GB/T 14539.3-1993 复混肥料中镉的测定 GB/T14539.3-1993 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
复混肥料中镉的测定方法
Determination of cadmiun
element content for compoundfertilizers
GB/T 14539.3—93
本标雅规定原了吸收光谱法和双硫踪分光光度法测定复混肥料中含量。第一篇原子吸收光谱法
本方法为测定镉含量的仲裁法，1主题内容与适用范围
本标准规定了用原子吸收光谱法测定复混肥料中镉的含量。本标准适用广测定镉含量小于2μg/mL的试样溶液。2引用标准
GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GH6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
试样溶液中的镉，在空气-乙炔火中原子化.产生的原子蒸气吸收从锅空心阴极灯射出的特征波长228.8nm的光.吸光度的大小与火焰中镉基态原子浓度成正比。4试剂和材料
分析除另有说明，均使用分析纯试剂，所使用的水应符合GB6682中三级水规格4.→盐酸（GB622）溶液：（HC1）-0.5mol/I。量取42mL盐酸，稀释至1L，混勺4.2标准熔液:0).1mg/ml.。按(B 602中(4.71)条配制,此溶液1mL含锅 100μg:4.3标准溶液：0.01mg/mL。吸取10.0ml.镉标准溶液(4.2)于100mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.1)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含镉10μg。使用时制备；4.4溶解乙燃（GB6819）.或相同规格的乙炔。5仪器.设备
般实验室仪器、设备和：
5.1原子吸收分光光度计，配有空气-乙炔燃烧器和锯空心阴极灯：5.2钯空心阴极灯。
国家技术监督局1993-12-30批准1994-10-01实施
6分析步骤
6.1工作曲线的绘制
GB/T 14539.3:93
按表1所示,吸取镉标准溶液(4.3)置于8个100mL容量瓶中,用盐酸溶液(4.1)稀释至刻度，混句
标准游液(4.3)体积,ml.
相应镉含量，ug/mL
注：标游系列溶液的配能，可根据样品中锅含量的多少和仪器灵敏度的高低适当调整进行测书前.根据待测元素性质，参照仪器使用说明书，对测量所用光谱带宽，灯电流、燃烧器高度，空-乙烘流量比进行最佳工作条件选择，然后，十波长228.8nn处，采用白动背景校证装置，使用空气-乙炔氧化火焰，以镉含量为0的标溶液参比游液-调节原子吸收分光光度计的吸光度为零后，测定各标准溶液的吸光度。每次测定之后，应用水喷雾洗涤燃烧器。
以各标准溶液的含量（ug/mL)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6.2测
将试液不经稀释(GB/T14539.1中5.2条）或吸取一定量试液置了容量瓶中经用盐酸溶液（4.1)稀释（至刻度，混勺)作为测定用的试料溶液（待测落液含量必须小于2ug/ml)，在与系列标准溶液测定相同条件下.测得试液的吸光度，在工作曲线上查出相应的镉浓度（/mL）。对于没有自动背景校正装置的原子吸收分光光度计，于波长228.8nm镉特征谱线处，以含为0的标雄溶液为参比溶液，测定试液吸光度，并同时测定试液在波长226.5nm（换钯空心阴极灯）辐的非特征吸收谱线处的吸光度，镉特征谱线处测得的吸光度与镉非特征吸收谱线处的吸光度之差.即为试样中镉的吸光度。在作曲线上查出相应的镉浓度（rg/mL）、江在228.8mm和226.5nm测定吸光度的全部过程中，所有操作条件应保持一致。7分析结果的表述
7.1试液不经稀释直接测量吸光度时：辐(Cd)含量2g以质量白分数表示，按式(1)计算：T
式中:r-
m×10t
由工作山线查出的试样溶液中翁的浓度，/mL试样的质量+g！
2u0——试液总体积,mL。
GB/T 14539:3—93
7.2取一定量试液稀释至一定体积后,测量吸光度时;镉(Cd)含量工，以质量百分数表示.按式(2)计算：2
.200×10g
由工作曲线查出的试料溶液中的涨度，g/mL：中一：
试样的质量·区+bzxZ.net
试液总体积,m
→吸取定量试液的体积，mL
一试料液总体积，ml.
8允许差
取平行测定结果的算术均值为测定结果；平行测定结果的相对偏差应符合表 2 要求：表2
含量%
0. 005-~ 0, 002 0
4.0. 002 0--0. 000 1
双硫腺分光光度法
第二笃
9主题内睿与适用范围
本标准规定了用双硫踪分光光度法测定复混肥料中的含量。本标难适用于测定镉含量在0.03～25范围内的试样溶液。10引用标准
GB602化学试剂杂质测定用标准溶泌的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6682分析实验室用水规格和试验片法11方法提要
允许扣对偏差，%
用柠檬酸铵配合试液的钙，镁、铁、铝离子，将试液PH调节至接近9，用双硫-三氮甲烷溶液将能与双硫踪反应的金属元素从试液中萃取出来。然后用稀盐酸反苯取出、铅、锌、锡等离了，使其与三窥中烷铜、汞、钻、镍等金具杂质分离。再将水相用氢氧化钠调节至PH≥12,用双硫腺-三氯甲烷溶液萃取，在该碱度时，锌、铅、等两性元素生成相应的含氧酸阴离了，不被双硫腺萃取，而镉与萃取液生成红色双硫踪镉配合物，可在波长510nm处，进行分光光度测定。12试剂和材料
分析中除另有说明，均使用分析纯试剂，所使用的水应符合GB6682中三级水规格，12.1三氯甲烷（GB682)
GB/T 14539.3—93
12.2盐酸(GB622)溶液：cHC1)=0.2mol/L-。17tnl.盐酸（p1.19)用水稀释至1L，混匀：12.3柠檬酸铵浒液：500g/1.；
12.4氨永(GR631),1+1溶液；
12.5双硫腺-三氯甲烷溶液：1g/LCHClg。取1g双硫腺溶于三氮甲烷中，用三氯中烷稀释至11，贮于棕色瓶市；
12.6双硫踪-元氯中烷溶液：0.（(2mg/mLCHCll.吸取5ml双硫踪-三筑甲烷溶液（12.5）于250ml容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，混句。双硫腺稀溶液不稳定，便用时当天制备：12.7氢氧化钠(GB629)液：280g/I.；12.8标准溶液：0.1mg/ml.。配制方法同4.2条：12.9辐标准溶液：0.005mg/mL。吸取5.0mL标准溶液（12.8）置于100ml.容量瓶中，加1.5mL浓盐酸GB622)，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1rml.含镉5μg，使用时制备；12.10百里酚监指示剂溶液。按GB603中(4.5.12)配制；12. 11 脱脂棉。
13仪器、设备
测定所用的容器，必须用浓硫酸-重铬酸钾洗液洗涤，再以水清洗干净，干燥备用。般实验仪器、设备和：
13.1分光光度计：带有光程为 1cm吸收池，13.2 染形分液滞斗;容量125ml.,带有刻度。14°分析步骤
14.1工作曲线的绘制
按表3所示,吸取镉标准溶液(12. 9)置丁6个分液漏斗中。表3
儒标准溶液(12.9)体积,mL
相应销含
十各分液蒲斗F加入盐酸溶液（12.2)至溶液总体积为10mL，再加10mL氢氧化钠溶液（12.?)（使溶液 pH>12),推确加入 25.0mL双硫膝三氟甲烷溶液(12.6)剧烈地振摇 1min.放置3min,用脱脂棉塞在滞斗颈[1过滤有机相,弃去最初的5mL滤液，用1cm吸收池,在波长510nm处，以含量为0的标准溶液为参比溶液，调节分光光度计的吸光度为零后，测定各标准溶液的吸光度，以各标准溶液的锅含量（g)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。14.2测定
CB/T 14539.3—93
吸取-定量的试液（GB/T14539.1中5.2条）（使其中含量小于25ug）于分液漏斗中，加4ml.柠檬酸铵溶液.用水稀释至50mL，混匀。加1mL百里酚蓝指示剂，滴加氨水溶液(12.4），使溶液由黄色变为绿蓝色为此,此时溶波液pH 约 。加水至 125mL,用 5mL 双硫腺-三氯甲烷溶液(12. 6),振摇萃取1min,分层后有机相转人到已用 2mL三氯甲烷润湿的第二个分液漏斗中,反复操作至有机相呈深绿色为止。再用10ml.双硫腺-三氧甲烷溶液（12.6)振摇萃取1min，分层后.有机相仍转人第二个分液漏斗中，反复操作直至第一个分液漏斗中有机相呈绿色（水相早淡绿色）为止，再用3ml.三氮甲烷萃取一次。在合并全部三氯中烷萃取液的第二个分液漏-斗中.加40mL盐酸溶液（12.2），振摇1min，分层后，仔细排尽并弃去含有钢、镍，钻.汞等金属杂质的有机相。用2mL二氛甲烷重复萃取--次，移去所有的双硫踪液滴，小心排放，不要让酸液进入分液滞斗的活寒孔和漏斗颈。加入10mL氢氧化钠溶液于水相中，便溶减pH≥12,用25mL双硫腺-二氣甲烷溶液12.6)萃取.振Imin，分层后，将有机相转入预先已用2mL相同双硫腺-三氯甲饶溶液润湿的第三个分液漏斗中,冉用 10mL双硫踪-三氯甲烷溶液重复萃取一次,有机相合片。在第三个分液滞斗中加 40mL 盐酸溶液(12. 2),振摇 1min.分层后,仔细拼山有机相并奔去,用2111三氧中烷重真取水相一次，尽可能移去双硫踪微粒，组决不能让酸滤流让活寒孔和谢斗颈，再加10ml氢氧化钠溶液到水相，使溶液pHI>12。准确加人25.0mL双硫踪-二氟中烷溶液（12.6）,振摇1min,放背 3min 使液层分离。以下按14.1 条规定的操作步，从\用脱脂棉塞在漏斗颈口.\开始，直至“.测定溶液的吸光度”为止完成测定，注：以上分析步骤,同样适用于加人了铜,锰、锌微量元紊的复混肥料中锅含量的渊定。15分析结果的表述
镉(Cd)含量工4.以质量百分数（%)表示，按式(3)计算：me
=m·×10 × 100
m-DX 10d
式中n。
由工作曲线上查出的试样溶液中镉的质量，一试样的质量，多：
D测定时，所取试液体积与试液总体积之比。16允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果；F-行测定结果的相对偏差应符合表4要求：表4
烯含量,%
0. 005 -0. 002 0
.0. 002 0~ 0. 000 1
允许相对偏差,%
GBT 14539.3-93
本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部上海化工研究院归口本标准由化学工业部上海化工研究院负责起草本标住主要乱草人钟观局，赶育为，王班。
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