本标准规定了用半导体α谱仪测定α放射性核素组成和含量的分析方法。本标准适用于生物样品和环境样品中的低水平α放射性核素测定。 GB/T 16141-1995 放射性核素的α能谱分析方法 GB/T16141-1995 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS_11.020
中华人民共和国国家标准
GB/T161411995
放射性核素的α能谱分析方法
Analytical method for radionuclides byalpha spectrometry
1996-01-23发布
国家技术蓝督局
中华人民共和国卫生部
1996-07-01实施
中华人民共和国国家标准
放射性核素的能谱分析方法
Analytlcal inethod for radkonuclides byalpha spectrometry
：主悬内容与适用范围
心H/T16141—1995
本标限规定了月学导体4谱义测定“放时性偿组成和含盘的分析方法本标准适用生物择品和环境样品中的低水平a放射性核教测定（能量俄于10.0MeV)，2方法原理
站经过前处理，化学分需，制成电沉积待测样品，受于具有一定再究度的由金硅面垒型半导体探测器组成软测量室内逆行测量，由了粒子与探测器相互作用·在前置减大端输出摘产生隔度工比于人射粒子能量的脉冲信，经过绒性大指入多避脉冲高度分析器分析，从证很制计数按能量（或道比)分市的。粒子能潜，由此谐进行快紊识别和活度谢定，3仅器设备
3.谱仅系统
3.2.1半导体探测器
选用格尽层厚度为60~100m.灵敏叫人100mm的金硅面垒探器，常规测量4荐采用灵敏间乳为300mm*对*Am的%.487MeV的a枕子能量分辨率为25~50keV，相应的探测效率不低于20%的操划器.3.1.2总压有灌电源
为探测器据供偏压。电压0～30V连续可调，额定输出电流0-500A，稳定度忧于0.2%纹被电压小于15mV
3.1.3前监效大器
要求使用低唤声电或做收大器，灵敏度为1×1ult/C，噪声不大于2.5士0.U3(keV/pF）3.1.4讲放大据
应有与前置放大器析多逆脉冲分能相匹配的增益可调的效大器。增益变化优于0.3兴，积分非线性不大丁0.3%，声不大于10V。
3.1.5多道脉冲高度分析器
应根据赖索的绍成及其。潜的友杂程度、朗量范围，探测器的分辨率等因系选择多脉冲外析器的道效，一般感不低于512项
3. 1. 6测蛋宝
自不锈钢制成，内装单导体探测器和样品渠，样品架距深测器的距高可调。该室与真空系统相连。3.2再空系统
真空系统主要包括机摄真空乘，真空仪和真空阀门.本系统的真空度应满足4.1.3的要求，国家技术监备局1995-12-15批准1996-07-01实施
4谐仪刻度
4.1谱工作状态选择
CA/L 16141--1995
4.1.1根据偏玉·分辨率实验曲线，逆择分解率取好的响压作为换测器的最偏止值：每个换测舒便用的都必须步行常压选洋。
4.1.2根据样品的活度和所舍核案的组成确走特测拌品到板测器的距商，-·般在2～2011川rl范围内送择，于低活度放射性核测定，选择2～3m为宜。4.1.3测量求的直空度—般控制在191P14-110*mmHg）。真惠度不宜还高，以免引起核反习遗成对探测器污巢。
4.2刻度
42、1用于能量测度的。刻离谅必是适度分布的匀，表面没有污染的电沉积狐，实售这应能测盖得测样品范能盐范虚，常用的监能要多能度源有产Pu(5.57MeV），\Am（E.48MeV)，1\Pu（5.305MeV)以及天然轴(4.0~、68RMeV)和大然针(4.01~8.7B5MeV)等电沉积源，4.2.2选两个以上单能源或一个多能源刻率α谱仪的能其响险。通常使能量道址转换系数小于毒道10keV,能量非线性不得起过1%，4.2.3应经芬线意能最·道址美系的变化，如果斜率和截距有明显变化，影响测量对，必须重新刻度。4.3效率刻度
4.3.1、用于效事刻度的刻度源必须满足均勾性好活变不确寇度成小于=3.5%，其儿何形状、大小与待测样品相后。对于低活应放射性核末的测定，要求刻度源的活库为得测样品的10一30偿。4.3.2刻变源与探烫器的相对几何位雷必矫是严格可重复的。4.3.3谱仪的探测效率按式（1)计算，操测效率的相对标准差应小丁±3%R,
式中，五。—谱仪的探测效率：R，.--刻度源的净计数率,s-\
死。--刻度源的a子给对发射率，9-14.3.4谐仪的操谢效率确定以后，妇测量的几何条件，系续的配需等有必化过，必所新刻度。4.4谐织的稳定性
在室温条件下：谱仪连续工作2h谱峰稳定安应小于0.2%：5样品的制备
5.1-次分护所需样品盘
7，量少样品量按式(2)计算
式中：Q
次分析需要的缺少样品基，.）
谱仪的探则下，B
预计样品中被测依素的依度，Bg/R(F/;一被测核素的化学收率。
h.联多样品盘按式(a)计算：
式中：一二-次分打所联样品盘的上限值，(1.);2
GE.T 16141—1995
3,—被测核系的比活度,1g/
α—待测拦品的有效而积+c
m洲核系的最人元承量厚度，10R/cm,Y的意义同式2)。
5.2选择一种活度已知的按索作为示踪剂加入被分析样品中，以便校正模来的化学回此率，证人的示踪剂应是故分打接旁的一-严同位素，要求活真准确，半忘期长。圳人量的多少抵被分护核求的活度和能质而定，以能满足计数的统计要求和不干扰被测核素的分析为宜，-般取儿个10-的。5.3抵据不同的样品和核末选用不同的择品前处理法和化学分离，对被分析核进行好离、纯北。
5.4将披测核素电沉积在一个人锈钊益[（或铂盘」）。待测样品的有效面积应小于探测器的灵敏剂杜，文于化学回收净教尚的厚源，可以落解后，重新制备。电沉双源制好后，应及时进行。能谱测盘，以劣于体生长而干扰鼠测核的分积。5.5用同样的方法制备试剂空户样品。6测量
6.1两刻度好的。谱仪测盘仪器本底和试剂空白样品α借，对特定的化学分析序，成测3-5个试制空户样品，求出各个待测核来所在能区范国比的仪器去底加试剂空户样品的平所计数率（P）。6.2在与6.1完全相可的仪嵌状态1，测盘待附样品的。谱。测或时问概据被测核素的活度和要求性精度控制。
7α能谱分析方法
7.1能峰面积的确定
从测量的错增中确定各能率对序的能骨和峰面积，对于发射多种能量心射线的核累，籍峰而科应包括全部能峰。并同弹的方偿确定相应的仪器本底利试剂空白样品的峰面积。7.2被视核索的活度计篇
a.加入的示踪剂是辅射体（如Th,,*Pu.wAm等时N./T.-N./T
A -- A.N-NT
我中：马：一
被到核素的活度：
加入示踪剂的活度.;
被测强案所栏能区的积分计数
上运能区内仪器本底如试剂空白补品的积分计数：示踪剂所在能区的积分计数
N一示踪剂所在能区的器本展加试剂空白样品的积分计效：了，--样品的计数时间.3
本底计数时州9。
h。人的示原剂不最a轻射体<如1*Th时，A
式中，E，—。港仪的探测效率
—示踪剂的化学回收率。
A.N,NTT的密义同式(4).
7.3示踪剂北学回收率的计算
NIT: -N/T.
（4 ）
武中:F-
示路率的化学国收率：
一示踪剂的净计
A,——加人示踪剂的活度,风
F：仅的操测效率：
计蚊时间，3。
7.4被初核款的浓皮计算
中：+
GE/T 16141:1995
测核素的浓度,g(BL)+
换测样品的用量g.）
A:-—-被测或紊的活度,
7.5干扰
7.5.1分辨率大F25keV时可能有相至叠加的@够,对这种应进行校正。6
7-5.2在同时分析一种元索的多种同位案时，各个同位来之间的能静叠划造成相互于优，可采取重峰分祈利报据校率的分支比进行偿正。8披容
8.1样异分析折想告应包括核率的诈度和相应的计数标准差，并注明所采用的置信度，对产低手探测下限的核意，茎滚虑以“小于工LD\表示。其他如判度误整，化学画收率误差也带费在报告中注明，8.2样是计数标准差S用式（8计算：S-+
被现核素新在能风的积分计数：：N
相应能文内的仅器本底和试剂空自样品的积分计整：TwwW.bzxz.Net
样品计整时间，51
一试剂空占样品计数时间+9，
AT设备
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待测样品电沉积源的剧寄
考件）
A1.1直流电源：电压为1~18，电流为~4，1.2以新的沉积情装置（要A1）
吸璃电解福
不锈钢变
惊胶空图
因想图
电说想片
不恢制底坐
图A1电说积装置率
41.3山沉积医极是-直径20mm，厚度为c.5mm的不锈钢盘（或销盘），盘面必领光并消选干净，陷越月直径为1 mm的丝制成，丝的一端制皮真径及mm图环状。A2电沉积
A2.1将经分再纯化的样品落滤蒸至近干，A2.2用5mL的电解液解样品线法，加热，A2.3转落样品落滋至电沉积糖内，然后用5～10mL电解液洗烧杯，并将洗液一并转人到电沉积搏内：
GH/E 16141-1995
A2.4加.3-~4法百星酚蓝指示剂，然后用1.8nal的碗酸盛法三氧化按（或期资)调性样品液的FH试，百到落减变为给红色为上。A2.5放拍附控到电流括内.阳极距阅极的距离1cmA?.6连结电极至电源。打开电源，调书自流1.2A，电积1，A2.71b后：1mL法氢氢化铵垫电沉积迪内，手维续说积！mir。A2.8取出阳极，关掉电源。奔去审解波，然后用0,1=l氢氢化铵缆七沉函6次。A2.9拆振开电沉积装宽，取出电抗双源，用酒冲流，吸去过烈酒描，烤干。能谱分析的望测下限
（考片)
1能谱分析的探测下限可近似地用式(1)计算，LLD(K,-K,)S
与环选的错误判断放时性存在的风险抵率（)相应的标准止态变画的F限百分位数道：式中K一
一与探溯效射性在在的我选简信度(1一的相应的值：S。—样品净效射偿药标准偏差，划果称9在同平上,购，==。
B3如果总栏品敢射性与车底接近，则可进一步简化，LLD?2KS=2.83K
或宁：T：本患谱证量时间,R3
心，本志谱中相应于某一核索施区范国内的车察积分计数，5，一一本床计数率的标准偿差
对于不同的a俏、K值为表B1所列，表B1
叫4探部下限以依度表示.则有
式中..择品净放时性的标准候差，F，。谱仪的探测效率；
Y--被测核素的化学国收率
Q—样品用盘gL,
心, 82
Nd-_44
Sun-147
Gel-14S
Gc-1:0
Ly-154
i-210m
Tsi-211
Bi-212
Pu-206
Pn-2n8
Pa-209
Po-210
Po-212
Por-214
Fo-2t5
Fo-216
Po-218
At-211
At-217
Rn-219
Rn-222
IFr-221
Ra-224
Re-226
Ac-225
Th-227
Th-228
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接原子序鼓编排的辑射体
（安专件）
生要a能量,Mev
a4.953(57.6%).4.91636.0).4.568(5.0%)min 6.622(84.2%),6.278(15.8%)min
6.050(69.9%),6.090(27.1%).5.764.1.72%)5.61 (1.12%)
6.8:7(8125.51(11.5%).6.427.5%)6.289
E.310682%5.116(1.2),.242(1.6%)5.714(55),5.605(24%,.745(9,5.37(9)5.43262.)
5.684(34.8%).5.448(5.2%)
4.791(9:.52,4.5815.56)
5.R2.(2%,5.785<29%).5.724(9.5%).3.6304.0)5.716(2.6%).5.675(1.0/)
6. (36(24. 5%),E, 97623. 4%).5. 755(20.3%),5. 77(9.2路),5.711(4.%)5.659(3.5%)5.424(71%).5.341(25%)
4.942(58%),4.899(10.7%).4.11(11.4%)5.054 (6. 7%),1. 967(6)
a687(7656).4.620(24%)
比活度Bq/g
2. .7 F13
G. :1 E11
T6-232
Pz-231
1j-235
Na-237
1a-236
Pu-238
Pu 24C
Pu-2-2
Am-241
Am-243
Crp-240
Cm-243
Crr-244
Crr:-24号
Cm-248
Bk 247
Cf-248
Cf-249
Cf-252
CI-252
Es-252
Es-254
Es-233
Fm-253
Fm-257
注：量括号内为分支比
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主要α基，Me
4.01(%),3.95(24%)
5.005<25%),4.4322.8%).5.02220%),5.051(11.043.4-720(8.45%)
5.9,5.82(3%)
5.32(5S/).5.27(33%)
4.R21(83.4),1.78(14.6%)
4.773(72%),4.722(2R%)
4.39657),4.36(18%),4.216(5.7%),1.57(4.56)4.49(75%),4.44(24%)
1.2075%).4.15(25路)
4.755(42%).4.7(28%)+4.636(6%3.4.5B1(3.3%)5.769(69/6)+5.722(31%)
5.499(72%).5.456(28%)
5.157(73.3%),5.145(15%).5.107(11.5%)5.169(766),5.123(24%)
4.903(76%),4.863(24%
5.487(85%).5.444(13)
5.276(7.9%),5.234(1.6)
6.254(72%),6.250(28)
6.15(73.525.0726.5)
5.786(73%).5.742(11.556),5.9$4(6%),6.0615)5.8076.7%).5.765(23.3%)
5.362(,5.461(<3%),5.3067)
.396(81%),5.342119%
5.08(82%),5.34(18%)
F.52(58%).5.68(3736),5.31(26).27(82%),6.22(1)
5.812(84%),5.755(4.4%)
6.031(83),5.9R7417)
5.666(55%),5.845(45)
.11S(84.3%).6.075(15.5%)
6.64(82%),6.5$(13%)
6.64(S0%),6.597(6.6)
6.437(93),6.367(2.3%)
6.96(.5%),5.91(18.2%)
6.526(94%),5.703(3.2%),6.450(2.2%)两成两种以上等定方式的在变的分立价的比，比添度，Be/g
附加说明
GB/T16141—1995
术新准虫中华人现共和国卫牛部提出本标准出卫生部工业五生实验所负资起草，本标准主要起草人快庆梅、新美蓉，本标准虫卫生部委托技术归口单性卫牛部工业卫生实检所负声解释，
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