GB/T 24313-2009
基本信息
标准号： GB/T 24313-2009
中文名称：蜂蜡中石蜡的测定 气相色谱-质谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
发布日期：2009-09-30
实施日期：2009-12-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar .pdf
下载大小：287550
标准分类号
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
标准价格：0.0 元
出版日期：2009-12-01
相关单位信息
发布部门：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
标准简介
GB/T 24313-2009 蜂蜡中石蜡的测定 气相色谱-质谱法 GB/T24313-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
ICS 65. 140
中华人民共和国国家标准
GB/T24313--2009
蜂蜡中石蜡的测定
气相色谱-质谱法
Determination of olefin in beeswax-Gas chromatographic-mass spectrum method2009-09-30 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-12-01实施
本标准的附录 A,附录 B,附录 C和附录 D 为资料作附录。本标准由中华全国供销合作总社提出。本标准由全国蜂产品标准化「作组叶几GB/T74313—2009
本标准起草单位：中国农业科学院蜜蜂研究所.农业部蜂产品质量监督检验测试中心（北京）。木标雅主要起草人：陈芳、赵静、陈兰珍、薛晓峰、李熠、吴藜明、周金慧、张金振、正鹏、黄京平1
1范围
蜂蜡中石蜡的测定
气相色谱-质谱法
本标准规定广蜂蜡中石蜡烃类物质的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法：GB/T24313—2009
本标雄适用于中华齋蜂（Apis cerana）蜂蜡（以卜简称中蜂蜡）.意大利蜜蜂（Apis mellifera ligustica)蜂蜡(以下简称意蜂蜡)中石蜡烃类物质的测定。本标准对蜂蜡中有蜡烃类物质的判别限为10%：2规范性引用文件
下列文件中的条款道过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件.其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据木标推达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注期的引明文件，其最新版本适用于本标准。GI3/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义(GB/T 6379. 1 2004,ISO 5725-1;1994,IDT)G13/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（G13/T6379.2—2004，IS05725-2：1994，II)T）3原理
试样用石油醚提坡，气相色谱-质谱仪检测，内标法定量，用统计学方法进行判别。4试剂和材料
4. 1 石油醚:分析纯。
4.2异三十烷：标准品，纯度>99%。4.3中蜂蜡：取中华蜜蜂的赞脾蜡，以1000mL水100g蜂蜡的比例加水点沸，粗过滤卡除大块杂质，待冷却后用刀片切除底部杂质，重复提纯一次，4.4意蜂蜡：取意大利蜜蜂的赞脾蜡，制备方法同4.3。4.5名蜡：市华纯石蜡。
4.6添加不同比例行蜡的蜂蜡标准品制备：按行蜡与蜂蜡的质量比为1：9;2：8；3：7；46：5：5；6：1；7：3;8：2和9：1逐一称取所需的石蜡（1.5）和蜂蜡（4.3、4.4)标品共18份，每份样品以1000uL.水100)g蜂蜡的比例加水煮沸，使蜂蜡和蜡充分熔融并搅勾，冷却后取出风T。获得的样品中添加有蜡的批例为10%、20%，30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%4.7异=+烷烃标准工作液（1000mg/1）：准硫称取50.0tmg异兰十烧烃标准站（4.2）干50mL容量瓶,用行油醚溶解并定容，一18℃冰箱中保存。5仪器
5.1气相色谱-质谱仪。
5.2分析大半.感量 0. 」g和0. 0001 g。5.3超声波仪：
GB/T 24313—2009
5.4涡旋混合器。
5.5粉碎机。
5.6电炉。
5.7移液器：200μL，1mL，5mL.5.8安丽瓶：1ml。
5.9烧杯:1 ［..
5.10容量瓶：10mL
5.11统计软件(MatLab）：具有判别分析功能6试样制备与保存
6.1试样的制备
样品经冷冻后破碎至中等块状，粉碎机粉碎，混匀6.2试样的保存
于4℃冰箱中保存，
7测定步骤
7.1提取
称取冷冻粉碎样品及各种标准品50.0mg，置了10ml.容量瓶中，用石油醚溶解并定容至刻度。分取1rtT.于安部瓶（5.8)中，添加50μL浓度为1000mg/1.的导三十烧烃标摊T作液，用涡旋混介器混司，供气相色谱-质谱测定。
7.2气相色谱-质谱测定
7.2.1气相色谱条件
色谱柱：HP-5m5.30m×0.25mm×0.25μm，或相当者。进样可温度：280℃。
升温程序：初始炉温为50℃，持续1min；以20℃/min升温笔180持续1min；以15℃/min升温至280C持续20min。逆样体积：1μL，不分流进样。载气：高纯氮（99.999%），流量为1ml./mim。7.2.2质谱条件
传输管温度：280℃。
离子源温度：250℃。
西极管温度:150 ℃。
打描模式：全扫描。
扫描范围：50~~550。
7.2.3定性测定
在相同实验条件下进行样品测定时，如朱检出的色谱蜂的保留时间与标准样品相一致，许且在扣除背景所的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而H所选择的离了丰度比与标准样品的离子丰度比相一（档对十度>50%，允许+20次偏差：20%<相对丰度50%，允许士25%偏差；10%<相对卡度≤20%.允许二30%偏差：利对丰度≥10%，允许150%偏差），则可判断样品中存在同一烃类或相关化学物质。
7.2.4定量测定
本标准中气相色谱-质谱采用内标法定基测定。保证所测样品中烃类物质及相关化学物质的响应2
值在仪器的线性范围内：纯蜂蜡.右蜡标推品及样品色谱图参见附录A7.3平行试验
按以上步骤对同-试样进行平行试验。8结果计算
蜂蜡中正构烷烃含量采用内标法定量，各组分含量按式(1)计算：X. = m×K.
式中：
X：—-试样中被测组分含量，单位为毫克每升(Ig/L)；m，——加人内标物的浓度,单位为毫克每升(mg/L)：A：组分i的峰面积；
A—内标物的峰面积
注：测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留三位有效数学9结果判定
GB/T 24313—2009
通过质谱分析确定了17个半要的组分，组分表参见附录I。用统计软件对样品及添加不同比例蜡的蜂蜡标准品的各纽分进行判别分析，判别分析图参见附录C。当试样的结果最接近某一标准品时，即可以判定该物质与此类标推品为一类物质：10精密度
本标准精密度数据是按照 GB/T 6379. 1和 G13/T 6379.2的规定确定的,获得重复性和再现性的值是以 95%的前信度来计算的。结果参见附录D。GB/T 24313--2009
附录A
（资料性附录）
中蜂蜡、意蜂蜡及石蜡标准气相色谱-质谱图蜂蜡及有蜡图谱资料见图A.1.图A.2、图A.3。相对丰度
[700000
1500000
4000000
13000000
1100000
10000000
800000bzxZ.net
7000 000
6000000
5000000
4000 000
3000000
2000000
柜对丰度
12000000
509000
500000
相对丰度
7500000
7000000
6 500 000
600000门
5500 000
5000000
4500000
4000000
3500000
3000000
2500 000
2000000
主+烷
中蜂蜡气相色谱-质谱图
异寻烷
Cia Can
意蜂蜡气相色谱-质谱图
是并性
Ca Caz
石蜡气相色谱-质谱图
附录B
(资料性附录）
中蜂蜡、意蜂蜡及石蜡中烷烃组分质谱确认表蜡样各烷烃质谱确认资料见表B.1。表 B. 1
保销时间/
十九烷
:+—烧
三十至烷
二十烷
三十元烷
二十六烷
二+七烷
二「八烷
—九烧
{一烷
三十兰烧
三十μ烧
三十五烷
Czo HL4z
Czt Hat
Caz Has
Coa Hs
Co Hse
Cas IIse
Cse Hx
Can Hrz
蜂蜡样品各组分质谱确认表
匹配度
分子离子
定性揭子1
CB/T 24313---2009
是性离子2
定量离于
GB/T24313--2009
判别分析图阁（.1
石蜡：
12-20-
附录C
（资料性附录）
中蜂蜡、意蜂蟾.石蜡及添加蜂蜡的判别分析圈6
添加定比例的中蜂蜡，添加比例依次为90%石蜡，80%石蜡，70%右蜡，50%不蜡，50%右蜡，10%石蜡：30%石蜡，20%石蜡，10%不蜡；中蜂蜡；
-涨加-定比例的意蜂蜡，添加比例同上；意蜂蜡。
中蜂蜡、意蜂蜡、石蜡及添加螨蜡的判别分析图查询重复性及再现性见表1).1。附录D
（资料性附录）
方法的黄复性及再现性
样品名称
小蜂菇
意蜂婿
重复性
本方法的重复性和再现性
标准差 S.
冉现性
GB/T 24313—2009
标准差Sa
GB/T 24313-2009
打印斤期：2010年2川5日
中华人民共和国
国家标准
蜂蜡中石蜡的测定
气相色谱-质谱法
GB/T 24313 2009
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三甲河北街16号
邮编码：100045
网址spc.et.cn
电话：6852394668517542
中国标准出版社秦阜岛印刷厂印剧各地新华书店经销
开本 850×1235 1/16
0.75字数14平字
2009年11月第-版
2009年11月第一次印刷
号：155065：139139
定价16.00元
如有印装差错
由本社发行中心调换
侵权必究
版权专有
举报电话：(010)68533533
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中华人民共和国国家标准
GB/T24313--2009
蜂蜡中石蜡的测定
气相色谱-质谱法
Determination of olefin in beeswax-Gas chromatographic-mass spectrum method2009-09-30 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-12-01实施
本标准的附录 A,附录 B,附录 C和附录 D 为资料作附录。本标准由中华全国供销合作总社提出。本标准由全国蜂产品标准化「作组叶几GB/T74313—2009
本标准起草单位：中国农业科学院蜜蜂研究所.农业部蜂产品质量监督检验测试中心（北京）。木标雅主要起草人：陈芳、赵静、陈兰珍、薛晓峰、李熠、吴藜明、周金慧、张金振、正鹏、黄京平1
1范围
蜂蜡中石蜡的测定
气相色谱-质谱法
本标准规定广蜂蜡中石蜡烃类物质的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法：GB/T24313—2009
本标雄适用于中华齋蜂（Apis cerana）蜂蜡（以卜简称中蜂蜡）.意大利蜜蜂（Apis mellifera ligustica)蜂蜡(以下简称意蜂蜡)中石蜡烃类物质的测定。本标准对蜂蜡中有蜡烃类物质的判别限为10%：2规范性引用文件
下列文件中的条款道过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件.其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据木标推达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注期的引明文件，其最新版本适用于本标准。GI3/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义(GB/T 6379. 1 2004,ISO 5725-1;1994,IDT)G13/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（G13/T6379.2—2004，IS05725-2：1994，II)T）3原理
试样用石油醚提坡，气相色谱-质谱仪检测，内标法定量，用统计学方法进行判别。4试剂和材料
4. 1 石油醚:分析纯。
4.2异三十烷：标准品，纯度>99%。4.3中蜂蜡：取中华蜜蜂的赞脾蜡，以1000mL水100g蜂蜡的比例加水点沸，粗过滤卡除大块杂质，待冷却后用刀片切除底部杂质，重复提纯一次，4.4意蜂蜡：取意大利蜜蜂的赞脾蜡，制备方法同4.3。4.5名蜡：市华纯石蜡。
4.6添加不同比例行蜡的蜂蜡标准品制备：按行蜡与蜂蜡的质量比为1：9;2：8；3：7；46：5：5；6：1；7：3;8：2和9：1逐一称取所需的石蜡（1.5）和蜂蜡（4.3、4.4)标品共18份，每份样品以1000uL.水100)g蜂蜡的比例加水煮沸，使蜂蜡和蜡充分熔融并搅勾，冷却后取出风T。获得的样品中添加有蜡的批例为10%、20%，30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%4.7异=+烷烃标准工作液（1000mg/1）：准硫称取50.0tmg异兰十烧烃标准站（4.2）干50mL容量瓶,用行油醚溶解并定容，一18℃冰箱中保存。5仪器
5.1气相色谱-质谱仪。
5.2分析大半.感量 0. 」g和0. 0001 g。5.3超声波仪：
GB/T 24313—2009
5.4涡旋混合器。
5.5粉碎机。
5.6电炉。
5.7移液器：200μL，1mL，5mL.5.8安丽瓶：1ml。
5.9烧杯:1 ［..
5.10容量瓶：10mL
5.11统计软件(MatLab）：具有判别分析功能6试样制备与保存
6.1试样的制备
样品经冷冻后破碎至中等块状，粉碎机粉碎，混匀6.2试样的保存
于4℃冰箱中保存，
7测定步骤
7.1提取
称取冷冻粉碎样品及各种标准品50.0mg，置了10ml.容量瓶中，用石油醚溶解并定容至刻度。分取1rtT.于安部瓶（5.8)中，添加50μL浓度为1000mg/1.的导三十烧烃标摊T作液，用涡旋混介器混司，供气相色谱-质谱测定。
7.2气相色谱-质谱测定
7.2.1气相色谱条件
色谱柱：HP-5m5.30m×0.25mm×0.25μm，或相当者。进样可温度：280℃。
升温程序：初始炉温为50℃，持续1min；以20℃/min升温笔180持续1min；以15℃/min升温至280C持续20min。逆样体积：1μL，不分流进样。载气：高纯氮（99.999%），流量为1ml./mim。7.2.2质谱条件
传输管温度：280℃。
离子源温度：250℃。
西极管温度:150 ℃。
打描模式：全扫描。
扫描范围：50~~550。
7.2.3定性测定
在相同实验条件下进行样品测定时，如朱检出的色谱蜂的保留时间与标准样品相一致，许且在扣除背景所的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而H所选择的离了丰度比与标准样品的离子丰度比相一（档对十度>50%，允许+20次偏差：20%<相对丰度50%，允许士25%偏差；10%<相对卡度≤20%.允许二30%偏差：利对丰度≥10%，允许150%偏差），则可判断样品中存在同一烃类或相关化学物质。
7.2.4定量测定
本标准中气相色谱-质谱采用内标法定基测定。保证所测样品中烃类物质及相关化学物质的响应2
值在仪器的线性范围内：纯蜂蜡.右蜡标推品及样品色谱图参见附录A7.3平行试验
按以上步骤对同-试样进行平行试验。8结果计算
蜂蜡中正构烷烃含量采用内标法定量，各组分含量按式(1)计算：X. = m×K.
式中：
X：—-试样中被测组分含量，单位为毫克每升(Ig/L)；m，——加人内标物的浓度,单位为毫克每升(mg/L)：A：组分i的峰面积；
A—内标物的峰面积
注：测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留三位有效数学9结果判定
GB/T 24313—2009
通过质谱分析确定了17个半要的组分，组分表参见附录I。用统计软件对样品及添加不同比例蜡的蜂蜡标准品的各纽分进行判别分析，判别分析图参见附录C。当试样的结果最接近某一标准品时，即可以判定该物质与此类标推品为一类物质：10精密度
本标准精密度数据是按照 GB/T 6379. 1和 G13/T 6379.2的规定确定的,获得重复性和再现性的值是以 95%的前信度来计算的。结果参见附录D。GB/T 24313--2009
附录A
（资料性附录）
中蜂蜡、意蜂蜡及石蜡标准气相色谱-质谱图蜂蜡及有蜡图谱资料见图A.1.图A.2、图A.3。相对丰度
[700000
1500000
4000000
13000000
1100000
10000000
800000bzxZ.net
7000 000
6000000
5000000
4000 000
3000000
2000000
柜对丰度
12000000
509000
500000
相对丰度
7500000
7000000
6 500 000
600000门
5500 000
5000000
4500000
4000000
3500000
3000000
2500 000
2000000
主+烷
中蜂蜡气相色谱-质谱图
异寻烷
Cia Can
意蜂蜡气相色谱-质谱图
是并性
Ca Caz
石蜡气相色谱-质谱图
附录B
(资料性附录）
中蜂蜡、意蜂蜡及石蜡中烷烃组分质谱确认表蜡样各烷烃质谱确认资料见表B.1。表 B. 1
保销时间/
十九烷
:+—烧
三十至烷
二十烷
三十元烷
二十六烷
二+七烷
二「八烷
—九烧
{一烷
三十兰烧
三十μ烧
三十五烷
Czo HL4z
Czt Hat
Caz Has
Coa Hs
Co Hse
Cas IIse
Cse Hx
Can Hrz
蜂蜡样品各组分质谱确认表
匹配度
分子离子
定性揭子1
CB/T 24313---2009
是性离子2
定量离于
GB/T24313--2009
判别分析图阁（.1
石蜡：
12-20-
附录C
（资料性附录）
中蜂蜡、意蜂蟾.石蜡及添加蜂蜡的判别分析圈6
添加定比例的中蜂蜡，添加比例依次为90%石蜡，80%石蜡，70%右蜡，50%不蜡，50%右蜡，10%石蜡：30%石蜡，20%石蜡，10%不蜡；中蜂蜡；
-涨加-定比例的意蜂蜡，添加比例同上；意蜂蜡。
中蜂蜡、意蜂蜡、石蜡及添加螨蜡的判别分析图查询重复性及再现性见表1).1。附录D
（资料性附录）
方法的黄复性及再现性
样品名称
小蜂菇
意蜂婿
重复性
本方法的重复性和再现性
标准差 S.
冉现性
GB/T 24313—2009
标准差Sa
GB/T 24313-2009
打印斤期：2010年2川5日
中华人民共和国
国家标准
蜂蜡中石蜡的测定
气相色谱-质谱法
GB/T 24313 2009
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三甲河北街16号
邮编码：100045
网址spc.et.cn
电话：6852394668517542
中国标准出版社秦阜岛印刷厂印剧各地新华书店经销
开本 850×1235 1/16
0.75字数14平字
2009年11月第-版
2009年11月第一次印刷
号：155065：139139
定价16.00元
如有印装差错
由本社发行中心调换
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小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。