本标准规定了使用高分辨半导体或NaI(TL)γ能谱仪测定水中放射性核素的方法。本标准适用于在实验室中分析特征γ射线能量大于50keV，活度不低于0.4Bq的放射性核素。 GB/T 16140-1995 水中放射性核素的γ能谱分析方法 GB/T16140-1995 标准下载解压密码：www.bzxz.net

rcs__11.020
中华人民共和国国家标准
GB/T16140-1995
水中放射性核素的丫能谱
分析方法
Gamma spectrometry method for anal ysis ofradionuclidesinwater
1996-01-23发布
国家技术监督局
华人民共和国卫生部
1996-07-01突施
中华人民共和国国家标准
水中放射性核素的丫能谱
分析方法
Garema spectronmctry method for uaal ysis ofmadionuclldes ln wler
1主翻内容与适用范压
GB,T 1614D—1995
本标准规造了使用商分整半导体或Na1(11)7能谐仪测定水中放射性核素的方法本标适用十在实验究中分析特征？射能基大于50lkeV，活度不低于0.4Bu的款总性核寒，如思待视样品全落计数率趋过！0心让数时应采取适当的格爬错措施，2能谱仪
本掘施提均仪系统主要包括探视器、系道脉冲商竞分标器（家造分板箱）、荐销、求久款据存储设备、屏瞰室和其他电子学设备。2.1探测器
2.1.7碘化的操测器[Nal(11)J自尺小7.5em×7.5cm的圆恶aI(Tl)晶体和低噢音光电倍谢咨组聚个晶体密封于有透光窗的密封客暨内，品体和光电倍增管之间形成光拟合，探测器对Ca的55l.keV光蜂的分辨率应小于%，21.2半导体探遇甜，Ge(Li)或高纯错探德器的灵敏体积大于50c拉对\Co1332.5teV射线的能低分辨率小于2.2keV，低燥声场效应管电做灵能前凭放器和探测器组装在一起。2.2屏蔽窄，探测器成于铅当设军垂不小于10m的金润展蔽室中，展蔽室内壁距探测器表面的距高应不小于13rr)，屏蔽室为室或有铅内村，在屏激的内表而应有原了序数逐渐逆减的多层内屏蔽层。由外向内依次由1.6mm，0.4mm电解紫翻和2~3mm的有机玻璃等组感。屏数室应有便于取放样品的门或孔。
2.3高压电源，赖定度好于6.1%.纹波电压不大于0.01%，对于半导体探测器高压应在：0~5kV内述续可调，电流1~00A。
2.4谱放大馨：应与前置政大器和多道弥护器相匹配。2.5数据获取和存储设备
2.5.1多道分析器，和月单独的系道分析器或计第机软件控制下的模-数转换器快行能谱仪的数据装取功能，对于N（T1)谱仪患追分析器不少于256道，对于高分辨措仪，多逆分析器不少于1C9C避，
2.5.2存储影：多道分析器要有起够的数据存储和把谱数据的一部分向一个或多个终谢设备含愉的能力，这些察端设备可以是行打印机.盘式链带、软盘、站、XY绘图仪，单或并按让算机被口，2.6数细处理系统，迹其备用于能谱分析的各种带规程序，如能量氮度，效率刻度、谱光滑、寻择，路面织计算和重梯分析等功能
2.7酬量容器：根据母岸品劳体权和探测攀的形状、人小选播不百形状和尺寸的测量容器。容器应也国索技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施
GB/116140-1995
关然放的性核格含量低，无人正放射性行染的材料制成。3丫能谢仪的刻度
3.1刻度前的准备
3.1.1按照使用说明书的要求安装和谢试整个丫能谱仅系统，使处丁正常工作状声，3.1.2准备一资月于能谱能盘效度的系列刻度源（标准源）3.1.2.1能量范覆益所需能量区间遇带为5kcV～2uUkrV).适于作能每刻度的单催或多能射线校素况表1。
表二适于作能量划这的丫放舒性核款核
牛做满
丫射线能量，keV
511.1 275
1173.2,1 332.
121. 7+244.7:344. 3.441. 9,776. 9,667. 4.964.1.1 085.9.1 112. 1.1 4083.1.2.2对用于能量刻度的刻度源，其外表面必须无救射世污染，其活度应使特征峰的计教率达到100计数/5，
3.1.3制备用于效离的系列理源或标准源）3.1.3.1效率刻度源苗核素取决于拟采取的?谱分析方法。当来用效率曲线求解样品中被紊的浓度时+可采用3.1.2.1条中所提到内单能或多能Y射统核素，当采用相对比较法或逆矩阵法时，刻度源的核案要与样品中的核案一一对应3.1.3.2效率刻度源的体根，形状，基质的主要物理化学特生以及容要必须与待浪样品相同。3.1.3.3别备效事刻度源的标准滤由国家消定计盘部门认定可潮原国兼法定计量部门标准溶泄活度的标准偏荒成小于三3.5%，度源的活度在5010000B之间.3.1.3.4?能蘑效率刻度源由模拟基质加特定核衰的标准溶液制备而成，它必须满足核案含量准确、移尝，窄器密封等要求，本标准推荐以二次蒸增水作为水样品供拟基质井采取适当措施以减少壁吸降，配好的体剃度源的不片勾性小于士2。3.1.4准备测量几何兼件能准确重享的样品利刻度源睿器，容器应有良好的密封性，以保证不会污轨工作环境和人员，样品容能和刻度源容器应相网，32能量刻度
3.2.1对高分辨谱仪通营格能最道址转换系数调在每道1keV或0.=keV。对Vl(Tl)7谱仅,以每道 keV 为真,
3.2.2能量刻度至少应包括四个确量均匀分布在所需刻度区的刻度点。将特征7射线能量和相应的2
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全能弹逆完过证在直角坐标纸上作国或对数据作最小二弃活直线或抛物战预金，计算机化的能搭系统则利用继端翁出刻度系数。分辩谱仪的非战性不将超过.5关,NaI[T1>遂仪的非践性不得超过5，
3.2.3能母变完成以片，应经带注意能母-道烂关系的变化，细果斜率和献既的变化不起还0.%，则用已有的刻度据，否重新刻度。3.3效率刻度
3.3.1效率刻度测量（包括刻度激能谱测些和模拟基质本能能落测量)时的谱仪状志必须与能画刻度时相间。刻度源(包摘态底测盘时的容露与操谢暨的相对儿何置应是严格可室复的，3.3.2根据的精度要求确定刻度的全能择计数，一般要求每个特证蜂全单峰的需积计教不应小于10000在对较划半衰期找变进行长时间测量时，刻果测量活时间大核来半在期的5%，则应对计数作衰变校正，
3.3.3企能择效率册式(（1)计算：*- N,/N.
式中：7——全能峰效率
，一一·所考虑的全能峰的你计数率。--，N。一一民作过接变校正的该能量了射线的发射率,3-果刻度瘾的定值是以录度为单位的，则N,S.P
一核素每秒的弃变数，
武中，s
：…年次变变发射该能量下射线的儿率。(bzxZ.net
3.多4以丫射线能量为惯坐标，全能蜂效率为绒坐标，在对数坐标组上作全能择效率和丫时线能量的关系曲线（效率曲线)或用计算机对实验点作最小二乘祛拟合求效率曲线，在50~200keV范函内用式(3)表示：
式中；甲—全能峰效率,路
E相应的射能量keV
α——拟合常赖。
塑！是Ge(二i)潜仪的一-组典型效率曲载。ClrE
3.3.5全能峰效率确定以后，如果探测器的分辨率，测量的儿问条件和系统配配等没有变化：则无带再刻度.
4样品准寄
长“教
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第温.k.V
图1离分矫卡以体探测器的效率曲4.1一次分析所需水婵的域V主式(4)计算：LLD
.次分析所资册水码.I
能谱系统的探测下限，Bq：
样品中核豪的就计浓度，Ba/LF
预处理过租中核紊巨改率。
如果要求作N十平行样，需要的总水样盘为AV2000G3
4.2当水样六落微射性核素法度大于1g/t.时，可以宜接整取体双大于40nmT.的样品手测量容器内，密封待测，臣卿应进行必要的预处理：4.3水样品预处单要能在不摄失原样品中效射性核索的录件下片勾地率缔以便制成适干？舶谐测量分机的样品。降水（国水，雪水）、淡水（河水、潮水、软用水等）和海水样品的处理方法象见附录A（补充件)。
5 测量
5.1测量（本能测量和样品酒量）时详品相对探测器的儿何条件和错仪状态应与刻度时完全-致。5.2应测量模拟求质在底谱和空婵品本底谱。5.3视量时间应按要求的计数误差控制。6髋增分析方法
6.1全能蜂面剧纳定
根据所函Y能谱系统的，款件的配置情况选用相应的新诺方法确定谐中各特征峰的整位和全能蜂面积，定样品谱、刻度源潜中各特征峰的面帮可用函数拟合法，逐煤量小二乘拟合法和全脂峰面积+
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送，求度源全能蜂面私所，将解感源全能烽计数减大想应技极基压本底计数；求样战燃中金能净面，应礼除扣应空样品盒本底计效。6.2逆降法求核素陈度，用下品核累成次（5～5个已划且踏中光蝉又部分重叠的情说（如Nal(11)能潜作水的掌规牙析）。6.2. 1特征道区的选择原则,
孔，对于发射多种就账丫射线的核素，特征道区应选托分支比最大的丫射线全需峰区。h如果一种核累发射凡种能甚的丫射战的几率差不多，则应该选择无其他核素丫射线重叠千批能联适中的丫射线全哗区，
征峰：
如果两行核点发新己率最大的丫射线重适，则其中种核教就只能我亮灾要的作为持d.
特征适区宽度的选取应使多道分析器的漂移效成以及相邻峰的或骨保持量小：6.2.2放度片算.在求得多种核系混合样品的丫能谨中某一特而道区并净计数率后：样品中的第了科核效的浓度可用式（三)计算：
h2a+C=1,2,m
式中，，—第核案求度，g/
m—-特往进区数
2.，—第种核素对第1个特道区的响应系效，C，·-混令栏品丫谱在第：个特征道区上的净计数率，X：—测样中第/种效素的措度,
D，一第1种核素的校正到采样时的衰变按正因散：V的定义见式（4)。
6.3极错全能峰效率曲绒求数我度5
6.3.1根据效率曲线或效率曲线的拟合两救求出相应能盘了射裁的全能蜂效率值，然后用式（6)计氧求样中核案的浓度，
式中，-A，被测样品第于种核系约第：个等征择的全留峰面积，数s；A与A相双应的光择的本计效率，计数/s1P一第个核离发射巢1个射线的几率;一一第个射线将征峰的全能峰效值，Q：.卫,的意义见式（52
P的定义压,式(4) .
6.3.2本方法适进于没有得测碳索牧率刻度源可以刘用的请沉。6.4用相对些较流求解核添度
6.4.1在获取了效率刻度需和样品的了能谐并次解出其中各待延光呼的全能峰面积之后，按式（7计算各个刻度源的制康系数<。：
中K务个刻要源的K，
S，一第了升核素效求数度源的活度A，一第，种核衰效密刻度源的等个特征峰的全能睡而视，球教/秒。6.4.2测样品中第种核素的浓度可用式（名>计算：)
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式中各符号定义及单位贝式（6)和式（），6.4.3本方法适用于有待测核书效率刻度源可以利用的情配，6.5干扰和影响因紊
6.5.1当两种或两种以上恢承发射的了射线的量类似，全递峰重垂叠或不能完全分开时，彼此形成于我，在核率的活度相差很大或胞量商的核亦在括度上占优势时，对活度较小，能量较低的核票的分析也带来于扰。应尽底避免刊用事峰进行计算以戒少出些产生的附加分析误差。6.5.2复杂丫能中，曲线基底和斜换基底对位于其上的全能账分析构干物，只要有其他代全能峰，就不应利用这类全能蜂。
6.5.3数丫射线在探测器中产告级联加租现象，增如源（成样品）到探测器的距离，可减少级联加和的形响。
6.5.4应将全谱计数率限制判小于1000H数/5，使随机如和损失降到1%以下，6.5.5应快效率刻度源的密度与被分析栏品的密质相同或尽量按近，可以进免或减少密准差异的影响。
6.6.核紊谢别
根据能谱中谱线的情量、各潜线的相对关系、核豪的待征能量和其他疗数以及参考样品的性质学认别核亲。水中可能存在的士要核事的射线能量、半哀期和觉时几率刻在附录已（参孝件）中，7结果衰法
了.1在害规测量中应报告样品中螺过探漫下限的所有核高以B/为单位的浓监及相应的计数标准差，并注明所果用的量信度<95%掌度），对于低丁探测下限的核素其求度以\小手LLD\表示。其他如刻度误差解滞澳差也带要在报件中注明。探测下限的计算见附录B（补究件)。7.2样品计数标准整S：用下式计算Sy
式中：N，全能峰或道区计数：
M相感的本底计数：
，——样品计数时间,
一本店计数时间，3。
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附录A
Y能训分析的水样点预处理方法
（补充件）
4！萨水(雨水、量水)和淡水（河水、并水等)的预处理A1.1河水，井水等涉水样品的制备可使甲发浓绍，离子交换.沉旋分离等方法，本标准推荐简便所又性碗的蒸发浓缩法，
A1.2单忙程序
A1.2.1将所果样品转全燕发容舒（如您蒸发血或烧杯)中，A1.2.2使用电炉或浴如热蒸发容器，在70下下模发，避免碘等易挥发元高在蒸发过程中的损失，当使体量减少到一半时，血人剩余样品，继续浓媚但注意留山少量样品洗济所用容器，1.2.3夜体盘很少时，将其转移至小瓷覆发血中浓缩，使用过的容器用少量蒸增水或部分样品洗染，护加入浓编减中。到壁上有悬浮物等喷附时，用淀希仔细洗，洗减合井人浓缩液，412.4将浓缩后的液体转移至测产落露，用A1、2、S的方法券券便过的等解，A1.25转移至测垂容管后，如有继绣浓缩的必要，可用红外灯加热，蒸发法维至20mI。在有恶浮物或折出物的情况下，沉淀后分再出水棋和相这时要一直浓箱到水柜几乎消头，塑料测基容器划塑热有时会证形，斯以要注意灯和祥品的距高不要太近。41.26冷却后盖上测量容器盖，注意密封（必要时使用粘结剂），即可用下划量。42海水的预处理
A2.1标准推荐操作便易行的磷钳瞰接-二其化催吸附分离法。向避性样品中加入磷相酸铵，搅拌附艳，其滤滚望碱性后加人二氧化懂粉末并搅拌，则、铁、结、锌、垢，忆，钉、锈等元索的放射性核事被附
A2.2试剂及仪器
敬盐酸，
浓氨水
磷钳酸链
MmO100~200）
搅拌器，
逆换装臣(和测量盘宜径大相同)或布氏斗，抽滤装受
p明计或H试纸。
A2.3操作禄序
A23.1采样时，每升艳品中加人浓盐酸1mL，使样品呈酸性，A2.3.2把拌品转移到携宠或塑料容器双烧杯中：盛逆样品落获的穿整用3mal/L盐醇（以20mL为)洗涤+洗减井人样品溶准中。
A2.3.3以1L样品中加入磁销酸按扮末9.5g“的比例划人磷销酸铵搅动3min.放置过夜”A2.3.4上液用斜齿，转称至其他容器中，沉淀用装有谱纸的漏牛或布法输斗过泌分高，用0.1丑a/I.盐酸济液说沫。用抽滋装置尽可能除去沉淀中的水分，然落，洗涤液均加入到溶波中去。42.3.5间分离出铠的上消较中加氨水pH调节到8.0~8.5\。A2.3.6以1L溶低加人MnO，粉末2的比纳加人Mn)，境动2h惑盘过夜。7
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A2.3.了土消题用断斜法出倒萍。航淀治装有滤派的混斗或布氏满斗-过滤用少水洗沉淀。使迅抽滤装管除去沉埃中的水分，将载有M)，的滤纤到A2.3.4中浸到的酰感被沉绽之三移到测域容器中？
12.38测感容器的益盖好渐封后，即可测量。法，1每升示式入联龄效的教情在2以则策的清险率几乎达到性定，本法市到情净完企定为上，由三牌改该丽人会影均自吸家，放加入普要保持。2联酸的蛋取20耐酸钱20价摄耐256酸能5C水，取63m酸，开到210m在不断提那下，将上选5的返台境入销中，损活，乎向势须中加人10ml5兴群量二核器被，意拌并加热到帮睛2，放下后效置冷却3℃i，用布无满斗抽泄所产生的就也沉险，再以1/销酸按洗序瓦院4-.5次，
键使在统拌下,再加人 12 mL C. 8 ol/L 最铵、2 mL 4. 5 mol/L硝酸和 1i ml. 5. 4 l/1. 确腰更二慢否液，重复上您期热、过法、选读等操作，这带复多次，划联得的左右的明翔晚时，使可弃大时商特别积的腺知龄缺合并于烧杯中，加人少显！mcl/儿增按穿依通判后,再过也于布无斗中。mnl/1希酸被塔洗漆至津减至中性，空气中破十后，将此货也粉末装入随内，效在处保存备川，3加人M,对，减的为F. D~,5,这时,证，续，错的清降以以上，是锌,行在患近目时,满率率心。为此将常减H谢空R.U~%5，如架锌、缸不是衰质对策,pH的他因在1～波动具结界不受影响.此外，整个实独换作中要生H维持在所定的则之内.》市中有市邮统，“量，也有化学纯产品等，无农他用种，对学是大股宝，包尼化学毕财中理有杂质，随易退迪，有时给证链的分育造改用非，而且有时由下MuO，产品性的会医如人头aO,改变原确度的F伯，因此尽可能用比像饨产品，情用化学并MO时，模用时帮中要的时注惠命查用慎，另外，对使服的每裁M，达利对成进行设系实验和天效单射益核需本案焕的，5）测定样品为磷醒按和MnO，的两量受拌品，这种重受测量法度轻，性尚，理的情况是2分别让行检景。
能谱分析的探测下限
（补充件）
B谱的探下限(lowerlimnitcfdetection，或I.LD>是在给定筐估度情况下该系统可育把链案测到的受低活度。
B2探测下限可以近似表示为：
LLD *(K,+ KS
式中,-
与预选的错误判断放射性存在的风验几整相应的标准正态变量的上限古分位数值，K，与探测放射性存在的预选罩倍度(1一3)相应的值S，样品予放性的标谨偏差
果和值在同一水半上，，=K，=
LLDR:2K5。
3如果总样品敢就性与本底接近，则可进一步简化：LLDa2 2KS, - 2.83K/VN
本底计数求的标随储差：
本谱测量时间+
N，本谱中相应于现一全能峰的本底计数。对于不向的和值，值如表B所列，B2)
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B4式(B3)中探测下限是以计数本为单伦药：考典到核索特呢、操测效率，用样量.可计其以涨变表示的择测下限
LLD鉴
式中：LLD---探滤下限，Bg/L
一所考虑核素的全能峰绝对效率：所考虑核索的预处现团改率，为；一·所考患核的用样虽,I.。
水中可能存在的丫盘射性核事变挚考件）
T-能量keV
半我期
464- -d
11- cd
发影率
Y-能量keV
284- Jd
t6, uh
发驻几率”
O, US?
Y-骼量
166- 0
25F，3
247, 2
ain sr
2, 77s
6, 75d
115,8d
1a, od
GA/T16140—1995
锐表C1
发射凡率
c, 8a2
-能康 kev
3G:2- 9
siuaph
半衰期“
a gala
发射几率”
C, 42F
0, 020
GB/r 16140.-1995
续装 C1
发射几率”
-附量
7t9, 3
发射几
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