本标准规定了水中镍-63的分析方法。本标准适用于地面水、地下水、饮用水及核设施排放废水中镍—63的分析。测定范围：4.1×10-2~20Bq/L。 GB/T 14502-1993 水中镍-63的分析方法 GB/T14502-1993 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
水中镍-63的分析方法
Analyuical method of nickel-63 ln water1主题内容与适用范围
本标准规定了水中镍-63的分析方法。GB/T14502—93
本标准适用于地面水、地下水、饮用水皮核设施排放废水中镍 63的分析。测定范围：4.1×10-2~20g/l.
2引用标准
GB12379环境核辐射监测规定
3方法提要
水样巾中加入镍载体并以氢氧化物形式沉淀浓架镍-63.用三正辛胺萃取和丁酮络合，使-63与钴-60.锌-65、铁-55等活化产物及钙、镁等常量离子分离，最后用盐酸溶解，用液体闪烁计数法测量。4试剂bzxz.net
所有试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂和蒸增水或同等纯度的水。试剂和水的放射性活度必须保证空白样品测得的计数率在液体闪烁计数器本底的统计误差以内。4.1氢氧化钠溶液(Na0H)=10mol/l.4. 2 盐酸,HCI 含量 36%~38%。4.3 盐酸溶液：c(HCI)n.1 mol/L..4.4 益酸溶液: r:(HCI)=1. 0 mrl/L。4.5氢氧化铵:NH,OH含量25%～28%。4.6氢氧化铵溶液:pH8～9。
4.7三正辛胺rCH,(CH,),J,N-甲苯溶液：5%（V/V）4.8氢氧化铵-乙醇溶液：pH8。
4. 9 丁二酮聘溶液:10 g/L。称取 10,0 g丁二酮(C,H.N,0,含量不少于97.0%)溶于100 mlL 氢氧化铵-乙醇溶液（4.8)中，转人L容量瓶中，用氨氧化铵-乙醇溶液（4.8)稀释至标线。4. 10 高氯酸:IIC10.含量 70. 0%~-72. 0% ,4.11闪烁液：取6.Ug2，5二米基暖唑[OC（CsH）=CHN=CCHsPPO,闪烁纯和0.3g1,4-双（5-苯基嗒唑基-2)苯(OC(CHs)=CHN=CJ,CH,POPOP闪烁纯)和100g禁CH。溶于1,1-氧六环(C,H,)O1中,并稀释至1 L,贮存于棕色瓶中，于暗处。4.12镍-63标准溶液：约300Bq/tng，总不碗定度士3元。4.13镍载体溶液：10 mgNi/mL
4.13.1配制：称取40.5g氯化镍(NiCl,*6H.0)溶解于100mL盐酸溶液（1.3)1,转人11.客量瓶国家技术监督局1993-06-19批准1994-04-01实施
中,用盐酸溶被(4.3)稀释至标缓。4.13.2标定：
GB/T 14502—93
吸取六份1.00 mL镍载体溶液（4.13.1)分别胃于100 ml.离心管中,用氯氧化铵(4.5)调节溶液至pH8～~9+然斥滴10 ml. 丁一酮溶液(4.9),混汀后在 90～~95C水欲中加热10 min,冷却后离心,升去上消液，沉淀用氢氧化铵-乙醇溶液（1.8）洗涤一欲，每次15mL，然后用可诉式漏斗过滤。沉淀在110℃下烘2h，称单至恒重，计算镍含量.5器与设备
5.1液体闪炼计数器：本底计数率不离于0.5计数/s,对镍-63的计数效率不低！30%。5.2可拆式漏斗。
5.3烘箱。
5.4离心机，
5.5分析天平：感量0.1mg
5.6电动搅拌器。
6采样
按GB12379中的规定进行，
7分析步骤
7.1取水样1~10「.,加氢氧化钠溶液（4.1)调节至pH7。按每升水样加1mg谋的比例加入镍载体溶液（4.13），在转速为1000r/min搅拌下，按每升水伴加0.7ml.的比例缓慢滴加氢氢化钠溶液（4.1)加完后继续搅拌 0.5 h。敢置15 h 以上。7.2弃去上清液。沉淀转人离心管中，在转速2500r/min下离心10min.弃上消液。用5mL盐酸(4.2)溶解沉淀并转入烧杯巾。用15mL盐酸溶液（4.4)分三次洗涤离心澄并合并于1述烧杯中。在电沙浴上缓慢蒸干。渣用 5mL盐酸(4.2)趋热溶解开分数次转移至15ml.荣取管中7. 3用 5 tml 三正辛胺-甲苯溶液(4. 7)萃取 上述溶液.共三次,每次振荡 3 min。弃去有机相。水相转人50 mL离心管中。
7.4旧氢氧化铵（4.5）调节水柑至pH89.充分搅拌并放置0.5h。在2500r/min下离心10min：上清液转入另一50m1.离心管中，沉淀用氢氧化铵溶皴（4.6）洗漆，离心，合开上清液，齐去沉淀.7.5在上清液中滴加10ml」二酮溶液（4.9)井代90~95水浴中加热10mim，冷却后在转速2 500 r/mit下离心10 min,弃去.上清凝,再用氢氧化铵-乙醇溶液（4.8>洗涤淀三次，每次15 ml.离心.弃去上清液。用1ml.盐酸（4.2)溶解沉淀。加1ml.高氯酸（4.10)臀于电沙浴上保持恒沸0.5h，然后缓慢蒸干。用盐酸溶液(4.3)溶解.上述残渣并转入10mL容量瓶中.用盐酸溶皴(4.3)稀释至标线。7.6取2.00ml.此溶液」20ml.计数瓶中，加入16.0ml.闪烁液（4.11).避光2h后，用液体闪烁计数器(5.1)测量镍-63的计数率。7.7另取 5.00 mL 批辫液 50 ml.离心管中,滴划氢氧化铵(4. 5)至 pH8~-9.然后加5 mL丁二丽号溶液(4.9)于90～95C水浴中加热 15 min,冷却后离心,弃去J:清液。沉淀用氢氧化铵-乙醇溶液（4.8)洗涤次，每次15ml.。然后用可拆式漏斗过滤，沉淀」110烘2h，称至重，计算镍的化学回收率。B计数效率的测量
从 10 mL容量瓶（7.5)中取1.90 mL溶液和2.00 mL蒸馅水于二个20 rmL数瓶十,分别加入0.10,0mL镍-63标准溶液（4.12)和16.00m闪液（4.11)。避光2h。分别测量上述样品的计数率并计算其计数效率。
9分析结果的计算
GB/T 14502—93
一水样中镍-63的放射性液度,q/；中:C-
N—镍-63的净计数率，计数/s，镍63的计数效率；
F—镍-63的化学回收率，
V水样体积，。
10 精密度计算
本精密度试验数是1991年，由3个实验室对4个水半的试样所作的试验中确定的。木测试方法的精密度如下：
水平范
0, 041~ 19. 897
重复性+
r =0, 093=0. 180 4 m
再现性
R-0. 0560.228 2 m
GB/T 14502—93
附录A
正确使用标准的说明
（参考件）
A1在萃余水相中加入氢氧化铵时，除生成Ni（NH)++，和Ca(OH)、Mg(OH)，沉淀外，由于同离了效应，会析出人量氯化铵，但速度较慢，因此，必须充分搅拌并放置半小时，否则会妨碍下一步操作。A2在加热丁二酮镍沉淀时，为防止因乙醇沸腾，将丁一酮肪镍带出离心管，必须在加热时不停地搅拌。并月，加热温度不得超过95℃，加热时问不得超过10min，以防止丁酮析出。A3在用高氰酸破坏丁二酮后，必须将高氯酸驱赶完全。A4本标准也可使用曲拉通（Iritonx-100)闪炼液，其配方为8.0gPPC).0.20gPOPOP溶于曲拉通-甲苯（V/V12.75）游液中，并稀释到1L，贮存于棕色瓶中。避光得用。使用时，一定要注意闪烁液和样品混合均勾。
A5若水样中钙镁量低于80mg/l.时，则需另加氯化钙（或氟化镁）此值附加说明：
本标准函中国核上业总公司提出。本标准由中国原子能科学研究院负责起草。本标雄主要起草人余耀仙。
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