本标准规定了测定水中可吸附在活性炭上的有机卤化物(AOX)的微库仑法，在吸附前必要时先经过吹脱，挥发性的有机卤化化物可以直接测定。本标准适用测定饮用水、地下水、地面水、污水中有机卤化物(AOX)，其测定范围为10～400μg/L，如超过上限，可减少取样量。 GB/T 15959-1995 水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 微库仑法 GB/T15959-1995 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
水质可吸附有机卤素（AOX)的测定微库仑法
Water quality--Determination of adyorbahleorgamichalogens(Aox)-MicrocoulometricmethodGB/T 15959—1995
本标准等效果用国际标准IS09562:1989.水质一可吸附有机卤素（A0X)的测定》。1主题内容和适用范围
1.1本标准规定测定水中可吸附在活性炭上的有机岗化物(AOX)的微库仑法,在吸附前必要吋先经过吹脱，挥发性的有机卤化物可以直接测定。1.2本标准适用测定饮用水、地下水、地面水、污水中有机卤化物（AOX），其测定范为10～400/L，如超过上限，可减少取样量。1.3如水样中溶解的有机炭>10 mg/L,无机氧化物含量>1 g/L 时,分析前必须稀释。1.4当水样中存在悬浮物时，其所含有的有机卤素化合物也包括在测定值中。1.5为避免从水相中分离活性炭时可能形成的胶体干扰·需加入助滤剂如硅藻上，使炭凝克服过滤的困难。
1.6两水样中含有活性氯时，A0X的悄会偏高，故采样后帮立即加入业硫酸钠。当水样中存在雄溶解的无机氯化物，生物细胞（如微生物、藻类)等，样品需要先酸化,放置8h后再分析。1.7无机碘化物可以下扰吸附和检测，有机碘化物会导敏非重现性的高结果，高浓度的无机膜化物也有干扰。
2定义
下述定义适用于本标准：
2.1可吸附有机卤案（A）：指按不标准规定的方法测症与有机化合物结合的卤素中氧，漠的总量，以率计。
2.2溶解性有机炭（IX)C）：足通过01.45um膜过滤后，水样中有机炭的含量3原理
水样经硝酸酸化，（必要时需对水样进行吹脱，挥发性有机卤化物经燃烧热解直接测定）。用活性炭吸谢水样中有机化合物，再用硝酸钠溶液洗涤分离无机卤化物·将吸附有机物的炭在氧气流中燃烧热解，最后用微库仑法测定齿化氢的质量液度。4试剂
除非另有说明，分析时均使符含国家标准的分析纯试剂。所用的水、化学药品和气体中AOX量，需经过检测，所得的AOX值不影响对样品的测定下限。合格的水应忙存在带磨口的玻璃瓶中。4.1活性炭：
国家环境保护离1995-12-21批准1996-08-01实施
碘值：210501
氯化物：≤0.0015%
GB/T 15959—1995
颗粒度：约50μm，作为振荡吸附用：颗粒度：约100um，作为柱吸附用4.2 硝酸(HNO,):p=1. 42 g/ml。4.3盐酸:c(HCI)=0.100 mol/L.a4. 4硫酸(H,SO,):p=1. 84 g/ml。4.5冰乙酸（CH,COOH），优级纯。4.6氯化钠(NaCI);基准试剂。
4.7氧气(0,)。
4.8 氮气(N.)。
4.9硝酸钠贮备溶液：17g/L
称取17g的硝酸钠(NaNO)溶于水巾，加入1.4ml硝酸（4.2)，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。
4.10硝酸钠洗漆液：0.85g/L
取 50 ml硝酸钠贮备液(4. 9),移入 1 000 ml容量瓶中,用水稀释至刻度。4. 11 亚硫酸钠溶液:(NaSO,)=0.2mel/L。4.12氯化物标准贮备液,1 000 pgCl/ml。称取0.1%48g已在110烘至恒重的氯化钠（4.6)溶于水，移入100ml客量瓶中，用水稀释至刻度。
4.13氯化物标准使用液：100ggCl/ml。吸取氯化物标准贮备液(4.12)10.0 ml 于 100 ml 容量瓶中,用水稀释至刻度。4.14乙酸电解液：(7+3)。量取70ml冰乙酸（4.5）加入30ml水，混勺。4.15对氯苯酚购备溶液，200μgCl/ml。称取72.5.m名对氯苯酚(C.H;CIO)溶于水，移人100ml容量瓶中，用水稀释至刻度。5仪器
常用实验究仪器和：
5.1可吸渐有机卤素测定仪和吹脱器5.1.1燃烧热解
由长度3hcm.直径2~3cm石类算和管式炉组成的热解炉，加热温度可调，至少可达950℃，见下图。
5. 1.2不英舟
#品入口
石英舟
GB/T15959—1995
温控议
石英舟尺寸与(5.1.1)石英管的内径相匹配，5.1.3微床仑计
越解的
放大器
潮分议
能够测定1rgCl，相对标准偏监<10%的微库仑计。5.1.4燥器
电解电慢
测量电板
清定池
海拌器
器内注入适量硫酸(4.4),用于干燥热解反应气体，并保证干燥器内硫酸不能发生逆流。5. 1. 5 气体人口
吹脱时进气叫用硅橡胶符与气体洗涤瓶人口连接。5.2柱吸附装置
5.2.1吸谢装置
吸附柱长40~50mm，内径2~3mm，内装40~50mg活性炭（41).柱的端塞入少许玻璃构。采用二只相同规格的吸附柱中联，再与I10ml体积的样品管连接，用氮气的压力来调节过滤的流速5.3振满吸附装宵
5. 3. 1过滤器
一个过滤漏斗，容虽0.15L，过滤板直径25mm。5.3.2滤膜
滤膜的氯化物含低，膜的直径25mm，孔径0.45μm.5.3.3电动振荡器
载板上附固定锥形瓶变，振荡箱行返150～250次/min，振幅G～10cm，6样品
采样，运输和贮存时使用玻璃器Ⅲ。6.1如样品中含有氧化剂<1.6），采样后立即在每100ml水梯加人5ml亚硫酸钠（4.11)6. 2 用硝酸(4. 2)调节水样的 pH值在 1. 5~2. 0 之间,必要时放置 & h,见 1. 6。6.3玻璃瓶内翘满水样，不留气泡，GB/T 15959—1995
6.4采样后，尽快地进行分析，如果需要贮存时酸化水样，在4℃下保存-但不能超过3日。6.5分析时水样要放置室温。
7步骤bzxZ.net
7.1分离步骤
7.1.1挥发性卤化物的吹脱和测定始果水样巾含有摔发性岗化物少于5心路，吹脱步骤可以省略。取100 ml水样,倒入气体洗涤瓶里，洗涤瓶的进气一端用硅像胶管与供氧气管连接，与一端出口接到燃烧石英管入口·氧气人口端尽可能深地插入水样的底蒂调节氧气流速150ml/min，确保气泡均匀分布。当热解炉温度达到950C时+将混合气体送入燃烧石英。
至少吹脱10min.直到微伏信号显示值不再增加时，反应结束。按微库仑法测定可吹脱有机卤素的含基，7.1.2吸附步骤
吸附方式可以选用柱吸附或振菌吸附。7.1.2.1柱吸附
取100ml经过预处理的(6）水样，加入5ml硝酸钠贮备液（4.9），校核pH值2.然后将水拌倒入(5.2,1)样品管中，盖好盖，调节氮气压力，使流速在3 rnil/mi 情况下过滤完水样。再用10～20ml硝酸钠洗涤液（1.10),以3ml/min流速洗涤，将杜内湿活性炭分别移骨于石英舟内按(7.2)叙述步骤进行测定
注：第二个吸附柱获将的 A(IX值应该不超过第一个吸附往 AOX值的10%,否则将水样稀释。7.1.2.2振荡吸附
取经过预处理的 100 ml 水样,倒人 250 ml 锥形瓶中，加入ml 硝酸贮备羧,校核 pH值<2,再加入40~~50 mg活性焱(4.1).将锥形瓶置于振荡器载板.上(5.3.3),振荡恶浮波1h以上,通过滤膜抽滤（5.3.2），用约25ml硝酸钠洗涤溅分数次洗涤滤饼，将湿的滤饼和滤膜一起移置于石英舟内，按(7.2)叙述步骤进行测楚。
注；(i）一个恒定的TX儿值将专明吸附已完全,因此通过LXK的测来检验水样中活性炭，吸附完全程度。取不同体积的水样(例如50 ㎡l和100 ml)可以检验吸附的完企性。当测得的A(0X值之差～1U%时.灿吸附完全。对于含高分于成分的使水(例如纸浆虑水)吸附时间需要超过1b,因而振转时间也要延长.其至过夜。）如果过滤有雅，总浮物可以避，在搅拌活性炭惑浮薇情况下，加入0.5ml硫酸铅（6，3名江)溶液。再用用体碳酸钠调节悬泽液的 pII 值在 6. 8~7. 2 之间。边搅拌边加人 0. 2~0.4 m1 部分水解的案两稀酰胺水溶液(0.2r/L),继续短时间搅拌，其絮状物沉降，倾析上清液，絮凝物按（7.1.2.2)寂述步骤进行处理。7.2燃烧
燃烧热解炉的温度至少达到950℃，其他操作方法详见仪豁生产」提供的使用说明书。7.2.1将供氧气与燃烧石英管以及硫酸干燥和滴定池接照规定的次序连接起来，并核香各个接口要防止漏气，见图。
注：必须避免当温度和压力降低时，可能引起的硫酸虹吸倒流进人燃烧普。7.2.2调节氧气流速150ml/min。7.2.3慢慢地将石英舟推入燃烧石英管内预热段，确保活性炭水分逐渐散发出去。注：护了的容积、停留时间，温度和气体流郡叮能影响测定结果，7.3校推和验证
微库仑计应该每天经常校准。
7.3.1微库仑计的校准
GB/T15959—1995
必须更换滴定池内的电解液（4.14)约70ml,待搅拌稳定EF，用10.0rl氯化物标准使用液（4.13）来校准，然后依次向滴定池内注入1μl,2μl、3μ、4μ、5l、6μl、7μl、8、9l和10=l的盐酸溶液（4.3）测定每-种情况下电荷的迁移量。按公式（1)将系列的测量侦用线性回归方法作一条呵归曲线。Q=aXQ +b
式中：Q：一实测电荷迁移量，C：Q已知电荷迁移堡，C：
回归曲线的斜率(电解电流效率)；3
力—回归曲线在纵坐标上的截距，。已知电荷量可从公式(2)求得。
式中：Vm一益酸溶液的体积,I.:co—盐酸溶液实际的浓度，nol/L.,F—-：法拉第常数，F-96487C/mol.t13
7.3.2全步骤的验证
测定升个标准溶液(4.13)10 pl.20ul.40μl.60μl、80ul和一个空白的A0x值，按(5.2)或(5.3)叙述步骤操作。将测定的结果进行回山分析.其相关系数≥0.999。为了核查整个步骤，每下要分析一个在工作范围内中等浓度的标准溶液，其实测值和已知值之益不应超过10%。
7.4空自测定
7.4.1全程序空白
全程序牢白值应不超过30gCI/1.，补则应分别对吸附步骤、燃烧步骤和微库仑的测定进行核查化学药品或其他因素订以导致实验室空气有机肉素化合物的污染。假如实验宰空气严重污染时，连吹脱装置的死体积都能引起结果偏高。为了防止测定结果的偏高，活性炭滤讲在任何情况下，都不要吸下
假如加入絮凝助剂和过滤助剂，将要测定这些材料的空户。7.4.2按(7.1.2.1)测定空白
用100ml实验用水代替水样，按（7.1.2.1)叙述步骤操作。7.4.3按(7.1.2.2)测定窄
取50ml硝酸钠洗涤液，加入40~~50mg活性炭（4.1)，振荡1h。按(7.1.2.2)叙述步骤过滤和洗涤活性炭,并测定有机氟素的含。8结果的表述
让算方法：
由公式（3)计算可吸附有机卤素的质量浓度（AOX）。ci
武 Cr
I N+ N- N)
-AOX的质量浓质按μgC1/L.1
N。—-空山值(按 7. 4. 2),C:
可吹脱有机卤素测定值，C：
N,——不可吹脱有机卤素测定值,C，M-
氯化物摩尔质量，M—35.46×10°g/mol；-可吹脱样品的体积，L：
GB/T 15959-1995
V，用于不可吹脱样品的休积,L；α和F与公式(1)和(2)中具有相同含义：如果伴晶没有吹脱，N,V,可省略。注：第二个吸附柱测得值，用来检验吸附完全的程度，不让算在结渠中。9精密度和准确度
精密度和难确度见下表。
精密度
实验案
水样的
饮用水
地面水
饮用衣
测定值
水样的
重复性
浓度称准偏茶
柑对标准
注：引用1S）1985年实验结果。今方法骏证结果。
偏差，%
再现性
标准偏差
相对标难
偏差，%
雅确度
团收率，%
1》有机氧化物污水，如果污水中含有较多的悬洋物,严再混融时，则需高速离心分离,取上消液稀释后测定。A1活性炭的吸附性能
9—1995
GB/T15959
附录A
活性炭的性能及用法
(补充件）
购买的活性炭具有适当的吸附能力和低的无机氯化物含量，或色谱纯的活性炭可以作为测定AOX用。
活性炭的用法
活性炭容易吸附化合物（包括空气中其他有机卤素化合物），它暴露于空气中5天后就失去活性。为了减少炭的空白值,取1.5～2.0多合格的活性炭置丁封闭的玻璃瓶中备用（\天用量）。密封瓶中的活性炭，一经打开，必须当天使用，剩余不能再用。附加说明：
本标由国家环保局科技标准司提出。本标准由辽宁省环境保护科学研究所负责起草。本标准主要起草人叶样欣、刘涛、宫东杰、越克智。本标准由国家坏境保护局负责解释。
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