GB/T 24331-2009 制革用粉状铬鞣剂 GB/T24331-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 59.140.10
中华人民共和国国家标准
GB/T24331—2009
制革用粉状铬赣剂
Chrome powderfortanning
2009-09-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标淮化管理委员会
2010-02-01实施
本标准由中国轻工业联合会提出。前言
本标准由全国皮革工业标准化技术委员会（SAC/TC252)归口。本标准起草单位：兄弟科技股份有限公司、中国皮革和制鞋工业研究院本标准主要起草人：夏德兵、蒋凯、沈丽丽。GB/T24331—2009
1范围
制革用粉状铬剂
GB/T24331—2009
本标准规定了皮革工业用粉状铬剂的产品分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、存。
本标准适用于以重铬酸钠为主原料，经葡萄糖或二氧化硫等还原，再配入助剂而制成的粉状铬剂。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T19940粉状铬剂六价铬离子测定方法QB/T2412一1998皮革用化学品技术通则3产品分类
产品按所添加助剂类型的不同及应用效果的不同分为标准型、蒙圃型、蒙圃交联型、蒙圃自碱化型四类。
应符合表1规定。
表１要求
碱式硫酸铬（以Cr2O3计)/%
Cr(VI)/(mg/kg)
盐基度(B)/%
水不溶物/%
Fe/(mg/kg)
Hg/(mg/kg)
As/(mg/kg)
Pb/（mg/kg）
5试验方法
标准型
2.0～4.0
蒙囿型
蒙圃交联型
蒙圃自碱化型
取样、测试通则应符合QB/T2412一1998中第3章和第4章的规定。除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水1
GB/T24331—2009
5.1碱式硫酸铬含量（以Cr2O3计）的测定5.1.1原理
过氧化钠在碱性介质中将三价铬氧化为六价铬，采用碘量法，以淀粉指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，即可计算出三氧化二铬含量。5.1.2试剂和材料
5.1.2.1过氧化钠（固体）。
5.1.2.25%硫酸镍溶液：称取5g硫酸镍，溶于95mL蒸馏水中，摇匀。5.1.2.320%碘化钾溶液：称取20g碘化钾，溶于80mL蒸馏水中，摇匀。5.1.2.4盐酸溶液：体积比为1：1,取500mL盐酸，加500mL蒸馏水，摇匀，5.1.2.51%淀粉指示剂溶液：称取可溶性淀粉1g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，搅匀，继续煮沸2min，冷却至室温，即得（本液应临用新配）。5.1.2.6硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(NazS2O3）=0.1mol/L。5.1.3程序
称取试样3g（精确至0.0001g）于50mL烧杯中，用少量温度为（40土1）℃的蒸馏水溶解后移人100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，得到试样溶液。用移液管吸取10mL试样溶液于250mL碘量瓶中，加1.5g过氧化钠（5.1.2.1）及40mL蒸馏水，瓶口插人小漏斗，小火煮沸5min，取下冷却，再加3mL硫酸镍溶液（5.1.2.2），继续煮沸小气泡成为大气泡（约5min），停止加热。将瓶冷却至室温，加10mL盐酸溶液（5.1.2.4），用约10mL蒸馏水清洗小漏斗内外壁，加10mL碘化钾溶液（5.1.2.3），摇匀，盖塞，暗处静置5min，用蒸馏水洗涤瓶塞和瓶壁，至碘量瓶中溶液总体积约为120mL，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（5.1.2.6）滴至稽草黄色时，加入淀粉指示剂（5.1.2.5）1mL，继续滴至蓝色变为翠绿色为止，记录硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗体积。
5.1.4结果的表述免费标准下载网bzxz
碱式硫酸铬（以CrzO计）的含量按式（1)计算：X = 53 ×100%
m×（10/100)
式中：
Xi—碱式硫酸铬（以Cr2O：计)的含量，%；C1———硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；V1——硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗体积，单位为毫升（mL）m—样品的质量，单位为克（g）；0.02533————三氧化二铬的物质的量×6-1×10-3。两次平行试验结果，绝对偏差小于等于0.2%。5.1.5试验报告
（1）
试验测定值精确到小数点后两位，以两次测定结果的平均值作为报告结果，报告结果精确至小数点后一位。
5.2Cr(VI)的测定
按GB/T19940进行检验。
5.3盐基度(B)的测定
5.3.1原理
含水配位体的络合物发生水解，使三价铬离子与氢氧根结合，释放出氢离子，用氢氧化钠溶液滴定，同时加热促进水解，使之完全水解生成Cr（OH)：沉淀，以消耗的氢氧化钠的量可计算出原来与铬结合2
的羟基数，从而计算出盐基度，5.3.2试剂和材料
5.3.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。5.3.2.2酚酞指示剂，1%乙醇溶液：取1g酚酰，加100mL无水乙醇使溶解。5.3.3程序
GB/T24331—2009
用移液管吸取5.1.3中的试样溶液10mL于250mL白瓷蒸发血中，加蒸馏水100mL，酚酸指示剂（5.3.2.2）1mL，用氢氧化钠标准滴定溶液（5.3.2.1）滴至溶液变微红，加热煮沸，红色消失，继续用氢氧化钠标准滴定溶液边滴定、边煮沸、边搅拌，至蒸发皿边泛红，并煮沸3min不褪色即为终点，记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。5.3.4结果的表述
盐基度(B)按式(2)计算：
式中：
试样盐基度（B)，%；
X: = cVc×100%
测CrO3时Na>SO3标准滴定溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：Vi——测Cr2O：时消耗Na2S,O标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；氢氧化钠标准滴定溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；C2
V2—一氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。两次平行试验结果，绝对偏差小于等于1.0%。5.3.5试验报告
（2）
试验测定值精确到小数点后两位，以两次测定结果的平均值作为报告结果，报告结果精确至小数点后一位。
5.4pH的测定
5.4.1装置
pH计，精度0.02。
5.4.2程序
称取试样4g（精确至0.1g）置于50mL烧杯中，量取（40士1）℃的蒸馏水40mL，搅拌溶解后，放置10min～15min，冷却至室温，用pH计测定，连续测定两次，读数相差不应超过0.1，取其两次读数的平均值为其pH。
5.5水不溶物的测定
5.5.1装置
5.5.1.1恒温烘箱。
5.5.1.2微孔磨砂漏斗，3#，直径40mm。5.5.2程序
称取试样2g～3g（精确至0.0001g）于100mL烧杯中，加（40土1）℃的蒸馏水100mL保温溶解1.5h～2.0h，并不时搅拌，装好恒重后的微孔磨砂漏斗，开启真空过滤，将烧杯中的残留物全部转移至漏斗里，然后用（40士1）℃的蒸馏水洗涤漏斗3次～5次，在（105士1）℃温度下烘至两次称量质量相差不大于0.2mg，称量即得试样中的水不溶物质量。5.5.3结果的表述
水不溶物的含量按式（3)计算：X = ㎡× 100%
·（3）
GB/T24331—2009
式中：
X—水不溶物百分含量，%；
m—水不溶物质量，单位为克（g）；m。—-称取试样总质量，单位为克（g）。两次平行试验结果，绝对偏差小于等于0.05%。5.5.4试验报告
试验测定值精确到小数点后两位，以两次测定结果的平均值作为报告结果，报告结果精确至小数点后一位。
5.6Fe含量的测定
5.6.1装置
火焰原子吸收光谱仪，或其他适用的检测仪器。5.6.2试剂
5.6.2.1硝酸：优级纯。
2硝酸溶液：体积比为1：1，取500mL硝酸（5.6.2.1），加500mL蒸馏水，摇匀。5.6.2.2
5.6.2.31%硝酸溶液：取10mL硝酸（5.6.2.1），加水稀释至1000mL。铁标准溶液：100mg/L，准确称取0.1000g纯铁丝（纯度不低于99.9%）于100mL烧杯中，5.6.2.4
加20mL硝酸溶液（5.6.2.2），加热溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。注：铁标准溶液亦可购买。
5.6.3程序
5.6.3.1试样溶液制备
称取试样1g～2g（准确至0.0001g）于100mL烧杯中，用硝酸溶液（5.6.2.3）溶解后，全部移人50mL容量瓶中，并用此硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。5.6.3.2标准系列溶液的制备
准确移取铁标准溶液（5.6.2.4)0.0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL分别加人5个50mL容量瓶中，用硝酸溶液（5.6.2.3)定容，摇匀，即得铁浓度为0.0mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L、4.0mg/L标准系列溶液。
5.6.4测定
5.6.4.1仪器参考条件
测试波长
灯电流
乙炔流量
测量方式
标准曲线法，氛灯扣背景
5.6.4.2浓度测定
设定好仪器的最佳条件，待仪器稳定后，以硝酸溶液（5.6.2.3）作空白，测定标准系列溶液吸光度，绘制标准曲线，再依次测定试样溶液吸光度。5.6.5结果的表述
铁含量按式(4)计算：
式中：
1000×m
X—一试样中的铁含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；C
试样被测溶液的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；4
·（4）
C2——试剂空白溶液的浓度，单位为毫克每升（mg/L)；m一一试样质量，单位为克（g）。两次平行试验结果的差值与算术平均值之比小于等于10%。5.6.6试验报告
GB/T24331—2009
试验测定值精确到小数点后两位，以两次测定结果的平均值作为报告结果，报告结果精确至小数点后一位。
5.7Hg含量的测定
5.7.1装置
火焰原子吸收光谱仪，配流动注射氢化物发生器，或其他适用的检测仪器。5.7.2试剂
5.7.2.1氢氧化钠。
5.7.2.2高锰酸钾。
5.7.2.3硫酸。
5.7.2.4混合酸：硫酸十硝酸十水，体积比为1：1：8，分别量取100mL硫酸和100mL硝酸，边加边搅拌，缓缓加人到800mL蒸馏水中，摇匀。5.7.2.5硼氢化钾：含量大于98%。5.7.2.61%硼氢化钾溶液：称取2g硼氢化钾（5.7.2.5）于塑料瓶中，再加人0.2g氢氧化钠（5.7.2.1），用少量水溶解，用水稀释至200mL。保存使用期为一周。5.7.2.71%盐酸溶液（载液）：取10mL盐酸，用水稀释至1000mL，摇匀。5.7.2.84%硫酸溶液：取20mL硫酸（5.7.2.3)缓缓倒人水中，用水稀释至500mL，加人适量高锰酸钾（5.7.2.2），摇匀，以溶液颜色呈微紫色为准。5.7.2.9汞标准储备液：1000mg/L，精密称取0.1354g干燥过的二氯化汞于100mL容量瓶中，加人混合酸（5.7.2.4)溶解后并稀释至刻度，摇匀。注：汞标准储备液亦可购买。
5.7.2.10汞标准溶液：1mg/L，吸取1.0mL汞标准储备液（5.7.2.9）于1000mL容量瓶中，加硫酸溶液（5.7.2.8)稀释至刻度，摇匀。5.7.3程序
5.7.3.1试样溶液制备
称取试样1g～2g（准确至0.0001g）于100mL烧杯中，用硫酸溶液（5.7.2.8）溶解后，全部移入50mL容量瓶中，并用此硫酸溶液稀释至刻度，摇匀。5.7.3.2标准系列溶液制备
准确移取汞标准溶液（5.7.2.10）0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL分别加入到5个100mL容量瓶中，用硫酸溶液（5.7.2.8）定容，摇匀，即得汞浓度为0.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、20.0μg/L、30.0μg/L标准系列溶液。5.7.4测定
5.7.4.1仪器参考条件
原子化温度
灯电流
载气（氮或氩)流量
测量方式
读数方式
150mL/min～180 mL/min
标准曲线法，氛灯扣背景
峰面积或峰高
GB/T24331—2009
5.7.4.2浓度测定
设定好仪器的最佳条件，待仪器稳定后，以盐酸溶液（5.7.2.7）作载液，测定标准系列溶液的吸光度，绘制标准曲线，再测定试样溶液的吸光度，以硫酸溶液（5.7.2.8）作空白。5.7.5结果的表述
汞含量按式（5)计算：
c1 c2 × 50
1000×m
式中：
Xs—试样中汞含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；Ci——试样被测溶液的浓度，单位为微克每升（μg/L)；C2——试剂空白溶液的浓度，单位为微克每升（μg/L)；m—试样质量，单位为克（g）。两次平行试验结果的差值与算术平均值之比小于等于20%。5.7.6试验报告
（5）
试验测定值精确到小数点后两位，以两次测定结果的平均值作为报告结果，报告结果精确至小数点后一位。
5.8As含量的测定
5.8.1装置
火焰原子吸收光谱仪，配流动注射氢化物发生器，或其他适用的检测仪器。5.8.2试剂
5.8.2.1抗坏血酸。
5.8.2.2碘化钾。
硫酸溶液：体积比为1：9,取10mL浓硫酸，缓缓加人90mL蒸馏水中。5.8.2.4氢氧化钠溶液：100g/L，称取10g氢氧化钠，加蒸馏水100mL溶解。5.8.2.51.5%硼氢化钾溶液：称取3g硼氢化钾（5.7.2.5）于塑料瓶中，再加人0.6g氢氧化钠（5.7.2.1），用水溶解并稀释至200mL，保存使用期为一周。5.8.2.6
10%盐酸溶液：取100mL盐酸，用蒸馏水稀释至1000mL，摇匀。5.8.2.7砷标准储备液：100mg/L，精确称取于100℃干燥2h以上的三氧化二砷（As2O)0.1320g，加10mL氢氧化钠溶液（5.8.2.4）溶解，用适量水转入1000mL容量瓶中，加硫酸溶液（5.8.2.3）25mL，用水稀释至刻度，摇匀。注：砷标准储备液亦可购买。
5.8.2.8砷标准溶液：1mg/L，吸取砷标准储备液（5.8.2.7)1.0mL于100mL容量瓶中，加人0.8g碘化钾（5.8.2.2)和70mL盐酸溶液（5.8.2.6），置于电炉上加热至微沸，冷却后加人0.3g抗坏血酸（5.8.2.1），用盐酸溶液（5.8.2.6）稀释至刻度，摇匀。注：此溶液贮存在棕色瓶中，避光，保存使用期为半年5.8.3程序
5.8.3.1试样溶液制备
称取试样1g～2g（准确至0.0001g）于100mL烧杯中，用盐酸溶液（5.8.2.6）溶解后，全部移人50mL容量瓶中，加人0.8g碘化钾（5.8.2.2）和70mL盐酸溶液（5.8.2.6），置于电炉上加热至微沸，冷却后加人0.3g抗坏血酸（5.8.2.1），用盐酸溶液（5.8.2.6)稀释至刻度，摇匀。同时按上述步骤作试剂空白。
5.8.3.2标准系列溶液制备
移取砷标准溶液（5.8.2.8)0.0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL分别加人到100mL6
GB/T24331—2009
容量瓶中，用盐酸溶液（5.8.2.6）定容，即得砷浓度为0.0ug/L、2.0ug/L、4.0ug/L、6.0ug/L、8.0ug/L、10.0ug/L标准系列溶液。5.8.4测定
5.8.4.1仪器参考条件
原子化温度
灯电流
900℃
载气（氮或氩）流量150mL/min～180mL/min测量方式
读数方式
5.8.4.2浓度测定
标准曲线法，氛灯扣背景
峰面积或峰高
设定好仪器的最佳条件，待仪器稳定后，以盐酸溶液（5.7.2.7）作载液，测定标准系列溶液的吸光度，绘制标准曲线，再测定试剂空白和试样溶液的吸光度。5.8.5结果的表述
砷含量按式(6)计算：
式中：
X=1000×m
X。——试样中砷含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；C1——试样被测溶液的浓度，单位为微克每升（μg/L)；C2—一试剂空白溶液的浓度，单位为微克每升（ug/L）；m试样质量，单位为克（g）。
两次平行试验结果的差值与算术平均值之比小于等于20%。5.8.6试验报告
（6）
试验测定值精确到小数点后两位，以两次测定结果的平均值作为报告结果，报告结果精确至小数点后一位。
5.9Pb含量的测定
5.9.1装置
火焰原子吸收光谱仪，配流动注射氢化物发生器，或其他适用的检测仪器。5.9.2试剂
5.9.2.1铁氰化钾（应为紫红色固体，如变为黄绿色或黄蓝色则不可用）。5.9.2.21.5%硼氢化钾溶液：按5.8.2.5配制。5.9.2.30.5%盐酸溶液：取5mL盐酸，加入4g铁氰化钾（5.9.2.1），用水稀释至1000mL，摇匀。5.9.2.4铅标准储备液：1000mg/L，准确称取1.000g金属铅（99.99%）于100mL烧杯中，分次加入少量硝酸（5.6.2.1），加热溶解，总量不超过37mL，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。注：铅标准储备液亦可购买。
5.9.2.5铅标准溶液：1mg/L，吸取铅标准储备液（5.9.2.4)1.0mL于1000mL容量瓶中，用盐酸溶液（5.9.2.3）稀释至刻度，摇匀。5.9.3程序
5.9.3.1试样溶液制备
称取试样1g～2g（准确至0.0001g）100mL烧杯中，用盐酸溶液（5.9.2.3）溶解后，全部移人50mL容量瓶中，并用此盐酸溶液稀释至刻度。7
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