标准内容
中华人民共和国国家标准
环境空气中氧的标准测量方法
Standard methods for radon measurement in environmental air1主题内容与适用范围
GB/T 14582-93
本标准规定了可用于测虽环境空气中氧及其子体的四种测定方法,即径迹蚀刻法,活性炭盒法,双滤膜法和气球法。
本标准适用丁室内外空气中氢-222 及其了体心潜能浓度的测定。2术语
2. 1 氢子体α潜能
氯子体完全衰变为铅-210的过程中放出的口粒子能量的总和。2.2氢子体α潜能滚度
单位体积空气中氧了体α潜能值。2.3滤膜的过滤效率
用滤膜对空气中气载粒了取样时,滤膜对取样体积内气载粒子收策的百分数率。2.4计数效率
在一定的测量条件下,测到的粒子数与在同一时间间隔内放射源发射出的该种粒子总数之比值。2.5等待时间
从采样结束至测时间中点之间的时间间隔。2.6探测下限
在95不置信度下探测的改射性物质的最小浓度。3径迹蚀刻法
3.1方法提要
此法是被动式采样,能测量采样期间内氢的累积浓度,暴露20d,其探测下限可达2. 1×10\B。h/m°。探测器是案碳脂片或CR-39,置于一定形状的采样盒内,组成采样器,如图1 所示。
氢及其子体发射的以粒子囊击探测器时,使其产生亚微观型损伤径迹。将此探测器在一定条件下进行化学或电化学蚀刻,扩大损伤轻迹,以微能用显微镜或白动计数装置进行计数,单位面积上的径迹数与氨浓度和暴露时间的乘积成正比。用刻度系数可将径迹密度换算成氨浓度。国豪环境保护局 1 993-0 8- 1 4 批准1994-04-01实施
3.2设备或材料
GB/T 14582—93
图1径迹蚀刻法采样器结构图
1—采样盒,2—压盖:3—滤膜;4 探测器探测器,聚碳酸脂膜、CR-39(简称片子):采样盒,塑料制成.直径60tum高30mm蚀刻槽,料制戒,
音频高压振药电源,频率 0~10 kHz,电压 0 ~~1. 5 kV,恒温器,0~100℃,误差±0.5℃;切片机:
测厚仪,能测出微米级厚度,
计时钟:
注射器,10 L.30 ml 两种;
烧杯,50mL;
化学试剂,分析纯氢氧化钾(含最不少于80%)、无水乙醇(CH,OH)平头子,
滤膜。
3.3聚碳酸脂片操作程序
3.3.1样品制备
3.3.1.1切片。用划片机把聚磁酸脂膜切成一定形状的片了,一般为圆形,也可为方形。3. 3. 1. 2
测厚。用测厚仪测出每张片子的厚度,偏离标称值10%的片子应溯汰。3.3.1.3装样。用不下胶把3个片子固定在采样盒的底部,盒口用滤膜覆盖。3.3.1.4密封。把装好采样器案封起来,隔绝外部空气。3.3.2布放
3.3.2.1在测量现场去掉密封包装。3.3.2.2将采样器布放在测量现场,其采样条件要衍合附录A(补充件)A2的要求。3.3.2.3室内测量。果样器可悬挂起来,也可在其他物体上.其开口面上方20m内不得有其他物体。
3.3.3采详器的回收
采样终止时,取下深样器再密封起来,送回实验牵。布放时间不少于 30 d。3.3.4记录
采样期间应记录的内容见附录A(补充件)A3,3.3.5蚀刻
3.3.5.1蚀刻液配制
3.3.5.1.1氯氧化钾溶液配制:取分析纯氢氧化钾(含量不少于80%)80g溶子250g蒸溜水中,配成浓度为16贤(㎡/m)的溶被。
GB/T 14582—93
3.3.5.1.2化学蚀刻液,氯氧化钾溶液(3.3.5.1.1)与CH,()H体积比为1:2。3.3.5.1.3电化学蚀刻液:氧化钾溶液(3.3.5.1.1)与C,H,0H体积比为1*0.36。3.3.5.2化学蚀刻
3.3. 5.2. 1 抽取 10 m[. 化学蚀刻液加入烧杯中,敢下探测器置于烧杯内,烧杯要编号。3.3.5.2.2将烧杯放人恒温器内,在 60℃下放置 30 min。3.3.5.2.3化学蚀刻结束,用水清洗片子,晾干。3.3.5.3电化学蚀刻
3. 3.5.3.1测出化学蚀刻后的片子厚度,将厚度相近的分在一组。3.3-5-3.2将片子固定在蚀刻槽中,每个槽注满电化学蚀刻液,捕上电极。3.3.5.3.3将蚀刻槽置于慎温器内,加上电压,以 20 kV/cm 计如片厚 200 μm,则为400 V),频率1 kHz,在 60℃下放置 2 h。
3. 3. 5. 3.4 2 h后取下片了,用清水洗净,晾干。3. 3.6计数和计算
3.3.6.1计数。将处理好的片子用显微镜测读出单位面积上的径迹数。3. 3.6.2计算。用式(1)计算氛度:Gika
式中:CRn
氨浓度,Bq/m:
净径迹密度,7\/cm
T-暴露时间,h r
Fk-刻度系数,T./cm°/Bo · h/ml径迹数。
3.4CR-39片操作程序
3.4.1样品制备
3.4.1.1切片。用切片机将CR-39片切成一定尺寸的圆形或方形片子。3.4.1.2装样。同3.3.1.3茶。
3.4. 1.3帮封。同3. 3. 1. 4条。3.4.2布放
同 3. 3. 2 条。
3.4.3采样器的回收
同3.3.3条。
3.4.4记录
同3. 3. 4条。
3.4.5蚀刻
3.4.5.1蚀刻液配制
用化学纯氢氧化钾配制成c(KOH)=6.5mol/I.的蚀刻被。3.4.5.2化学蚀刻
3.4.5.2.1抽取20mL蚀刻液划入烧杯中,取下片了置于烧杯内,烧杯要编号。3.4.5.2.2将烧杯放入恒温器内,在70下放置10h。3.4.5.2.3化学蚀刻结束,用水清洗片了,晾干3.4.6计数和计算
同3.3.6条。
3.5质量保证
3.5.1刻度
GB/T14582—93
3.5.1.1把制备好的果样器置于氢室内,暴露-链时间,用规定的蚀刻程序处理探测器,用式(2)计算刻度系数 Fkp
式中符号意义见 3. 3. 6. 2。
3.5.1.2刻度时应满足下列条件:氨室内氢及其子体浓度不随时间而变化。nR
氮空内氢水平可为调查场所的10~30倍。且至少要做两个水平的刻度。h.
每个浓度水平至少放置4个采样器,c
暴露时闲要足够长,保证采样器内外浓度平衡。d.
每一批探测器都必须刻度。
3.5. 2采平行样
要在选定的场所内平行政置2个采样器,平行采样,数单不低下放罩总数的10%,对平行采样器进行同样的处理,分析。
由平行样得到的变异系数应小于20%,若大20%吋,应找出处理程序中的差错。3.5.3留空白样
在制备样品时,取出一部分探测器作为密白样品,其数量不低于使用总数的5%。空白探测器除不暴露于采样点外,与现场探测器进行同样处理。空白样品的结果即为该探测器的本底值。4活性炭盒法
4.1方法提要
活性炭盒法也是被动式果样,能测量出采样期问内平均氢浓度,暴3d,探测下限可达到6 Ba/ma.
采样盒用塑料或金属制成,直径 6~10 cm,高 3~~5 cm内装25~~100 g活性炭。盒的敲开面用滤膜封住,固定活性炭直允许进人采样器。如图2所示:图2活性炭盒结构
1—擀封盖:2—滤膜,3—活性炭:4—装炭盒空气扩散进炭床内,其中的氢被活性炭吸附,同时衰变,新牛的子体便沉积在活性炭内用了谱仪测量活性炭盒的氢了体特征7射线峰(或蜂群)强度。根据特征峰面积可计算出氢腋度。4.2设备或材料
活性炭,椰壳炭8~16目+
采样盒,尺寸4.1条;
d,天乎,感量0.1mg,量程200glGB/T14582—93
e谱仪,NaI(Tl)或半导体探头配多道脉冲分析器:f.滤膜。
4.3操作程序
4. 3. 1 样品制备
4. 3- 1. 1
4. 3. 1. 2
4. 3. 1. 3
将选定的活性炭放入烘箱内,在120℃下烘烤5~~6h,存入磨口瓶中待用。装样。称取定量烘烤后的活性炭装入采样盒中,并盖以滤膜。再称量样品盒的总重量。
4.3.1.4把活性炭盒密封起来,隔绝外面空气。4.3.2布放
4.3.2.1在待测现场去掉密封包装,放置3~7d。将活性炭盒放置在采样点上,其采样条件要满足附录A(补充件)A2的要求。4. 3. 2. 2
4.3.2.3活性炭盒放置在距地面50cm以上的桌子或架了上,开面朝上,其上面20cm内不得有其他物体。
4.3.3样品回收
采样终止时将活性炭盒再密封起来.迅速送回实验室。4.3.4记录
采样期问应记录的内容见附录A(补充件)A3.4.3.5测量与计算
4. 3. 5. 1 渊量
a,采样停止3 后测量。
bh,再称量,以计算水分吸收量。c将活性炭盒在谱仪上计数,测出氢子体特征射线峰(或峰群)面积。测量儿何条件与刻度时要一致。
4.3.5.2计算
用式(3)计算氢浓度:
式中:C
氢浓度,Bg/m*
来样1h的响应系数,Bq/m*/计数/min,n.一一特征峰(峰群)对应的净计数率,计数/min采样时间,h,
6—案积指数,为 0.49;
ARn——氢衰变常数,7. 55 × 10- /h ;ta
采样时间中点至测量开始时刻之间的时间间隔,h。4.4质量保证措施
用活性炭盒法测氮的质量保证措随见3.5条.要在不同的湿度下(至少三个湿度:30%、50%、80%)刻度其响应系数2。
5双滤膜法
5.1方法提要
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此法是主动式采样,能测量采样瞬间的氢浓度,探测下限为3.3B/m。采样装實如图3所示。抽气泵开动后含氢空气经过滤膜进入衰变简,被滤掉子体的纯氢在通过衰变简的过程中义生成新子体,新子体的一部分为出口滤膜所收集。测量出口滤膜上的α放射性就可换算出氨浓度。
图8双滤膜法采样系统示意图
1一入口膜;2--衰变简:3出口膜;4流量计:5—抽气泵5-2设备或材料
衰变简,14,8L
流量计,量程为 80 L/min 的转子流量计;抽气泵+
α 测量仪,要对 RaA,RaC'的 α粒于有相近的计数效率;子体过滤器;
采样夹,能爽持0的滤膜;
秒表,
纤维滤膜:
a参考源,\Am 或*Pu
镊子。
5.3测量前的检查
采样系统检查
抽气泵运转是否正常,能否达到规定的采样流速,流量计工作是否正常。
采样系统有无泄漏。
5.3.2计数设备检查
计数秒表工作是否正常。
b,α测量仪的计数效率和本底有无变化,c。检查测量仪稳定性,对α源进行每分钟一次的十次测量。对结果进行X”拉验,若工作状态不正常,要查明原因,加以处理。
5.4布点
5. 4. 1 室内测量
室内采样测量应满足下列要求:a、布点原则与采样条件要满足附录A(补充件)A2的要求。b.进气口距地面约1.5m,且与出气口高度差要大于50 rm,并在不同方向上。5.4.2室外测量
在室外采样测量应满足下列要求:a-
采样点要有明显的标志。
要远离公路,远离烟窗。
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地势开阔,周围10而内无树木和建筑物。若不能做 24 h 连续测量,则应在.上午 8~-12时采样测量,且连续 2 d。d.
在雨天,雨后 24 起内或大风过后 12 h 内停止采样,5.5记录
采样期间应记录的内容见附录A(补充件)A3。5.6操作程序
装好滤膜,按图3把采样设备联接起来。a.
以流速g(L/min)采样min。
在采样结束后了1~时间间隔内测量出口膜上的α放射性。d.
用式(4)计算氨浓度:
CR -K,· N.
式中:Cr.氢浓度.Bq/m*
K,总刻度系数,/m/计数;
N,T;~T2 间隔的净 计数,计数:衰变筒容积,L;
F——计数效率,%I
7——滤膜过滤效率,%;
β——膜对粒子的自吸收因子,%,Z.:与 t,T,T有关的常数
新生子体到达出口滤膜的分额,%。5.7系数标定
5. 7.1 E 的确定方法
a在与样品测量相同的几何条件下,测得α标准源的净计数率;b。将计数率除以源的活度,即得到计数效率E;c.针对不同的探测器要进行能量修正。5.7.2的确定方法
按规定采样条件,将氮子体收集在滤膜匕。等待30 nin后,在相同的条件下依欲快速地(蜘每次1min)测划滤膜正面、反面反正面盖上同类质量厚度相近的空白滤膜后的a计数,记为CI.C、Cb.
按式(5)计算户:
式中:C,一-正面α计数率,计数/min;c—反面α计数率,计数/min;
C,——正面盖上同类空白滤膜后的 α计数率,计数/min。c。对每-批滤膜都要测定β值.每次至少测3个样品+求出阝平均值5. 7. 3 的测定亦法
。选2张质量厚度相近的滤膜,重登在一起,滤膜之间要有2.0mm的距商。以规定的流速采样5 min,
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b.采样结束后,将2张滤膜分别装在两个同样的采样头上,在同一台仪器上交替测量或在两台仪器上平行测量(网台仪器效率不同应加以修正),得到两条衰变曲线:同一时刻或同一时间间隔的计数,得到n1n2,代入式(6)即得孕值。c.
式中,n
第一张滤膜计数:
第二张滤膜计数。
5.7.4 Z的确定方法
用式(7>求出通过衰变简的时间:a.
7. 0. 06 / S
式中:T-
氧通过衰变简时间$;
一衰变筒长度,cml
S-衰变筒横截面积,cm\
g—果样流速,L/min。
b、当T<10 s吋,由表1查值。
Z值表(T10s)
3.411 6.314
当T10 s时出表2查值。
2-3123. 803
5.425 11. 0682.656
7.07015. 381
5.7.5Fi的确定为法
a.按式(8)计算:
一无量纲常数;
式中:
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表2z值表(10s)
T,-T,.min
1)——新生了体的扩散系数,0.085 cm*/s;1—衰变简长度,cm;
采样流速,cm2/s。
根据产值从表3中查出值
14-401
表3F,值表
5.8质量保证措施
5.8.1刻度
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续表8
每年用标准氢室对量装置刻度一次,得到总的刻度系数。5.8.2平行测量
用另外一种方法与本方法进行平行采样测量。用成对数据t检验方法来检验两种方法结果的差异,若t超过临界值,应查明原因。平行采样数不低于样品数的10%。5.8.3操作注意事项
入口滤膜至少要3层,全部滤掉氯子体,采样头尺寸要一致,保证滤膜表面与探测器之间的距离为2m左右;严格控制操作时间,不得出任何差错,否则样品作废;若相对湿度低于20%时,要进行湿度校正!采样策件要与流量计刻度条件相·效。气球法
6.1法提要
此法属主动式采样,能测量出采样解间空气中氢及其子体浓度,探测下限,氢2.2 Ba/m,子体5.7X10-7 J/m*。
气球法采样系统示于图4,其工作源理同双滤膜法,只不过气球代替了衰变简。把气球法测氨和马尔柯夫法测替能联合起来,次操作用26min,即可得到氢及其了体潜能涨度。其时间程序示于图5。6.2仪器和设备
气球法所需仪器或设备有:
采样头,能夹持$50mm的滤膜,
流量计,量程为80L/miz的叶轮流量计:抽气泵,
气球,20~50号乳胶球:
a测量仪,探测器直径在5cm以上,对ReA和RaC'的a粒于有相近的计数效率;α参考源,2Am或Pu源;
滤膜:
秒表;
镊子。
6.3测量前的检查
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图4气球法果样系统示意图
1一采样头:2—流量计;3—拍气系14—谢节阀5—套环;6气球于体年品
子体来样
图气球法测量的时间程序
取样品计灶
每次测量前,要对采样设备,计数仪器进行严格的检查,检查内容见5. 3 条。6.4布点bZxz.net
6.4.1宰内测量
在室内采样测量,其布点原与采样条件要满足附录A(补充件)A2的要求、h.进气口距地而1.5m左右。
6.4.2室外测量
在室外采样测量,其布点原则与采样条件同5.4.条,6.5记录
采样期间应记录的内容见附录A(补充件)A3.操作程序
装好人,出滤膜,把采样设备连接起来;h
在 Q~~5 min 内以流速 40 L/min 向气球充气,取下入口样头·置于计数器上,气球出口接到抽气泵人门:在10~14min内以流速50L/rnin排气;代12~~15min内测量人口滤膜的α放射性;在16~26 min 内测量出口滤膜上的 a放射性:用式(9)计算 α潜能浓度:
式中Ce
一α潜能浓度,J/m
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p=Km(N—3R)
K.—马尔柯夫法总系数.J/m·计数;Ne—一人口滤膜的总计数,让数:R-本底计数率,计数/min.
用式(10)计算氨浓度;
Crn=K,(Nr—10R)
式中:Cra
氧泄度,Bg/m
气球刻度常数,Bg/m。计数;
Ne—出口滤膜的总α计数,计数:R
同式(9)。
6.7K的确定
用库斯尼茨达标定马尔柯夫法的总系数Km6.7. 1 标定方法
以规定流速采样 5min !
h,在采样结束后7~10min内测滤膜样品的α计数(Nr)c,在采样结束后40~90min内任意时间间隔对此样品进行第-次α计数(如测量10min),其α净计数为Ne。
用式(11)计算 Km
一库斯尼茨法系数/m·计数。
中: Kk-
e.至少作3次測盘,求出K。乎均值。6. 7. 2 Kk 的确定
6. 7. 2. 1. Kk由式(12)确定:
-采样流速,L/min;
E——计数效率,;
-滤膜过滤效率,%;
Kk* Nk
4.16×10-
[230-2T(40≤T≤70)
195 -1. 5T(70T$90)
(13)
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