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GB/T 11858-2008/XG1-2009

基本信息

标准号: GB/T 11858-2008/XG1-2009

中文名称:《伏特加(俄得克)》国家标准第1号修改单

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:现行

发布日期:2008-10-19

实施日期:2009-06-01

出版语种:简体中文

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相关标签: 国家标准 修改

标准分类号

标准ICS号:食品技术>>饮料>>67.160.10酒精饮料

中标分类号:食品>>食品发酵、酿造>>X61蒸馏酒

关联标准

替代情况:替代GB/T 11858-2000

出版信息

出版社:中国标准出版社

页数:36页

标准价格:26.0 元

出版日期:2009-06-01

相关单位信息

起草人:张蔚、白雪波、康永璞、刘玉欣、郭新光

起草单位:中国食品发酵工业研究院、吉林沱牌农产品开发有限公司

归口单位:全国酿酒标准化技术委员会

提出单位:全国食品工业标准化技术委员会

发布部门:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会

主管部门:全国酿酒标准化技术委员会

标准简介

本标准参考了欧洲经济共同体EC110/2008号《关于蒸馏酒的定义、描述、介绍、标签和地理标示的保护以及废除理事会第1576/89规则》中的伏特加部分。本标准代替GB/T 11858-2000 《俄得克(伏特加)》。本标准规定了伏特加的术语和定义、要求、分析方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于伏特加的生产、检验与销售。 GB/T 11858-2008/XG1-2009 《伏特加(俄得克)》国家标准第1号修改单 GB/T11858-2008/XG1-2009 标准下载解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

ICS 67.160.10
中华人民共和国国家标准
GB/T11858-—2008
代替GB/T11858—2000
伏特加(俄得克)
2008-10-19发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-06-01实施
GB/T11858—2008
本标准参考了欧洲经济共同体EC110/2008号《关于蒸馏酒的定义、描述、介绍、标签和地理标示的保护以及废除理事会第1576/89规则》中的伏特加部分。本标准代替GB/T11858一2000《俄得克(伏特加)》。本标准与GB/T11858—2000相比主要变化如下:修改了适用范围的描述;
增加了“术语和定义”;
取消了原辅材料的要求;
对酒精度指标作了适当调整;
一对检验规则作了适当的修改。本标准的附录A和附录B为规范性附录。本标准由全国食品工业标准化技术委员会提出。本标准由全国酿酒标准化技术委员会归口。本标准起草单位:中国食品发酵工业研究院、吉林沱牌农产品开发有限公司。本标准主要起草人:张蔚、白雪波、康永璞、刘玉欣、郭新光。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T11858—1989.GB/T11858—20001
1范围
伏特加(俄得克)
GB/T11858—2008
本标准规定了伏特加的术语和定义、要求、分析方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于伏特加的生产、检验与销售。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T191
包装储运图示标志(GB/T191—2008,ISO780:1997,MOD)GB/T601
化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982,NEQ
GB2757
蒸馏酒及配制酒卫生标
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)GB10344预包装饮料酒标签通则
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
伏特加
俄得克
以谷物、薯类、糖蜜及其他可食用农作物等为原料,经发酵、蒸馏制成食用酒精,再经过特殊工艺精制加工制成的蒸馏酒。
风味伏特加flavouredvodka
以原味伏特加为基酒,突出了所加入的食品用香料味道的伏特加酒。4要求
4.1感官要求
应符合表1的规定。
表1感官要求
伏特加
具有醇香,无异香
无色、清亮透明,无悬浮物和沉淀物风味伏特加
具有醇香以及所加人的食品用香料的香气柔和、圆润、甘爽、无异杂味
具有明显的所加人的食品用香料的味道具有本品特有的风格
GB/T11858-—2008
4.2理化要求
应符合表2的规定。
酒精度*/(%vol)
碱度/mL
总酯(以乙酸乙酯计)/[mg/L(100%vol乙醇))总醛(以乙醛计)/[mg/L(100%vol乙醇)]甲醇/[mg/L(100%vol乙醇)]
高级醇/Lmg/L(100%vol乙醇)
表2理化要求
a酒精度实测值与标签标示值允许差为土1.0%vol。4.3卫生要求
应符合GB2757的规定。
5分析方法
本标准中所用的水,在未注明其他要求时,均指符合GB/T6682中要求的水。二
本标准中所用的试剂,在未注明规格时,均指分析纯(AR)。配制的“溶液”,除另有说明外,均指水溶液。
本标准中同一检测项目,有两个或两个以上分析方法时,实验室可根据各自条件选用,但以第法为仲裁法。
本标准中所提及的乙醇含量(酒精度)均以体积分数(%vol)表示,以下简写为“%”5.1感官分析
5.1.1酒样的准备
将酒样密码编号,置于水浴中调温至20℃~25℃,将洁净、干燥的品尝杯对应酒样编号,对号注人酒样约45mL。
5.1.2外观
将注入酒样的品尝杯置于明亮处,举杯齐眉,用肉眼观察杯中酒的色泽、透明度与澄清度、有无沉淀及悬浮物等,做好详细记录。
5.1.3香气
手握杯柱,慢慢将酒杯置于鼻孔下方,嗅闻其挥发香气,然后,慢慢摇动酒杯,嗅闻空气进人后的香气。加盖,用手握酒杯腹部2min,摇动后,再嗅闻香气。根据上述操作,分析判断是原料香或有其他异香,写出评语。
5.1.4口味
喝入少量酒样(约2mL)于口中,尽量均匀分布于味觉区,仔细品尝,有了明确印象后咽下,再体会口感后味,记录口感特征。
5.1.5风格免费标准bzxz.net
根据外观、香气与口味的特点,综合分析评价其风格及典型的强弱程度,写出结论意见。5.2酒精度
5.2.1密度瓶法
5.2.1.1原理
以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质,用密度瓶法、电子密度计法测出试样液(酒精水溶液)20℃2
时的密度,查附录A,求得样品在20℃时乙醇含量的体积分数,即酒精度。5.2.1.2仪器
5.2.1.2.1全玻璃蒸馏器:500mL。5.2.1.2.2恒温水浴:控温精度士0.1℃。5.2.1.2.3附温度计密度瓶:25mL或50mL。5.2.1.3试样液的制备
GB/T11858—2008
用一洁净、干燥的100mL容量瓶,准确量取100mL酒样(液温20℃)于500mL蒸馏瓶中,用50mL水分三次冲洗容量瓶,洗液并人蒸馏瓶中,加几颗沸石(或玻璃珠),连接冷凝管,以取样用的原容量瓶作接收器(外加冰浴),开启冷却水(冷却水温度宜低于15℃),缓慢加热蒸馏,收集馏出液,当接近刻度时,下容量瓶,盖塞,于20℃水浴中保温30min,再补加水至刻度,混匀,备用。5.2.1.4分析步骤
将密度瓶洗净,反复烘干、称量,直至恒重(m)。取下带温度计的瓶塞,将煮沸冷却至15℃的水注满已恒重的密度瓶中,插上带温度计的瓶塞(瓶中不得有气泡),立即浸入20.0℃士0.1℃的恒温水浴中,待内容物温度达20℃并保持20min不变后,用滤纸快速吸去溢出侧管的液体,立即盖好侧支上的小罩,取出密度瓶,用滤纸擦干瓶外壁上的水液,立即称量(m)。
将水倒出,先用无水乙醇,再用乙醚冲洗密度瓶,吹干(或于烘箱中烘干),用试样液(5.2.1.3)反复冲洗密度瓶3次~5次,然后装满。重复上述操作,称量(m2)。5.2.1.5结果计算
试样液在20℃时的密度按式(1)、式(2)计算。% =m -m+A
m -m+A×P
式中:
P2%——试样液在20℃时的密度,单位为克每升(g/L);mz
-密度瓶加试样的质量,单位为克(g);密度瓶的质量,单位为克(g);
-空气浮力校正值;
密度瓶加水的质量,单位为克(g);20℃时蒸馏水的密度(998.20g/L);干燥空气在20℃、1013.25hPa时的密度值(约为1.2g/L);Pa
997.0—2
在20℃时蒸馏水与于燥空气密度值之差,单位为克每升(g/L)。根据试样液的密度p2°,查附录A,求得20℃时样品的酒精度。所得结果表示至一位小数。
5.2.1.6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均值的0.5%。5.2.2数字密度计法
5.2.2.1原理
....(1)
....(2)
将试样注人“U”形管,通过在20℃时与两个标准的振动频率比较而求得其密度,计算出样品在20℃时乙醇含量的体积分数,即酒精度。5.2.2.2仪器
5.2.2.2.1数字密度计:Mettler/KEMDA-210DMA55D,带有NO.5771接管,可使样品连续通过U3
GB/T11858—2008
形管。或使用同等分析效果的数字密度计,并按其仪器说明书进行安装、调试、校正和测定。5.2.2.2.2恒温水浴:控温精度士0.01℃。5.2.2.2.3注射器:10mL,Luer配件15号针。5.2.2.3试剂和溶液
水:重蒸水,并通过0.2um膜过滤。5.2.2.4仪器校准
5.2.2.4.1在20.00℃士0.01℃下观察和记录\U”形管(洁净、千燥)中空气的“T值。5.2.2.4.2将注射器15号针与“U”形管上端出口处的塑料管连上,把U”形管下方人口处的塑料管浸人新煮沸、冷却、膜过滤后的重蒸水中,将“U”形管中注满水(要求无气泡),当水温达到衡定温度20.00℃士0.01℃,显示“T”值在2min~3min内不变化时,读数、记录。5.2.2.4.3装置的A和B常数按式(3)、式(4)计算。A=T录 — T气
B=T气
·(3)
..*·(4)
将常数A和B输入仪器的记忆单元。重新将开关置于β(密度)档。检查水的密度读数。倒出“U”形管中的水,干燥后,检查空气的密度。其值分别应为1.00000(水的密度)和0.00000(空气的密度)。若显示数值在小数点后第5位差值大于1,则需重新检查恒温水浴的温度和水、空气的“T”值。5.2.2.5分析步骤
将试样液(5.2.1.3)注满U”形管(要求无气泡),直到试样液的温度与水浴温度达到平衡(2min~3min)时,记录试样的密度,查附录A,求得样品在20℃时的酒精度。所得结果表示至一位小数。
5.2.2.6精密度
试样重复测定,两次密度读数之差小于等于士0.00001。5.2.3酒精计法
5.2.3.1原理
用精密酒精计读取酒精体积分数示值,按附录B进行温度校正,求得样品在20℃时乙醇含量的体积分数,即酒精度。
5.2.3.2仪器
精密酒精计:分度值为0.1%。
5.2.3.3分析步骤
将试样液5.2.1.3)注入洁净、干燥的量简中,静置数分钟,待酒中气泡消失后,放人洁净、擦干的酒精计,再轻轻按一下,不应接触量筒壁,同时插入温度计,平衡约5min,水平观测,读取与弯月面相切处的刻度示值,同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度,查附录B,换算成样品在20℃时的酒精度。
所得结果应表示至一位小数。
5.2.3.4精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均值的0.5%。5.3碱度
5.3.1原理
试样中的碱性物质(如碳酸盐、碳酸氢盐等),用酸进行中和滴定。5.3.2仪器
5.3.2.1微量滴定管:5mL。
5.3.2.2锥形瓶:250mL。
5.3.3试剂和溶液
5.3.3.1盐酸标准溶液[c(HCl)=0.1mol/L]:按GB/T601配制与标定。GB/T11858—2008
5.3.3.2盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=0.05mol/L]:将上述盐酸标准溶液准确稀释一倍。5.3.3.3甲基红指示液(2g/L):按GB/T603配制。5.3.4分析步骤
吸取100mL试样液(5.2.1.3)于250mL锥形瓶中,加人两滴甲基红指示液,用盐酸标准滴定溶液(5.3.3.2)滴定至粉红色为其终点,记录消耗盐酸标准滴定溶液的体积。5.3.5结果计算
样品的碱度按式(5)计算。
式中:
X—100mL试样液消耗0.1mol/L盐酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL);V—滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);c——盐酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);所得结果表示至一位小数。
5.3.6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均值的2%。5.4总醛
5.4.1气相色谱法
5.4.1.1原理
(5)
样品被汽化后,随同载气进入色谱柱,利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数,在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。分离后的组分先后流出色谱柱,进入氢火焰离子化检测器,根据色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性;利用峰面积(或峰高),以内标法定量。5.4.1.2仪器
5.4.1.2.1气相色谱仪:备有氢火焰离子化检测器(FID)。5.4.1.2.2色谱柱:PEG20M交联石英毛细管色谱柱,柱长25m~50m,内径0.25mm。或其他具有同等分析效果的毛细管色谱柱。5.4.1.2.3微量注射器:10μL。5.4.1.3试剂和溶液
5.4.1.3.140%乙醇溶液:用乙醇(色谱纯)加水配制。5.4.1.3.2乙缩醛溶液(2%):作标样用。吸取乙缩醛(色谱纯)2mL,用40%乙醇溶液定容至100mL。
5.4.1.3.3正丁醇溶液(2%):作内标用。吸取正丁醇(色谱纯)2mL,用40%乙醇溶液定容至100mL。
5.4.1.4色谱条件
载气(高纯氮):流速为0.5mL/min~1.0mL/min;分流比约37:1;尾吹约20mL/min~30mL/min.
氢气:流速为33mL/min。
空气:流速为400mL/min。
检测器温度(Tp):220℃。
进样口温度(T):220℃。
柱温(Tc):起始温度70℃,恒温3min,以5℃/min程序升温至100℃,继续恒温10min。5
GB/T11858—2008
载气、氢气、空气的流速等色谱条件随仪器而异,应通过试验选择最佳操作条件,以内标峰与酒样中其他组分峰获得完全分离为准。5.4.1.5分析步骤
5.4.1.5.1校正因子(值)的测定吸取乙缩醛溶液(5.4.1.3.2)1.00mL,移人100mL容量瓶中,然后加入正丁醇溶液(5.4.1.3.3)1.00mL,用40%乙醇溶液稀释至刻度。该溶液中乙缩醛和正丁醇的浓度均为0.02%。待色谱仪基线稳定后,用微量注射器进样,进样量随仪器的灵敏度而定。记录乙缩醛和内标峰的保留时间及其峰面积(或峰高),用其比值计算出乙缩醛的相对校正因子(f值)。乙醛对于正丁醇的相对校正因子是根据经验值确定的,约为1.56。5.4.1.5.2试样液的测定
用10mL容量瓶直接取酒样10.0mL,加入正丁醇溶液(5.4.1.3.3)0.10mL,混匀后,在与f值测定相同的条件下进样,根据保留时间确定乙醛、乙缩醛峰的位置,并测定乙醛(或乙缩醛)与内标峰面积(或峰高),求出峰面积(或峰高)之比,分别计算出酒样中乙醛和乙缩醛的含量,以乙醛计。5.4.1.6结果计算
a)校正因子(f值)按式(6)计算。f
样品中乙醛(或乙缩醛)的含量按式(7)计算。b)
x =f×
每升100%乙醇中乙醛(或乙缩醛)含量按式(8)计算。c)
X2=X×100
每升100%乙醇中总醛(以乙醛计)的含量按式(9)计算。X=X+XX0.37
式中:
f—一乙醛(或乙缩醛)的相对校正因子;A, --
标样了值测定时内标的峰面积(或峰高);标样f值测定时乙缩酵的峰面积(或峰高):乙缩醛的相对密度;
内标物的相对密度;
样品中乙醛(或乙缩醛)的含量,单位为毫克每升(mg/L);试样中乙醛(或乙缩醛)的峰面积(或峰高);添加于酒样中内标的峰面积(或峰高);内标(添加在酒样中)的含量,单位为毫克每升(tng/L);样品中每升100%乙醇中乙醛(或乙缩醛)的含量,单位为毫克每升(mg/L));样品的实测酒精度;
样品中每升100%乙醇中总醛(以乙醛计)的含量,单位为毫克每升(mg/L);-样品中每升100%乙醇中乙醛的含量,单位为毫克每升(mg/L);样品中每升100%乙醇中乙缩醛的含量,单位为毫克每升(mg/L);乙缩醛换算成乙醛的系数。
所得结果表示至三位小数。
5.4.1.7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均值的10%。6
(6)
(7)
(8)
·(9)
5.4.2碘量法
5.4.2.1原理
GB/T11858—2008
亚硫酸氢钠与醛发生加成反应,生成α-羟基磺酸钠,然后用碘氧化过量的亚硫酸氢钠。加过量的碳酸氢钠,使α-羟基磺酸钠分解,释放出亚硫酸氢钠,再用碘标准溶液滴定。5.4.2.2仪器
碘量瓶:250mL。
5.4.2.3试剂和溶液
5.4.2.3.1盐酸溶液[c(HCI)=0.1mol/L]:按GB/T601配制。5.4.2.3.2亚硫酸氢钠溶液(12g/L):称取6g亚硫酸氢钠,用水溶解,并定容至500mL。5.4.2.3.3碳酸氢钠溶液[c(NaHCO3)=1mol/L]。5.4.2.3.4碘标准溶液[c(1/2I2)=0.1mol/L]:按GB/T601配制与标定。5.4.2.3.5碘标准滴定溶液[c(1/2I2)=0.01mol/L]:将上述碘标准溶液准确稀释10倍。5.4.2.3.6淀粉指示液(10g/L):按GB/T603配制。5.4.2.4试样液的制备
同5.2.1.3。
5.4.2.5分析步骤
吸取30.0mL试样液(5.2.1.3)于250mL碘量瓶中,加入15mL亚硫酸氢钠溶液(5.4.2.3.2)、7mL盐酸溶液(5.4.2.3.1),摇匀,于暗处放置1h。取出,用少许水冲洗瓶塞,以碘标准溶液(5.4.2.3.4)滴定,接近终点时,加淀粉指示液0.5mL,改用碘标准滴定溶液(5.4.2.3.5)滴定至淡蓝紫色出现(不计数)。加入碳酸氢钠溶液(5.4.2.3.3)20mL,微开瓶塞,摇荡0.5min(呈无色),用碘标准滴定溶液(5.4.2.3.5)继续滴定至蓝紫色为其终点。同时做空白试验。5.4.2.6结果计算
a)样品中总醛的含量按式(10)计算。X = V-V)Xc×22×1 00
b)每升100%乙醇中总醛的含量按式(11)计算。X,X100
式中:
样品中总醛的含量,单位为毫克每升(mg/L);V
试样消耗碘标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);空白消耗碘标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);碘标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);22
碘的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(I2)=22];V
-吸取试样的体积,单位为毫升(mL);X2—--样品中每升100%乙醇中总醛的含量,单位为毫克每升(mg/L);E——酒样的实测酒精度。
所得结果表示至一位小数。
5.4.2.7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均值的10%。5.5总酯
5.5.1气相色谱法
5.5.1.1原理
同5.4.1.1。
(10)
(11)
GB/T 11858-2008
5.5.1.2仪器
同5.4.1.2。
5.5.1.3试剂和溶液
5.5.1.3.140%乙醇溶液:用乙醇(色谱纯)加水配制。5.5.1.3.2乙酸乙酯溶液(2%):作标样用。吸取乙酸乙酯(色谱纯)2mL,用40%乙醇溶液定容至100mL。
5.5.1.3.3
100mL。
正丁醇溶液(2%):作内标用。吸取正丁醇(色谱纯)2mL,用40%乙醇溶液定容至5.5.1.4色谱条件
同5.4.1.4。
5.5.1.5分析步骤
除标样改为乙酸乙酯溶液(5.5.1.3.2)外,其他操作同5.4.1.5。5.5.1.6结果计算
同5.4.1.6。
5.5.1.7精密度
同5.4.1.7。
5.5.2比色法
5.5.2.1原理
酯类与羟胺在碱性溶液中定量反应,生成氧酸,氧酸在酸性溶液中,与铁离子形成黄色络合物。在一定酒精浓度下,酯的浓度与黄色络合物在波长525nm处的吸光度成正比。5.5.2.2仪器
5.5.2.2.1分光光度计:可见光范围,比色皿为1cm。5.5.2.2.2全玻璃蒸馏器:蒸馏瓶500mL。5.5.2.2.3全玻璃回流装置:锥形瓶1000mL、250mL(冷凝管长度不短于45cm)。5.5.2.2.4具塞比色管:25mL。
5.5.2.2.5微量滴定管:5mL。
5.5.2.3试剂和溶液
5.5.2.3.1盐酸羟胺溶液(2mol/L):称取13.9g盐酸羟胺,溶于100mL水中。贮存于冰箱内保存。5.5.2.3.2氢氧化钠溶液[c(NaOH)=3.5mol/L:按GB/T601配制。5.5.2.3.3盐酸溶液[c(HCl)=4mol/L]:按GB/T601配制。5.5.2.3.4氯化铁溶液(100g/L):称取50g氯化铁(FeCl;·6Hz0),加入400mL水溶解,再加入12.5mL盐酸溶液(5.5.2.3.3),用水定容至500mL(若有残渣物,需过滤后再使用)。5.5.2.3.540%乙醇(无酯)溶液:量取600mL95%乙醇于1000mL锥形瓶中,加氢氧化钠溶液(5.5.2.3.2)5mL,加热回流皂化1h。然后移人蒸馅器中重蒸,再配成40%乙醇溶液。5.5.2.3.6乙酸乙酯标准贮备溶液:称取0.1667g乙酸乙酯,用40%乙醇溶液定容至500mL。该溶液每毫升含0.3334mg乙酸乙酯。5.5.2.3.7乙酸乙酯系列标准溶液:用微量滴定管分别取0.0mL、0.75mL、1.5mL、2.25mL、3.0mL、4.5mL乙酸乙酯标准备溶液(5.5.2.3.6)置于6个100mL容量瓶中,用40%乙醇溶液稀释至刻度,混匀。这些标准溶液分别含有乙酸乙酯0.0mg/L、2.50mg/L、5.00mg/L、7.50mg/L、10.00 mg/L、15.00 mg/L
5.5.2.4分析步骤
5.5.2.4.1试样液的制备
若酒样中不含外加物,测定时直接取样。若酒样中添加了其他物质,则需将酒样蒸馏后再测定。8
5.5.2.4.2标准曲线的绘制
GB/T11858—2008
吸取系列标准溶液各2.0mL,分别置于25mL具塞比色管中。各加人2.0mL盐酸羟胺溶液(5.5.2.3.1)和2.0mL氢氧化钠溶液(5.5.2.3.2),摇匀,放置10min。然后加入2.0mL盐酸溶液(5.5.2.3.3),摇匀。再加人2.0mL氯化铁溶液(5.5.2.3.4),再次摇匀。用1cm比色皿,以零管调节零点,立即在波长525nm下测定吸光度。绘制标准曲线。5.5.2.4.3试样液的测定
吸取2.0mL试样液(5.5.2.4.1)于25mL具塞比色管中,其余操作按5.5.2.4.2进行。在标准曲线上查出乙酸乙酯含量,即总酯含量。或使用线性回归方程计算其含量。5.5.2.5精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均值的10%。5.6甲醇
5.6.1原理
同5.4.1.1。
5.6.2仪器
同5.4.1.2。
5.6.3试剂和溶液
5.6.3.140%乙醇溶液:用乙醇(色谱纯)加水配制。5.6.3.2甲醇溶液(2%):作标样用。吸取甲醇(色谱纯)2mL,用40%乙醇溶液定容至100mL。5.6.3.3正丁醇溶液(2%):作内标用。吸取正丁醇(色谱纯)2mL,用40%乙醇溶液定容至100mL。5.6.4色谱条件
同5.4.1.4。
5.6.5分析步骤
除标样改为甲醇溶液(5.6.3.2)外,其他操作同5.4.1.5。5.6.6结果计算
同5.4.1.6。
5.6.7精密度
同5.4.1.7。
5.7高级醇
5.7.1原理
同5.4.1.1。
5.7.2仪器
同5.4.1.2。
5.7.3试剂和溶液
5.7.3.140%乙醇溶液:用乙醇(色谱纯)加水配制。5.7.3.2异丁醇溶液(2%):作标样用。吸取异丁醇(色谱纯)2mL,用40%乙醇溶液定容至100mL。5.7.3.3异戊醇溶液(2%):作内标用。吸取异戊醇(色谱纯)2mL,用40%乙醇溶液定容至100mL。5.7.4色谱条件
同5.4,1.4。
5.7.5分析步骤
除标样改为异丁醇溶液(5.7.3.2)、异戊醇溶液(5.7.3.3)外,其他操作同5.4.1.5。5.7.6结果计算
同5.4.1.6,以异丁醇、异戊醇总量计。9
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