规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T223的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用标准，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修改版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T6005试验筛金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板筛孔的基本尺寸（GB/T6005一2008,ISO565:1990,MOD)
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义(GB/T6379.1—2004,ISO5725-11994,IDT)GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性和再现性的基本方法（GB/T6379.2一2004，ISO5725-2：1994，IDT）GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法（GB/T20066—2006，ISO14284：1996,IDT)
3测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第3部分：标准测量方法精度的中间ISO5725-3
3原理
试料在纯氧气流中通过高频感应炉，在高温有助熔剂存在的条件下燃烧，将硫转化为二氧化硫。测量氧气流中的二氧化硫的红外吸收光谱。4试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。4.1氧气，质量分数不小于99.5%。当怀疑氧气中存在有机污染物时，应将一个加热到450℃以上的氧化催化剂（氧化铜或铂金）管置于净化系统(参见附录A)前。
4.2纯铁，已知(或按7.4规定的步骤测定)硫的质量分数小于0.0005%。4.3合适的溶剂，用于清洗试样表面的油渍或污垢，例如：丙酮。4.4无水高氯酸镁[Mg(ClO)2J,粒度为0.7mm~1.2mm。4.5钨助熔剂，不含硫或已知硫的质量分数小于0.0005%。注1：助熔剂粒度大小由所用仪器的类型而定。4.6无水硫酸钡，质量分数不小于99.5%。使用前于105℃～110℃干燥3h，置于干燥器中冷却。1
GB/T223.83—2009/IS013902：19974.7惰性瓷珠（碱石棉），用氢氧化钠浸渍，粒度为0.7mm～1.2mm。5仪器设备
除非另有说明，分析中仅使用常规的实验室仪器。满足在高频感应炉内燃烧和后续二氧化硫红外吸收光谱测量的仪器可以从许多生产厂家购买。按照厂家说明书操作仪器。
市售仪器的性能参见附录A。
5.1微量天平，精确至0.001mg。5.2瓷，能够耐感应炉中的燃烧。使用前，将置于通空气或氧气流的电炉中，于1100℃灼烧2h以上，贮存于干燥器中。5.3玻璃纤维过滤器，剪成埚直径大小，于450℃灼烧12h。6取制样
按GB/T20066或适当的国家标准取制样，称取试料前应将分析用试样混匀。粉末试样可通过搅拌混匀(见第9章)。
7分析步骤
警告：与燃烧分析有关的危险主要是预烧瓷埚和熔融过程中的燃烧。任何时候都要使用埚钳，并将用过的埚存放在合适的容器中。操作氧气钢瓶应小心。燃烧过程中的氧气应有效地从仪器中清除，因为高浓度的氧气在有限空间内易造成火灾。7.1仪器调试
采用装有用氧化钠浸渍的情性瓷珠（烧碱石棉）(4.7)和高氧酸镁（4.4)的管子净化供给的氧气。待机时维持平稳的流速。安装一个玻璃棉过滤器或不锈钢网作为灰尘捕集器。必要时予以清洗和更换。燃烧室、基座柱、过滤器应经常清洁，以除去积存的氧化物。停机一段时间后开机，应按仪器厂商的推荐，使仪器各部件稳定一段时间。清洁炉腔和/或更换过滤器，或仪器停用-一段时间后，在开始分析前应先燃烧几个与被测样品类型相似的样品，以稳定仪器。
给仪器通氧并调节零点。
如果所用仪器直接给出硫的百分含量，按以下步骤调整每一个校准范围的仪器读数：选择一个硫含量接近校准系列中最高点的有证参考物质，按7.4规定的方法测量有证参考物质的硫含量；
将仪器读数调至标准值。
这种调节应在7.6规定的建立校准曲线之前进行，不能代替或修正校准曲线。7.2试料
用合适的溶剂（4.3)清洗试样表面油污，用热风吹干。称取约0.5g试样（见第9章），精确至1mg，加人0.5g士0.001g纯铁(4.2)（见注2)。注2：试料和助熔剂的量取决于所用仪器的类型。7.3空白试验
测量前，做两份下述空白试验：准备一个瓷（5.2)，用锻子将玻璃纤维过滤器（5.3)置于瓷埚底部。加人1.000g纯铁（4.2)和1.5g士0.1g助熔剂(4.5)；
按7.4.2和7.4.3所述方法处理增埚和所盛材料；读取空白试验读数，并通过校准曲线(7.6)转换成硫的旁克数；2
以两次空白值计算出平均空白值(m，)见注3)。GB/T223.83—2009/ISO13902:1997注3：平均空白值含硫量不得超过0.005mg，两次空白值含硫量之差不得超过0.003mg。如果这些数值异常高，应调查并消除污染源。
7.4纯铁(4.2)中的硫含量
7.4.1按以下步骤测定纯铁(4.2)中的硫含量。7.4.2准备两个瓷增埚(5.2)，用镊子将玻璃纤维过滤器(5.3)置于每个瓷底部。7.4.3于两个瓷埚中分别加人0.500g和1.000g纯铁(4.2)，各加盖1.5g士0.1g助熔剂(4.5）。7.4.4
按7.5.2和7.5.3所述方法处理埚和所盛材料。7.4.5由校准曲线(7.6)将测定值转化为硫的毫克数。7.4.6加入的0.500g纯铁的硫量（mz）可通过从1.000g纯铁硫测量值（m）中减去0.500g纯铁硫测量值（ms）得到，加人的1.000g纯铁的硫量（ms）为加入的0.500g纯铁硫量（mz）的两倍[见式(1)。ms=2×mz=2×(m-ma)
7.5测量
（1）
7.5.1准备个瓷埚(5.2)，用镊子将玻璃纤维过滤器（5.3)置于瓷埚底部。加人试料（7.2)和纯铁（4.2)（见7.2)，覆盖1.5g士0.1g助熔剂(4.5)。7.5.2将盛有材料的瓷增埚置于样品基座上，升至燃烧位置，锁定系统。按仪器厂商说明书操作感应燃烧炉。
7.5.3在燃烧和测量程序结束后，移去并丢弃垢埚，记录分析读数。7.6校准曲线的建立
7.6.1校准系列的准备
准备8个瓷塌(5.2)，用锻子将玻璃纤维过滤器(5.3)暨于每个瓷埚的底部。尽可能按表1所示质量用微量天平(5.1)称取硫酸钡(4.6)，精确至0.001mg。加人1.000g纯铁(4.2)，覆盖1.5g土0.1g助熔剂(4.5)。表1校准系列
硫酸馈(4.6)质量/mg
a零点。
7.6.2测量
瓷增竭中加入的硫质量/mg
按7.5.2和7.5.3所述方法处理娲和所盛材料。7.6.3校准曲线的绘制
将校准系列每个点的读数减去零点的读数得到净读数。以校准系列每个点的净读数对相应的硫毫克数作图，绘制校准曲线。试料中硫的质量分数/%
GB/T223.83—2009/ISO13902:19978结果计算
8.1计算方法
用校准曲线将试料的测量读数（见7.5)转换成硫的旁克数(m）。硫含量以质量分数ws表示，按式(2)计算：Wg
式中：
(mg-m+m）
m×100
m。——试料中硫的质量，单位为毫克(mg)；m——空白试验(7.3)中硫的质量，单位为毫克(mg)；m2
(mgm,+ma)
-0.5g纯铁（4.2)中硫的质量（见7.4)，单位为毫克（mg）；一试料(7.2)的质量，单位为克（g)。8.2精密度
本方法的精密度试验由7个国家的18个实验室，对8个水平的硫含量进行测定，每个实验室对每个水平的硫含量进行3次测量（见注4和注5)。注4；三次测定中的两次是在GB/T6379.1规定的重复性条件下进行的，即由同一操作员、用相同的仪器、相同的操作条件、同一校准和短的时间间陷。注5：第三次测定由注4中的操作员，在不同时间(不同天)，用经重新校准的同一台仪器进行。所用试样及其所得平均值和精密度结果参见附录B中表B.1。根据GB/T6379.1、GB/T6379.2和ISO5725-3，对试验结果进行统计处理。所得数据表明硫含量与试验结果的重复性限(r)和再现性限(R和Rw)见注6)之间呈对数关系，汇总于表2中。数据的图示如图C.1。注6：由第一天所得两个结果，按GB/T6379.2规定的方法计算重复性限(r)和再现性界限(R)。由第一天所得的第一个结果和第二天所得的结果，按ISO5725-3规定的方法计算实验室内的再现性限（Rw）。表2重复性限和再现性限结果
硫的质量分数/%
9含粉末试样的分析步骤
重复性限，r
0, 021 3
再现性限
当分析样品中含有粒径小于500μm的细粉时，应用GB/T6005规定的试验筛（规格为500μm)将粗粒和细粉筛分开。称量一定比例的每一组分以得到具有代表性的分析样品，分别测量每一组分的硫含量。
硫含量以质量分数ws表示，按式(3)计算：s
式中：
(ws.Xme)±(ws.2Xma)
粗组分中硫的质量分数，%；
.·（3
细组分中硫的质量分数，%；
mz——试样中粗组分的质量，单位为克(g)；mt—试样中细组分的质量，单位为克(g)。试验报告
试验报告应包括下列内容：
鉴别试料、实验室和分析日期等资料；遵守本部分规定的程度；
分析结果及其表示；
测定中观察到的异常现象；
GB/T223.83—2009/IS013902:1997对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。5
GB/T223.83—2009/ISO13902:1997附录A
(资料性附录）
市售高频感应炉和红外碳分析仪的性能特点A.1氧气源
氧气源配置有微调阀门和压力表，按照制造厂家的要求，要用压力调节器来控制炉子的氧气压力通常为28kN/m。
A.2净化单元
包括二氧化碳吸收管中浸渍过氢氧化钠的情性瓷珠和脱水管中的高氯酸镁。A.3流量计
可测量氧气流量为0L/min～4L/min。A.4高频感应炉
A.4.1燃烧炉包括感应线圈和高频发生器。炉腔由一石英管（如外径30mm~40mm，内径26mm~36mm，长200mm～220mm)构成，可内置于感应线图中，石英管顶部和底部的金属板，通过0型圈将管子密封。
气体流人和流出经过金属板。
A.4.2高频发生器的表观功率通常为1.5kVA～2.5kVA，但不同厂家使用的频率可能不同，频率为2MHz～6MHz、15MHz和20MHz均使用过，高频发生器向环绕石英管周围的感应线閣供电，发生器通常用空气冷却。
A.4.3将盛有试料、溶剂和助熔剂的埚置于基座杆上，基座杆被精确定位，以使其升起后，埚内的金属恰好位于感应线圈内，以便供电时有效耦合。A，4.4耦合程度取决于感应线圈直径、圈数、炉腔几何尺寸和高频发生器功率。这些参数由仪器厂家确定。
A.4.5燃烧过程所达到的温度部分取决于A.4.4中的参数，但也取决于埚内金属的特性、试料的形状和材料的质量，这些参数可由操作者在一定范围内选择。A.5灰尘收集器
用于收集来自炉子氧气流中的金属氧化物粉尘。A.6红外气体分析仪
A.6.1对于大多数仪器，燃烧气体产物被流量恒定的氧气流载至分析系统。气体流经红外池，如Luft型，测量二氧化硫对红外辐射的吸收，并对预定时间段进行积分。信号被放大并转换成硫浓度百分浓度的数值。
A.6.2有些分析仪用控制压力方式将燃烧产物收集在一定体积的氧气中，分析混合物中的二氧化硫。A.6.3电子控制装置通常用来调节仪器零点，补偿空白，调整校准曲线的斜率和校正非线性响应。分析仪通常能够输人标样或试料质量从而对读数进行自动校正。仪器还可以配备一体化的自动天平，用于称量埚、试料，并将质量数值传送至计算机。6
附录B
(资料性附录)
国际合作试验的附加信息
GB/T223.83-—2009/IS0139021997表2是1993年国际分析试验的结果，7个国家的18家实验室对3个钢样和5个铁样进行了分析试1994年3月ISO/TC17/SC1N1035文件报告了试验结果。精密度数据的图示由附录C给出。所用试样和得到的平均结果列于表B.1。表B.1
实验室试验结果
硫质量分数/%
ACS2(铸铁）
ECRM489-1(铸铁)
ECRM485-2(铸铁)下载标准就来标准下载网
ECRM486-1(铸铁)
SWEDENSTEEL(不锈钢）
ECRM484-1(铸铁)
JSSS26(非合金锅)
ECRM085-1(非合金钢)
ws,1：一天内的平均值。
ws,2：不同天的平均值。
非认可值。
标准值
测定值
重复性限
0,006 6
精密度数据
再现性限
GB/T223.83—2009/IS013902：1997精密度/%
式中：
附录C
（资料性附录）
精密度数据的图示
Igr = 0. 951 4 Igws.1 -- 1. 4411gRw 0.3928lgws.2z-1.624
IgR = 0. 177 7 Igws.1 1. 574一天内所得硫含基的平均值，以质量分数表示，%；ws.2
一不同天所得硫含最的平均值，以质量分数表示，%。殖质量分数/%
图C.1硫含量(ws)与重复性限(r)或再现性限(R和Rw）之间的对数关系..(C.1)
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高硫含量的测定
感应炉燃烧后红外吸收法
Steel and iron-Determination ofhighsulfurcontent-Infrared absorptionmethod after combustioninan induction furnace(ISO13902：1997,IDT)
2009-10-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-05-01实施
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钢铁及合金高硫含量的测定
感应炉燃烧后红外吸收法
GB/T 223,83—2009/ISO13902:1997*
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电话：6852394668517548
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开本880×12301/16
印张0.75字数16千字
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2010年1月第一版
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本部分等同采用ISO13902：1997《钢铁失高硫含量的测定
为便于使用，本部分做了下列编辑性修改：一—“本国际标准”改为“本部分”；—一用小数点“，”代替作为小数点的逗号“，”；删除国际标准的前言。
本部分的附录A、附录B和附录C都为资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出本部分由全国钢标准化技术委员会归口。GB/T223.83—2009/ISO13902:1997感应炉燃烧后红外吸收法》。
本部分起草单位：马鞍山钢铁股份有限公司技术中心、钢铁研究总院。本部分主要起草人：徐汾兰、程坚平、华静、崔秋红、侯江。I
1范围
GB/T223.83-2009/ISO13902:1997钢铁及合金高硫含量的测定
感应炉燃烧后红外吸收法
GB/T223的本部分规定了用感应炉燃烧红外吸收法测定钢铁中硫含量的方法。本方法适用于质量分数为0.10%～0.35%硫含量的测定。规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T223的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用标准，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修改版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T6005试验筛金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板筛孔的基本尺寸（GB/T6005一2008,ISO565:1990,MOD)
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义(GB/T6379.1—2004,ISO5725-11994,IDT)GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性和再现性的基本方法（GB/T6379.2一2004，ISO5725-2：1994，IDT）GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法（GB/T20066—2006，ISO14284：1996,IDT)
3测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第3部分：标准测量方法精度的中间ISO5725-3
3原理
试料在纯氧气流中通过高频感应炉，在高温有助熔剂存在的条件下燃烧，将硫转化为二氧化硫。测量氧气流中的二氧化硫的红外吸收光谱。4试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。4.1氧气，质量分数不小于99.5%。当怀疑氧气中存在有机污染物时，应将一个加热到450℃以上的氧化催化剂（氧化铜或铂金）管置于净化系统(参见附录A)前。
4.2纯铁，已知(或按7.4规定的步骤测定)硫的质量分数小于0.0005%。4.3合适的溶剂，用于清洗试样表面的油渍或污垢，例如：丙酮。4.4无水高氯酸镁[Mg(ClO)2J,粒度为0.7mm~1.2mm。4.5钨助熔剂，不含硫或已知硫的质量分数小于0.0005%。注1：助熔剂粒度大小由所用仪器的类型而定。4.6无水硫酸钡，质量分数不小于99.5%。使用前于105℃～110℃干燥3h，置于干燥器中冷却。1
GB/T223.83—2009/IS013902：19974.7惰性瓷珠（碱石棉），用氢氧化钠浸渍，粒度为0.7mm～1.2mm。5仪器设备
除非另有说明，分析中仅使用常规的实验室仪器。满足在高频感应炉内燃烧和后续二氧化硫红外吸收光谱测量的仪器可以从许多生产厂家购买。按照厂家说明书操作仪器。
市售仪器的性能参见附录A。
5.1微量天平，精确至0.001mg。5.2瓷，能够耐感应炉中的燃烧。使用前，将置于通空气或氧气流的电炉中，于1100℃灼烧2h以上，贮存于干燥器中。5.3玻璃纤维过滤器，剪成埚直径大小，于450℃灼烧12h。6取制样
按GB/T20066或适当的国家标准取制样，称取试料前应将分析用试样混匀。粉末试样可通过搅拌混匀(见第9章)。
7分析步骤
警告：与燃烧分析有关的危险主要是预烧瓷埚和熔融过程中的燃烧。任何时候都要使用埚钳，并将用过的埚存放在合适的容器中。操作氧气钢瓶应小心。燃烧过程中的氧气应有效地从仪器中清除，因为高浓度的氧气在有限空间内易造成火灾。7.1仪器调试
采用装有用氧化钠浸渍的情性瓷珠（烧碱石棉）(4.7)和高氧酸镁（4.4)的管子净化供给的氧气。待机时维持平稳的流速。安装一个玻璃棉过滤器或不锈钢网作为灰尘捕集器。必要时予以清洗和更换。燃烧室、基座柱、过滤器应经常清洁，以除去积存的氧化物。停机一段时间后开机，应按仪器厂商的推荐，使仪器各部件稳定一段时间。清洁炉腔和/或更换过滤器，或仪器停用-一段时间后，在开始分析前应先燃烧几个与被测样品类型相似的样品，以稳定仪器。
给仪器通氧并调节零点。
如果所用仪器直接给出硫的百分含量，按以下步骤调整每一个校准范围的仪器读数：选择一个硫含量接近校准系列中最高点的有证参考物质，按7.4规定的方法测量有证参考物质的硫含量；
将仪器读数调至标准值。
这种调节应在7.6规定的建立校准曲线之前进行，不能代替或修正校准曲线。7.2试料
用合适的溶剂（4.3)清洗试样表面油污，用热风吹干。称取约0.5g试样（见第9章），精确至1mg，加人0.5g士0.001g纯铁(4.2)（见注2)。注2：试料和助熔剂的量取决于所用仪器的类型。7.3空白试验
测量前，做两份下述空白试验：准备一个瓷（5.2)，用锻子将玻璃纤维过滤器（5.3)置于瓷埚底部。加人1.000g纯铁（4.2)和1.5g士0.1g助熔剂(4.5)；
按7.4.2和7.4.3所述方法处理增埚和所盛材料；读取空白试验读数，并通过校准曲线(7.6)转换成硫的旁克数；2
以两次空白值计算出平均空白值(m，)见注3)。GB/T223.83—2009/ISO13902:1997注3：平均空白值含硫量不得超过0.005mg，两次空白值含硫量之差不得超过0.003mg。如果这些数值异常高，应调查并消除污染源。
7.4纯铁(4.2)中的硫含量
7.4.1按以下步骤测定纯铁(4.2)中的硫含量。7.4.2准备两个瓷增埚(5.2)，用镊子将玻璃纤维过滤器(5.3)置于每个瓷底部。7.4.3于两个瓷埚中分别加人0.500g和1.000g纯铁(4.2)，各加盖1.5g士0.1g助熔剂(4.5）。7.4.4
按7.5.2和7.5.3所述方法处理埚和所盛材料。7.4.5由校准曲线(7.6)将测定值转化为硫的毫克数。7.4.6加入的0.500g纯铁的硫量（mz）可通过从1.000g纯铁硫测量值（m）中减去0.500g纯铁硫测量值（ms）得到，加人的1.000g纯铁的硫量（ms）为加入的0.500g纯铁硫量（mz）的两倍[见式(1)。ms=2×mz=2×(m-ma)
7.5测量
（1）
7.5.1准备个瓷埚(5.2)，用镊子将玻璃纤维过滤器（5.3)置于瓷埚底部。加人试料（7.2)和纯铁（4.2)（见7.2)，覆盖1.5g士0.1g助熔剂(4.5)。7.5.2将盛有材料的瓷增埚置于样品基座上，升至燃烧位置，锁定系统。按仪器厂商说明书操作感应燃烧炉。
7.5.3在燃烧和测量程序结束后，移去并丢弃垢埚，记录分析读数。7.6校准曲线的建立
7.6.1校准系列的准备
准备8个瓷塌(5.2)，用锻子将玻璃纤维过滤器(5.3)暨于每个瓷埚的底部。尽可能按表1所示质量用微量天平(5.1)称取硫酸钡(4.6)，精确至0.001mg。加人1.000g纯铁(4.2)，覆盖1.5g土0.1g助熔剂(4.5)。表1校准系列
硫酸馈(4.6)质量/mg
a零点。
7.6.2测量
瓷增竭中加入的硫质量/mg
按7.5.2和7.5.3所述方法处理娲和所盛材料。7.6.3校准曲线的绘制
将校准系列每个点的读数减去零点的读数得到净读数。以校准系列每个点的净读数对相应的硫毫克数作图，绘制校准曲线。试料中硫的质量分数/%
GB/T223.83—2009/ISO13902:19978结果计算
8.1计算方法
用校准曲线将试料的测量读数（见7.5)转换成硫的旁克数(m）。硫含量以质量分数ws表示，按式(2)计算：Wg
式中：
(mg-m+m）
m×100
m。——试料中硫的质量，单位为毫克(mg)；m——空白试验(7.3)中硫的质量，单位为毫克(mg)；m2
(mgm,+ma)
-0.5g纯铁（4.2)中硫的质量（见7.4)，单位为毫克（mg）；一试料(7.2)的质量，单位为克（g)。8.2精密度
本方法的精密度试验由7个国家的18个实验室，对8个水平的硫含量进行测定，每个实验室对每个水平的硫含量进行3次测量（见注4和注5)。注4；三次测定中的两次是在GB/T6379.1规定的重复性条件下进行的，即由同一操作员、用相同的仪器、相同的操作条件、同一校准和短的时间间陷。注5：第三次测定由注4中的操作员，在不同时间(不同天)，用经重新校准的同一台仪器进行。所用试样及其所得平均值和精密度结果参见附录B中表B.1。根据GB/T6379.1、GB/T6379.2和ISO5725-3，对试验结果进行统计处理。所得数据表明硫含量与试验结果的重复性限(r)和再现性限(R和Rw)见注6)之间呈对数关系，汇总于表2中。数据的图示如图C.1。注6：由第一天所得两个结果，按GB/T6379.2规定的方法计算重复性限(r)和再现性界限(R)。由第一天所得的第一个结果和第二天所得的结果，按ISO5725-3规定的方法计算实验室内的再现性限（Rw）。表2重复性限和再现性限结果
硫的质量分数/%
9含粉末试样的分析步骤
重复性限，r
0, 021 3
再现性限
当分析样品中含有粒径小于500μm的细粉时，应用GB/T6005规定的试验筛（规格为500μm)将粗粒和细粉筛分开。称量一定比例的每一组分以得到具有代表性的分析样品，分别测量每一组分的硫含量。
硫含量以质量分数ws表示，按式(3)计算：s
式中：
(ws.Xme)±(ws.2Xma)
粗组分中硫的质量分数，%；
.·（3
细组分中硫的质量分数，%；
mz——试样中粗组分的质量，单位为克(g)；mt—试样中细组分的质量，单位为克(g)。试验报告
试验报告应包括下列内容：
鉴别试料、实验室和分析日期等资料；遵守本部分规定的程度；
分析结果及其表示；
测定中观察到的异常现象；
GB/T223.83—2009/IS013902:1997对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。5
GB/T223.83—2009/ISO13902:1997附录A
(资料性附录）
市售高频感应炉和红外碳分析仪的性能特点A.1氧气源
氧气源配置有微调阀门和压力表，按照制造厂家的要求，要用压力调节器来控制炉子的氧气压力通常为28kN/m。
A.2净化单元
包括二氧化碳吸收管中浸渍过氢氧化钠的情性瓷珠和脱水管中的高氯酸镁。A.3流量计
可测量氧气流量为0L/min～4L/min。A.4高频感应炉
A.4.1燃烧炉包括感应线圈和高频发生器。炉腔由一石英管（如外径30mm~40mm，内径26mm~36mm，长200mm～220mm)构成，可内置于感应线图中，石英管顶部和底部的金属板，通过0型圈将管子密封。
气体流人和流出经过金属板。
A.4.2高频发生器的表观功率通常为1.5kVA～2.5kVA，但不同厂家使用的频率可能不同，频率为2MHz～6MHz、15MHz和20MHz均使用过，高频发生器向环绕石英管周围的感应线閣供电，发生器通常用空气冷却。
A.4.3将盛有试料、溶剂和助熔剂的埚置于基座杆上，基座杆被精确定位，以使其升起后，埚内的金属恰好位于感应线圈内，以便供电时有效耦合。A，4.4耦合程度取决于感应线圈直径、圈数、炉腔几何尺寸和高频发生器功率。这些参数由仪器厂家确定。
A.4.5燃烧过程所达到的温度部分取决于A.4.4中的参数，但也取决于埚内金属的特性、试料的形状和材料的质量，这些参数可由操作者在一定范围内选择。A.5灰尘收集器
用于收集来自炉子氧气流中的金属氧化物粉尘。A.6红外气体分析仪
A.6.1对于大多数仪器，燃烧气体产物被流量恒定的氧气流载至分析系统。气体流经红外池，如Luft型，测量二氧化硫对红外辐射的吸收，并对预定时间段进行积分。信号被放大并转换成硫浓度百分浓度的数值。
A.6.2有些分析仪用控制压力方式将燃烧产物收集在一定体积的氧气中，分析混合物中的二氧化硫。A.6.3电子控制装置通常用来调节仪器零点，补偿空白，调整校准曲线的斜率和校正非线性响应。分析仪通常能够输人标样或试料质量从而对读数进行自动校正。仪器还可以配备一体化的自动天平，用于称量埚、试料，并将质量数值传送至计算机。6
附录B
(资料性附录)
国际合作试验的附加信息
GB/T223.83-—2009/IS0139021997表2是1993年国际分析试验的结果，7个国家的18家实验室对3个钢样和5个铁样进行了分析试1994年3月ISO/TC17/SC1N1035文件报告了试验结果。精密度数据的图示由附录C给出。所用试样和得到的平均结果列于表B.1。表B.1
实验室试验结果
硫质量分数/%
ACS2(铸铁）
ECRM489-1(铸铁)
ECRM485-2(铸铁)下载标准就来标准下载网
ECRM486-1(铸铁)
SWEDENSTEEL(不锈钢）
ECRM484-1(铸铁)
JSSS26(非合金锅)
ECRM085-1(非合金钢)
ws,1：一天内的平均值。
ws,2：不同天的平均值。
非认可值。
标准值
测定值
重复性限
0,006 6
精密度数据
再现性限
GB/T223.83—2009/IS013902：1997精密度/%
式中：
附录C
（资料性附录）
精密度数据的图示
Igr = 0. 951 4 Igws.1 -- 1. 4411gRw 0.3928lgws.2z-1.624
IgR = 0. 177 7 Igws.1 1. 574一天内所得硫含基的平均值，以质量分数表示，%；ws.2
一不同天所得硫含最的平均值，以质量分数表示，%。殖质量分数/%
图C.1硫含量(ws)与重复性限(r)或再现性限(R和Rw）之间的对数关系..(C.1)
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书号：155066·1-39498
GB/T223.83-2009
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