本标准规定了工业六氟化硫的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于硫与氟激烈反应生成并经过精制的工业六氟化硫。该产品主要用于电力工业、冶金工业和气象部门等。 GB 12022-1989 工业六氟化硫 GB12022-1989 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
工业六氟化硫Www.bzxZ.net
Sulphur hexafluoride for indastrial useGB 12022—89
本标准参照采用国际标准IEC376（1971）《新六氟化硫的规范和验收》，IEC376A（1973《新六氟化硫的规范和验收第一次补充》，IEC376B(1974)《新六氟化硫的规范和验收第二次补充》。1主题内容与适用范围
本标准规定了工业六氟化硫的技术要求，试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于硫与氟激烈反应生成并经过精制的工业六氟化硫。该产品主要用下申丁业，治金L业和气蒙部门等。
分子式：SF6
分子量：146.05（按1985年国际原子量）2
引用标准
GB'603
GH3723
化学试剂标准溶液制备方法
化学试剂制剂及制品制备方法
正业用化学产品采样安全通则
GB 5832.2
GB6680
3技术要求
气体中微量水分的测定电解法
气体中微量水分的测定
露点法
液休化汇产品采样通则
工业六氟化硫应符合表1要求。
指标名称
六氟化硫（SF），2%（m/m）
空气，%(m/m)
四氟化碳（CH），%（m/m)
水分(H.0)，Ppm（m/m）
酸度（以IIF计），ppm（mm）
可水解氟化物（以HF计），Ppm（mim）矿物油，Ppm(m‘m）
试验方法
生物试验无毒
本标准所用试剂和水，在未注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。国家技术监督局1989-12-29批准1990-12-01实施
GB12022-—89
试验中所需标准溶液、制剂及制品，在未注明其他规定时，均按GB601、GB603之规定制备。检验样品应液相取样，取样时将样品气瓶倒置或倾斜，便气瓶出口处于最低点。4.1六氟化硫含量的计算
六氟化硫的百分含量接式（1）计算：Xs + X++ X,+ X
X = 100 - ( X, + X, +-
式中，X—六氟化硫的百分含量！X,——空气的百分含量，
X2—四氮化碳的百分含量，
Xg水的含量，ppm，
X—酸度，ppru
Xs—-可水解氟化物，pp；
X—矿物油，ppm。
4.2空气和四氯化碳含置的测定
4.2.1原理
六氟化硫试样通过色谱柱，使待测定的诸组分分离，出热导检测器检测并由记录系统记录色谱图。根据标准样品的保留值定性，用归一化法计算有关组分的含量。4.2.2主要材料及试剂
4.2.2.1载气氢气或氯气，纯度大于99.9%。4.2.2.2固定相硅胶（30~50日），癸二酸二异辛酯；或者高分了多孔微球（40～60目或60~80日），（如401有机担体，GDx-105，或者国外porapak-Q等)。4.2.2.3标准样品、六氟化硫、四氧化碳、空气等。4.2.3仪器
备有热导检测器和适当衰减装置的气相色谱仪。4.2.3.1色谱柱
色谱柱应符合以下要求：
a。色谱柱管：不锈钢，长度2m，内径3～4自m。根据所用仪器情况，柱管可适当改变。b。 固定相：涂有癸二二酸二异辛酯的硅胶。癸二酸二异辛酯与硅胶的比为3:97（m/m)，用三氯甲烷作溶剂。或用高分子多孔微球。色谱柱的老化：硅胶柱在120℃老化4h以上，401有机担体柱在200℃老化4h以上。载气及c.
流速与分析样品时相同。
4.2.3.2检测器
热导检测器。
4.2.3.3记录系统
记录仪。积分仪或微处理机等。用记录仪时，满量程为1mV。4.2.4样品与进样
4.2.4.1样品
瓶装六氟化硫液化气。
4.2.4.2进样
进样器使用具有定量管的六通阅。进样前用待测气体将连接管内气体置换于净。用六通阀进样，待定量管巾气体压力与大气压力衡时，方能进人色谱柱。进样量小于2mL。4.2.5测定步骤
4.2.5.1色谱仪操作条件
GB 12022—89
色谱仪启动后，进行必要的调节，以达到下述分析条件。4.2.5.1.1
柱箱温度：室温至45℃，
检测器温度，室温至45℃，
桥电流：150mA以上，
载气流速：氢气，40mL/min或由使用者选择能得到合适分离的载气流速。4.2.5.1.2色谱仪各部分在达到上述色谱分析条件并稳定之后，即得到一条稳定的基线。4.2. 5.2测定
4.2.5,2.1定性
根据标准样品的相对保留值定性，各组分峰的顺序是；空气，CF4，CO2和SF.。4. 2. 5.2,2定量
注人样品，进行色谱分析。记录色谱图，测量各组分的蜂面积。4.2.6色谱图
典型色谱图，见图1
时间（mi）
图1六氟化硫典型色谱图
1-空气 2--CF4 3-COa 4—SF,
4.2.7结果的计算
空气、四氟化碳含量用峰面积归一化法，按式（2）计算；X: (%) =
式中，Xi—组分i的百分含量，
组分的校止因子，
Ai—组分i的峰面积。
GB 12022—89
用氢气做载气时，采用下述重量校止因子：fsr,=1.0
fcF, = 0.7
两次平行测定结果之差不应大于：空气，0:005%，CF，0.005%。取其算术乎均值为测定结果。4.3水分的测定
4.3.1重量法（仲裁法）
4.3.1.1原理
六氟化硫试样通过已知重量的无水高氯酸镁水分吸收臂，由管的增重值计算水分含量。4.3.1.2试剂和材料
4.3.1.2.1无水高氯酸镁
4.3.1.2.2无油干燥空气由压缩空气通过装有几层碱石棉和高氯酸镁的「燥塔制得。4.3.1.3仪器利设备
一般实验室用仪器和以下仪器：4.3.1.3.1水分吸收管玻璃或不锈钢U型管，高约100cm，内径13mm，内装两份高氟酸镁和一份玻璃粉（20～40自）的完全混合物。装人混合物后立即塞上玻璃棉，盖上氯丁橡胶盖了。三只吸收管串连，两端装有活塞，见图2。
图2重量法测定水分吸收装置
1—多孔玻璃过滤器，2—活塞3—A,管，4—A,管，5 A,衍6一保护管”7-一湿式气体流虽计4.3.1.3.2保护管同4.3.1.3.1。4.3.1.3.3过滤器多孔玻璃过滤器，2号孔度（40~80目）。4.3.1.4测定步骤
试验吸收装置如图2所示。三只吸收管用氯工橡胶管连接。吸收管连人吸收系统之前，用热空气十燥吸收系统的入口端、过滤器和所有隔离活塞。打开活塞，让干燥空气（4.3.1.2.2）以250mL/mi的速度通人吸收系统15min。关闭活塞，拆下A,管、Az管和A,管，用氯丁橡胶盖子盖住所有管的出人口。用软布或鹿皮仔细擦拭吸收管，然后放在天平中，20min后称量（准确到0.0001g)，称量时从吸收管臂上取下橡胶盖子。
重复上述操作，直到每个吸收管恒重为止（连续两次重量之差小于0.0002)。然后以热空气，六氟化蔬试样气冲洗取样管路。重新将吸收管连人吸收系统。以250ml，/mi的速度通人试样气体5Ul~～100L，再通入1燥空气以排除吸收系统中残存的试样气体。称显啵收管，求出增重值。4.3.1.5试验要求
GB 12022—89
本试验要求在温度和湿度基本恒定的环境进行。试验应由技术熟练的操作人员进行。在每次单独测定中，A，管的增重值比A，管的大1mg或大10%时，则A，管和A，管应予更换，如果A,管的增重值能被检测出来，则A,管和A,管也应予更换。4.3,1.6结果的计算
试样体积按式（3）计算：
式中：
Pi, P2-
Vi Va-
一(P,+ P2）×293.1
101.3［273.1 +
(t,+t2)
—换算为20℃，101.3kPa下的试样体积，L流量计始态与终态的大气压力，kPa，流显计始态与终态的温度，℃；流量计始态与终态的读数，L。
水分含最按式（4）计算：
X3t=6.08V et
Xgl—-水分含量，ppm分别为两只吸收管的增重值，m！m$m
20℃，101.3kPa下试样的体积，。x 1 000
20℃，101.3Pa时六氟化硫的御度，g/L6. 08
两次平行测定结果之差不应大于1PPm。取其算术半均值为测定结果。4.3.2电解法
按GB 5832.1之规定进行。
水分含量（Xs2）以ppm（m/m）表示。4.3.3露点法
按GB5832.2之规定进行。
水分含量（Xgg）以ppm（m/m）表示。4.4酸度的测定
4.4.1原理
试样中的酸和酸性物质与过量的氢氧化钠标准溶液发生：和反应，以甲基红一溴甲酚绿为指示剂用硫酸标准溶液滴定过量的碱，从而测定出试样的酸度。4.4.2试剂和溶液
氢氧化钠（GB629）c（NaOHI）约0.01mol/L标准溶液。出0.1mol/L标准溶液稀释4.4.2.1
制取。
硫酸(GB625）c（H,SO,)约为0.01mol/L标准溶液。用0.1mo1/L标准溶液稀释制取。甲基红（HG3—958）2g/L 乙醇溶液。溴甲酚绿（HGB3386）2g/L乙醇溶液。4.4.2.4
4.4.2.5 95%乙醇 (GB 679)。
甲基红-溴印酚绿混合指示剂甲基红乙醇溶液（4.4.2.3)与溴中酚绿乙醇溶液（4.4.2.4）4.4.2.6
按1：3体积比混合。
4.4.8仪器和设备
-般实验室用仪器和以下仪器：
4.4.9.1微量滴定管5mL，分度值为0.02或0.01mL。2号孔度多孔气体分布管。
4.4.3.3湿式气体流量计。
4.4.4测定步骤
GB12022—88
六氟化硫酸度测定的吸收装置如图3所示。缓冲瓶、吸收瓶均为300mL锥形瓶，吸收癌内分剃囊人100 mL 新煮沸过的蒸馏水， 4 mL氢氧化钠标准溶液4. 4.2.1)。气体分布管口距瓶底 8 mm，试摔气体流速500mL/min，通气量30L，由湿式气体流量计计量。通气完毕，从系统中取下暖收瓶，分别加人4～5滴混合指示剂（4.4.2.6），用硫酸标准溶液（4.4.2.2）滴定，溶液由蓝绿色变为红色为终点。
SF.气体
图3酸度吸收装置
1一缓冲瓶，2，3一吸收瓶，4谨式体流盘计，5一多孔气体分布管，6一开口气体分布管4.4.5结果的计算
试样体积按式（5）计算：
(P, + P,) × 293.1
101.3273.1
式中．
Pl, Pz-
(f,+t2)
换算为20℃，101.3kPa时试样体积，L一流量计始态与终态的大气压力，kPa，-流量计始态与终态的温度，
一流量计始态与终态的读数，L。酸度按式（6）计算：
X= 200 [(B-X) + (B -Y))
酸度（以HF计)，ppm（m/m）
空白试验消耗硫酸标准溶液（4.4.2.2）的体积，mL分别为滴定两个吸收瓶溶液消耗的硫酸标准疮液（4.4，2.2）的体积，m-20℃，101.3kPa时试样体积，L，-20℃，101.3kPa时六氟化硫的密度，g/L。两次半行测定结果之差不应大于0.05ppm。取其算术平均值为测定结果。4.5可水解氟化物测定
4.5.1原理
（6）
GB 12022—89
六氟化硫样品在密封容器中与碱液共同振荡水解。水解生成的氟化物离子，用一茜素铬合显色，用比色法测定。
4. 暴.2试剂和溶液
4.5.2.1 氨水 (GB 631) 25% ~28% 。4.3.2.2 乙酸铵(GB 1293) 20% (m/V）溶液。4.5.2.茜案络合指示剂分于式为CHNOr4.5.毫.4无水乙酸钠(GR 694)。4.5.2.5丙酮 (GB 686)。
4.券,2.6
氧化鋼98%。
氟化钠（HGB316）优级纯。
4.5.2.卷氧氧化钠（GB 629）4g/L溶液。4.5,2.B 盐酸(GB §22）（1 + 119）溶液。4.5.2. 10盐酸（GB 622）（2 + 10）溶液。，5.2.11冰乙酸（GB676）（6+194）溶液。4.5.#仪器和设备
分光光度计和一般实验室用仪器。4.5.4分析步骤
4.5.4.1显色剂的配制
于100ml.烧杯中加人5mL水，0.13mL氨水（4.5.2.1)、1mL乙酸铵溶液（4.5.2.2），再加入准确称量的0.048g茜素络合指示剂。于250mL棕色容量瓶中加入8.2g无水乙酸钠，用100mL乙酸溶液（4.5.2.11）溶解。将烧杯中的溶液滤人此容量瓶中，用少量水洗涤滤纸，再加入100mL丙酮。于另一烧杯中加入准确称量的0.041g氟化和2.5mL盐酸溶液（4.5.2.10），微热溶解。冷却后并人容量瓶中，用水稀释至刻度。此显色剂保存于低温暗处，使用期为一个月。4.5.4.2氟离·f·标准贮备液的制备准硼称取105℃下烘2h的2.210g氟化钠，于烧杯中用50mL水和1mL氢氧化钠溶液（4.5.2.8)溶解，转移至1(00 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液为标准贮备液，含1 mg/mL氟离,贮于塑料瓶中。
准确吸取1mL上述氟离了标准贮备液，置十100ml容鼠瓶中，用水稀释至刻度。此溶液含10μg/ml，离子，使用前临时配制。
4.5.4.8氟离子含量-吸光度关系曲线的绘制于5个100mL烧杯中各加人10mL氢氧化钠溶液（4.5.2.8），分别加人00.5，1.0，1.5，2.0mL含10g/mL氟离了-的溶液。借助酸度计，用盐酸溶液（4.5.2.9）和氢氧化钠溶液（4.5.2.8）调节各溶液的酸度为pH5.0，再分别转移到100mL容量瓶中，加入10mL镧-茜素络合显色剂，用水稀释至刻度，于暗处显色30min。在分光光度计上，使用2cm比色皿，于波长600mm处，用氟离子空白液调节零点，测定各溶液的吸光度。绘制氟离子含量一吸光度关系曲线。4.5.4.4样品分析
取样装置如图4所示。将1000ml，取样瓶抽空，使样品经针形阀级缓进人取样瓶中，待U形管压力计平衡后，再重复抽空3次。当取样瓶最后一次充满样品气体时，用注射器注人10mL氢氧化钠溶液（4.5.2.8），关闭取样瓶活塞。将取样瓶与针形阀及真空系统断开，握在手中报荡。每隔5min扳荡1min，操作1h。倾出瓶中溶液，按4.5.4.3调节溶液酸度、显色和测定吸光度。SF,气体
4.5.4.5结果的计算
GB12022—89
抽真控
图4可水解氟化物测定取样装置
1取样瓶；2，3一真空三通活塞14—U形管压力计
氟离了含量按式（7）计算，
式中：
19 ×6.08
X一一氟离子含最（以HF计），Ppm（m/m)1
在氟离f含基一吸光度曲线上查得的氟离f含量，g一取样瓶容积，mL
P大气压力，kPas
—环境温度，℃;
—六氟化硫在101.3k Pa，20℃时的密度，g/L两次半行测定结果之差不应大于0.3Ppm。取其算术平均值为测定结果。：4.6矿物袖测定
4.6.1原理
六氟化硫试样气体通过含有四氮化碳的吸收瓶，其中的矿物油被四氯化碳吸收，用红外光谱法测定该溶液在2930cm波长下相当于石蜡烃中甲基、次甲基吸收峰的吸光度，利用工作曲线计算矿物油含量。
4.6.2试剂和材料
4.6.2.1 四氯化碳 (GB 688)。
4.6.2.2压缩机油
工业品，30号。
4.6.3仪器和设备
一般实验室用仪器和以下仪器：4.6.3.1红外光谱仪。
3mm或20mm厚氯化钠池窗液体吸收或石英池。吸收瓶如图5所示。
GB12022-89
图5吸收瓶
1-—2号孔度多孔气体分布管
4.6.4测定步骤（试验条件适合于20mm厚吸收池）4.6.4.11作曲线的绘制
用压缩机油配制下述浓度的矿物油四氟化碳标准溶液：10，20，50，100，200mg/L，压缩机油的称肇准确至0.4002g。
将标准溶液分别注入吸收池中，将四氯化碳放人另一同样规格的吸收池中作参比，在2930cm1处测定圾光度，以净吸光度对浓度绘制工作曲线。4.6.4.2矿物油吸收和测定
矿物油吸收装置如图6所示。吸收瓶内分别装有70mL四氯化碳，用冰水浴冷却。试样气体流速170mL/min，通气量30L，由湿式气体流最计计量。通气完毕，将吸收瓶中的溶液合并于烧杯中，用40mL四氯化碳多次洗涤吸收瓶，洗涤液并人烧杯中。在通风柜内将烧杯中的溶液小心蒸发至15mL左右，转移室25mL容量瓶中，在恒温20℃下，用四氯化碳稀释至刻度。
SF气体
GB 12022-
图6矿物油吸收装置
1一转于流量计，2一吸收瓶；3—湿式+体流计用180mL四氯化碳按上述浓缩步骤做空户试验。推
按4.6.4.1条操作步骤测定样品及空白试验溶液的净吸光度，在工作曲线上查出相应的矿物油浓4.6.5
结果的计算
试样体积按式（8）计算
(P, + P2) × 293.1
101,.3[273.1
式中：
(t+t2)J
换算为20℃，101.3kPa时试样体积，L，流量计始态与终态的大气压力，kPa；流量计始态与终态的温度，
流量计始态与终态的读数，L
矿物油含量按式（9）计算：
式中。Xa
-矿物油含量，ppm（m/m)
(α- b) V
试样溶液的矿物油浓度，mg/L
空白试验溶液的矿物油浓度，批g/L！容量瓶容积，mL
-20℃，101.3kPa时六氟化硫的密度，g/L。6.08-
两次平行测定结果之差不应大于1ppm。取其算术平均值为测定结果。4.7囊性试验
4.7.1源理
模拟空气中氧气和氨气含量，配制79%（V/V）六氟化硫气体和21%（V/V)氧气的试验气体。使小白鼠连续染霉24h，观察72h，检验小白鼠有无中毒症状。4.7.2仪器、设备和材料
一般实验室用仪器。
氧气纯度99%以上。
4. 7.#试验步骤
4. 7,要:1准备工作
试验在通风柜内进行，按圈了组装试验装置。GB12022--89
选购15～20只体重约20的雌性小白鼠，饲养在笼了中。试验前，认小口鼠健康。
SF,气体
图？毒性试验装置
-般应进行3～5d的观察，确
1—稳压管2流量计，3-（体合器，4-染毒缸5—饮水瓶6—食物，？—小白鼠车.7.3.2试验操作
4.7.3.2.1，打开入氟化硫样品气瓶和氧气钢瓶，调节到所要求的比例，每分钟气体流量不得小于染毒缸容积的。流量稻定8～16min之后，将5只小白鼠放人染毒缸内，供应饮水和食物，观察24h。每小时记录“次，内穿为小凹鼠的饮食活动、异常表现及室温等。4.7.3.2.2试验完毕后，将小白鼠放回笼了中继续观察72h。按4.7.3.2.1要求记录。4.7.4结果判断与处埋
4.7.4,1小中鼠无异常表现，则确认该批产品无毒。4.7.4.2小白鼠有异常表现，如低头不吃食，狂跳，死亡等，则另取10只小白鼠分两组重新试验。试验结果无异常表现，则产品合格。试验结果仍有异常表现，则视产品不合格。应对有异常表现的小白鼠进行细致的户体解剖，以进-步证实其异常表现的原因。5
检验规则
5.1，工业六氟化硫应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证每批出产的产品都符合本标准要求。
5.2使用单位有权按照本标准规定检验所收到的工业六氟化硫是否符合要求。5.3以同一来源稳定充装的T业入氟化硫构成一批，每批产品的重量不超过2t。5.4样
5.4.1六氟化硫常温常压下的密度约为空气密度的5倍，其气体有使人室息的危险。取样场所必须通风良好，并应遵循GB3723的有关规定。5.4.2六氟化硫抽样气瓶数按表2规定从每批产品中随机选取。每瓶六氟化硫构成单独的样品。也可按GB6680第6.1条的规定在产品充装管线取样，每批取样瓶数应符合表2规定。取样瓶上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产」名称和取样且期。每批气瓶数
41 ~70
71以上
GB 12022—B9
表2抽样气瓶数的规定
选取的最少气瓶数
5.5检验结果有一项不符合本标准要求时，则应以两倍量气瓶数重新抽样进行复验。复验结果即使有一项不符合本标准要求，整批产品不能验收。5.6当供需双方对产品质量发生异议时，按照《全国产品质量仲裁检验暂行办法》规定办理。6标志、包装、运输、购存
6.1工业六氟化硫应充装在洁净、干燥的气瓶中。气瓶容积一般为40L，也可根据用户需要选用相应容积的气瓶。气瓶设计压力为8MPa时，充装系数不大于1.17kg，L，气瓶设计压力为12.5MPa时，充装系数不大于1.33kg/L。气瓶应带有安全帽和防震胶圈。6.2充装气体前应检查气瓶检验期限、外观缺陷、阀体与气瓶连接处的密封性。6.3每批出！的六氟化硫都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、气瓶编号，净重、生产日期和本标准编号。6.4气瓶应喷涂袖漆、标明生产厂名称、产品名称、批号、气瓶编号及商标。漆色和字样应符合原国家动总局发布的《气瓶安全监察规程》中有关规定。6.5装运应符合《气瓶安全监察规程》中有关规定。6.6六氟化硫气瓶严禁曝晒，严禁靠近易燃、油污地点，应贮存在带棚的库房中，库房应阴凉通风良好。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准出化学1.业部黎明化1研究院归口。本标准由化学！业部黎明化工研究院负责起草，四川硫酸厂，能源部电力科学研究院，武汉高压研究所、西安高压电器研究所、能源部八一四厂、北京市劳动保护科学研究所参加。本标准主要起草人张学臣，金铎、王景，宋林民。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。