本标准规定了地面水、地下水及土壤中速灭磷(mevinphos)、甲拌磷(phorate)、二嗪磷(diazinon)、异稻瘟净(iprObenfos)、甲基对硫磷(parathion-methyl)、杀螟硫磷(fenitrothion)、溴硫磷(bromophos)、水胺硫磷(isocarbophos)、稻丰散(phenthoate)杀扑磷等(methidathion)多组分残留量的测定方法。本标准适用于地面水、地下水及土壤中有机磷农药的残留量分析。 GB/T 14552-2003 水、土中有机磷农药测定气相色谱法 GB/T14552-2003 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 13. 060. 01
中华人民共和国国家标准
GB/T14552-2003
代替GB/F14552—1993
水、士中有机磷农药测定的
气相色谱法，
Method of gas chroniatographic for detcrmination oforganophosphorus pesticides in water and soil2003-11-10 发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总周
2004-04-01实施
GB/T14552—-2003
本标推是对GB/T14552.-1993&水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法进行下述内容的修！
原标准中2.3制备色谱柱时使用的试剂和材料和3.6色谱柱及5.2.3校推数据表示的内容全部珊；
在第5章色谱测定操作步骤中增加了测定条件B，采用氮磷检测器和毛细管柱测定条件及图谱，测定条件（,采用火焰光度检测器和毛细管柱测定条件及图诺..把 6.2.2精密度、6.2.3准确度和6.2.4检避限的数据表格全部放到附录A中，原精密度用标准偏差表示改为采用相对标准偏差表示。本标准的渐录 A 为资料性附录,本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准的起章单位：农业部环境保护科研监测所。本标准的主要起草人：黄土忠、刘满威、黄永春、干继军、买光熙、徐应明、李治样、张克强。HTiKNiKAca
1范围
水、士中有机磷农药测定的
气相色谱法
GB/T 14552--2003
本标推规定厂地面水，地下水及士壤中速灭磷（mevinphos）、甲拌磷（phorate）、二嗪磷（diazinnn）、异稻瘟净(iprohenfos）、甲基对硫磷（parathion-methyl)、杀硫磷（fenitrothion）、溴硫磷（bromophos）、水胺硫磷（isocarbophos）、丰散（phenthoate）杀扑磷等（methidathion）多组分残留量的测定方法。本标准适用于地面水、地下水及土壤中有机磷农药的残留分析。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标推，然而，鼓励报据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注且期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T5009.20—1996食品中有机磷农药留量的测定方法NY/F'395农用土壤环境质量监测技术规范NY/T396农田水源环境质量监测技术规范3原理
水、土样品中有机磷农药残留量采用有机溶剂提取，再经液-液分配和凝结净化步骤除去下扰物，用气相色谱磷检测器（NPL)或火焰光度检测器（FPD)检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量4试剂与材料
4.1载气和辅气体
4.1.1载气：氮气，纯度299.99%4.1.2燃气：氢气。
4.1.3助燃气：空气。
4.2配制标准样品和或样分析的试剂和材料：所使用的试剂除另有规定外均系分析纯，水为蒸增水。4.2.1农药标准品速灭磷等有机麟农药：纯度为95.0%~99.0%。4.2.1.1农药标准溶液的制备：准确称取一定量的农药标准样品（准确到二0.0001g），用丙酮为溶剂,分别配制浓斑为 0. 5 mg/ml.的速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、水胺蔬磷、甲基对硫磷、稻丰散:浓度为0，7竹g/竹I.杀螺硫磷、异稻瘟净、漠硫磷、杀扑磷储备液·在冰箱中存放。4.2.1.2农药标准中间穿液的配制：用移被管确量取一定量的上述10种储备液于 50 ml.容量瓶中用丙酮定容至刻度，则配制成浓度为50PE/山的速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、水胺硫磷，甲基对硫磷,稻丰散和100g/mL的杀硫磷，异稻瘟净，溴硫磷、杀扑磷的标准中间溶液，在冰箱中存放。4.2.1.3袋药标准工作液的配制：分别用移液管吸取上述中间溶液每种10mL乎100ml.容量瓶中，用丙酮定容至刻度，得混合标准工作溶液。标准工作溶液在冰箱中存放。4.2.2 丙酮(CH,COCH;),熏蒸。
4.2.3右油醚60℃~90℃沸腾，重蒸，4. 2. 4氟甲烷(CH,Cl2),重蒸。GB/T14552-—2003
4.2.5乙酸乙CH,COO2H,)。
4.2.6氯化销(NaCI)
4.2.7无水硫酸钠(Na,SO.),300T烘4h后放人干燥器备用。4.2.8助滤剂Ceiite545。
4.2.9磷酸(H,PO,):85%.
4.2. 10氟化铵(NII, C)。
凝结液：20g氧化铵和85%酸40tnl.溶于400ml.蒸馅水升，用蒸馅水定容至2000mL，4.2.11
备用。
5仪器
5.1振器。
5.2旋转发器，
5.3真空泵。
5.4水裕锅。
5.5微最进拌器
5.6气相色谱仪：带氮磷检测器或火焰光度检测器，备有填充柱或毛继管柱。6样品
6.1样品性状
6.1.1样品种类：水.上谦，
6.1.2样品状态：液体、直体，
6.1.3样品的稳定性；在水，七壤中的有机磷农药不稳定，易分解。6.2样品的采集与贮存方法
按照NY/T395和NY/T396规定采集，6.2.1水样：取具代表性的地表水或地下水，用磨口玻璃瓶取【000ml.装水之前，先用水样冲洗样品瓶2次~3次
62.2土壤样：按有关规定在田间采集士样，充分混取500g备用，装入样品瓶中，另取20测定含水量。6.2.3样品的保存，水样在4℃冰箱中保存；土壤保存在一18℃冷陈箱中，备用。7分析步骤
7.提取及净化
7.1.1水样的提取及A法净化
取100.0mL水样于分液漏斗中，加人50mL丙酬振摇30次，取出100ml，相当于样品量的二分之=,移人另一 500 mL分液满半中,加入10 mL~15 mL凝结液<用 c(K)H)-0.5 mol/I,的氢氧化钾（KOFI)溶被调至pFI值为4.5~5.0）和1助滤剂，摄摇20次，静置3nin，过滤人另--500mL.分液痛斗中.加3g氟化钠，用50tml.、50ml..30ml.二氧甲萃取三次，合并有机相，经一装有1g无水硫酸钠和1g助滤剂的简行漏斗过滤，收集于250mL平底烧瓶中.加入0.5ml.乙乙，先用旋转热发器浓缩垒3mL，在室温下用氮气或空气吹浓缩至近干，用丙酮定容5mL，供气相色谐测定。7.1.2B法净化
遵照GB/T5009,20—1996中6.2的净化步进行，7.1.3土壤样的掘取及A法净化
谁确称取口测定含水最的土样20.0，置于300ml.具塞锥形瓶中，加水使加人的水量与20.0g样品中水分含量之和为20mL，播勺后静置10min.加100mL.丙酮水的混合液（丙酮（V)/水（V）-TIKAoNIKAca
GB/T 14552---2003
1/5),浸泡 6 h～8 h后振荡 1 h,将提取液倒入铺有二层滤纸及一层助滤剂的布氏漏斗减压抽滤,取80mI滤渡（相盖于三分之二样品），除以下步臻凝结2次~3次外，其余同7.1.1。7.1,4B法净化
遵照GB/T 5009.20中6.2的净化步骤进行。7.2气相色谱测定
7.2.1测定条件A
7.2. 1. 1柱;
a）玻璃柱：1.0m×2mm(i.d)，填充涂有5%0V-17的ChromQ,80日～100目的担体b）玻璃柱：1.0m×2m(i.tl)，填充涂有5%0V-101的ChrnmsorhW-HP,100月～120目的担体。7.2.1.2温度：柱箱200℃，汽化室230℃，检测器250℃。7.2.1.3气体流速：氮气（N,）36mL/min-~40mL/min氯气（Hz）4.5mL/min~~6nl./tin;空气60 mL/min~80 mL/min.
7. 2. 1. 4
检测器：氮磷检测器（NPD)。
7. 2. 2测定条件 B
柱：君英弹性毛细管柱 HP-5,30 m×0.32(i.d)。7.2.2.1
7. 2. 2. 2源度:柱湿采用程序升温方式。知温3 mins5℃/m-140℃前摄6 m-140℃，进样口220℃，检定器(NPD)300℃。130℃-
7.2.2.3气体流速：氧气3.5mL/min，氢气3mL/min空气60ml./min尾吹（氮气）10mL/min。7.2.3谢定条件 C
7.2.3.1柱：石英弹性毛细管柱DB-17,30 m×0,53(i.d)。7.2. 3.2混度:150据3 mng元/250℃但10250℃,进样口22℃,检定器(FPD)300℃。7.2.3.3气体流速：氟气9.8mL/min：氢气75mL/min空气100lL./nin：尾吹（氮气）10mL/min7.2.4气相免谱中便用标准样品的条性标推样品的进伴体积与试样进样体积同，标准样品的响应值接近试样的响应值。当一个标准样品连续注射两次，其肆高或峰面积相对偏差不大于7%，即认为仪器处于稳定状态。在实际测定时标准样品与试样应交叉进样分析。
7.2.5进样
7.2.5.1进样方式：注射器进样。7.2. 5.2 进样量:1 μI. ~4 μL。7.2. 6色谱图
7.2.6.1色谱阎
图 1 采用填充柱a 和 NPD 检测器1图2采用毛细管柱和NPD检测器：图 3采用毛细管柱和 FPD检测器。7.2.6.2定性分析
7.2.6.2.1纽分的色谱蜂顺序
速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、异稻瘟净、甲基对硫磷、杀螺硫磷、水胺硫磷、澳毓磷、稻手散、杀扑磷。7.2.6.2.2检验可能存在的于扰：用5%心V-17的（hr0mQ，80目~100自色谱柱测定后，再用5%(OV-1u1的ChromsarbW-HP，100日120百色谱柱在相同条件下进行验证色谱分析，可确定各有机磷农药的继分及杂质干扰状说，7.2.6.3定量分析
7.2.6.3.1气相色谱测定
吸取1μL混合标准溶液注入气相色谱仪，记录色谱锋的保留时间和峰高（或峰面积）。再吸取1uIG/T145522003
试样，注人我相色谱仪，记录色谱蜂的保阐时间和峰高（或峰面积），根据色谱蜂的保留时和峰高（或峰面积）采用外标法定性和定量。7.2. 6. 3. 2计算
式中：
X$xxH(s)xy
V, X H,(S.) Xm
样本中农药残留量，单位为毫克每干克或毫克每升(ing/k.mg/l.);标准辫澈中主组分农药浓度，单位为微克莓毫升（g/mL)标难溶液进样体积，单位为微升(μI)；样本溶液最终定容体积，单位为毫升(mL)：V样本溶液进样体积，单位为微升(μL);H.(S.)
标准溶液中i组分农药的峰高(mm或峰面积mm)样本溶液i组分农药的蜂高（mm或峰面积mm）；-称样质量，单位为克(g)这里只用提瑕液的2/3,应乘2/3)，：．逮灭磷，
中拌磷：
一磷磷：
异箱癌净
甲基对髋磷;
杀螺硫磷：
.水胺硫磷，
.溴硫磷
一丰散；
10条扑磷。
图110种有机磷气相色谱图
FTKAONTKAa
速炎磷，
2甲换破；
一爆，
异稻瘟净：
平基对硫磷：
6·添蝴磷；
水胺硫薩，
溴硫磷；
-稻丰散：
O·杀扑磷。
速灭磷：
甲拌磷：
.森癣：
异稍净：
甲基对硫疏；
杀挺硫解：
水胺硫磷+
流硫磷：
稻丰傲；
杀扑磷：
GB/T14552—2003
图210种有机磷气相色谱图
图 310 种有机磷气相色谱匿
GB/T145522003
8结果的表示
8. 1定性结果
根据标准样品色谱图各组分的保留时间来确定被测试样中各有机磷衣药的组分名称8. 2定量结果
8.2.1含量表示方法
根据计算出的各组分的含，结果以 img/kg或 tng/l,表示。8.2.2糖密度
变异系数(%):2.71%~11.29%。参见表 A. 1.A.2。8. 2. 3准确度
加标回收率(%):86.5%~~98.4%。参见表 A,3.8.2.4检测限
最小检i浓度,0.86×10-*mg/kg-~0.29×10=2 tng/kg。参见表A,4。KNiKa
（资料性附录）
方法的精密度、准确度和检测限方法精密度见表A.1和表A.2。
表A.1水样精密度
农药名称
速灭磷
中摔磷
二啄辨
异那瘤净
甲基对硫磷
溴硫磷
水胺磷磷
杀扑麟
添加游度/(mg/L)
0, 009 2
0, 126 0
, 186
变异系数CV/(%）
注：协作实验室为5个每个实验室对每个添加逆度做重某5次试验GB/T14552—2003
充降差/（%）
13, 14
GB/T 14552---2003
农药名称
甲摔磷
兰嗪磷
异稻瘟净
甲基对硫避
漠硫磷
水胺硫麟
稻丰散
茶扑辨
派浓度/（mg/kg）
心,0280免费标准bzxz.net
0, 005 6
0,460 0
G,6250
表 A.2土境样精密度
变异系数 CV/(%)
注：协作:实验室为 5 个;每个实验室对每个添加浓度做壁复于饮试验FTKANTKAa
充许差/（%）
2方法准确度站表A,3，
农经名称
速灭磷
二暖穿
异稀盘净
三基对磷
凝疏膜
水胺磷
韬丰散
杀打麟
添加浓度tg/1.）
c, co9 2
0.142. 49
0. 286 0)
0,0058
表 A, 3方法准确度
准确度《却标回收窄究）
添加浓度/（mg/kg）
, 143c
还，协作实验室为5个;每个实验案刘每个添加淤度做重复5次试验，GB/T 14552—2003
接确度(加标回收率>/（%）
土瑶样
GB/T14552—2003
方法的最小检测量和最小检测浓度见表A，4，最小检测度计等见式（A.1）装A4方法检测限
农药名称
速灭磷
甲拌辩
异灡蕴净
甲基对硫磷
杀螺硫磷
溴硫磷
水胺毓辟
穆半散
杀扑磷
最小检测量(g)
3.1461XJ0-1
3.8736×10-m
5, 661 5×10-2
1,0080×10-
7. 573 3×10-#
9.1857×10-1
1.1428×10-11
2.2880X10-11
1.7600×10~1
1. 694 8×10 11
水(mg/L)
0,8600×10-1
0.9600×10-4
0.1415×10-
0,2520×10-3
0.1893×10！
5. 237 2 × 10 2
0. 286 0×10-3
0.572 0×I03
0.1400×10~3
0. 424 0 × 10 -s
最小检测浓度
土镇（rng/kg）
0,1308×10-3
0,484 3×.10-
0. 7078×10: 4
0.1260×10-2
0. 94号 8×10-*
1. 185 8 × 10~5
0.142 8×10-2
0.2860×10*2
0.220C×102
0. 211 8×10 2
最小检测量（g）×样本溶被定容体积(mI)方法最小检测度
样品游液进样体积（）文样品质量（g）KNTKAa
...+-t A. 1)
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