本标准规定了叠氮化铅·三硝基间苯二酚铅共沉淀起爆药的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输及贮存。本标准适用于D·S共沉淀起爆药的制造和验收。 GB/T 14494-1993 叠氮化铅.三硝基间苯二酚铅共沉淀起爆药 GB/T14494-1993 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
叠氟化铅·三硝基间苯二酚铅共沉淀起爆药
Lead azide and lead trinitroresorcinatecoprecipitation primary explosives主题内容与适用范围
GB/T 14494-93
本标准规定了叠裁化铅·三硝基间苯二酚铅共沉淀起爆药（以下简称D·S共沉淀起爆药）的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输及忙存。本标准适用于·S共沉淀起爆药的制造和验收。2 引用标准
化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB601
GB603化学试剂试验方法所用制剂及制品的制备WJ621三硝基间苯二酚
3技术要求
D·S共沉淀起爆药的技术要求应符合下表规定：指标名称
水分及挥发分含暨,%
叠氮化铅含量，%
三硝基间苯二酚铅合量，%
总纯度（叠氟化铅和三硝基间兼二酚铅含量百分数之和),%
不溶物
一级品
铁黄、淡棕色至赭黄色的松散题粒，无肉眼可见的杂质
不允许有玻璃,硅土等硬杂质
注：一级品经过对氨基苯酚溶液浸润处理后，可用干军品。国家技术监督局1993-06-19批准标
合格品
枯黄.铁黄至淡棕色的松散癫
粒，无肉眼可见的杂质
1994-03-01实施
4试验方法
4.1外现检查
GB/T 14494—93
在防护设备内打开样品盒盒盖，通过观察孔，目规检查。4.2水分及挥发分含量的测定
4.2.1仪器
称量瓶：直径50mm；www.bzxz.net
天平：分度值0. 1 mg1
烘箱：60±2℃并放在防护装置内。4.2.2恒量称量瓶
将洗净擦干的称量瓶，放人60士2℃的烘箱中干燥30min，取出放入干燥器中冷却30min，称量至恒量：
4.2.3测定步骤
用已恒量的称量瓶，称取3~～4g试样，精确至0.0002g，置于60土2℃烘箱中干燥2h，取出放入千燥器中冷却30min，称量。
4.2.4测定结果计算及表述
水分及挥发分质量百分数(X)按式(1)计算：X,=ml元m ×100
式中：m干燥前试料和称量瓶质量，B;m2——下燥后试料和称量瓶质量，g：-试料的质量·g。
平行测定两个结果.允许差：一级品0.01；二级品0.03，取其算术平均值，表示至一位小数。4.3氮化铅含量的测定
4.3.1方法提要及原理
试料用乙酸铵溶解后，滴加过量的硝酸银，将叠氮根沉淀为叠氮化银，滤液以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸铵滴定过量的硝酸银，由硝酸银和硫氰酸铵的消耗量，计算出叠氮化铅含量，其主要反应如下，N,-+Ag+---+AgN, +
Ag++CNS---→AgCNS+
4.3.2试剂和材料
4.3.2.1乙酸铵（GB1292）：30%（m/m）溶液，用氨水（稀释1+1)调整到pH值为6~8。4.3.2.2硫酸铁铵(GB1279)：饱和溶液，按GB603配制。4.3.2.3硝酸(GB626)。
4.3.2.4实验室用水（GB6682)。4.3.2.5硝酸银(GB670)标准滴定溶液：c（AgNC),）=0.1mol/L。按GB601配制和标定。4.3.2.6氰酸铵(GB660)标准滴定溶液：c(NH,CNS）=0.1mal/L。按GB601配制和标定。4.3.2.7无氯滤纸：将定性滤纸用热实验室用水冲洗至无氯离子，风干备用。4.3.3测定步赖
称取0.20.3g试样，精确至0.0002g，轻轻放入250mL棕色容基瓶中，用少许水湿润试料，加入乙酸铵20mL，摇动使其裕解完全，溶解时可用洗瓶分次冲入少量水，但总体积不应超过100mL，在振荡下滴加硝酸银标准滴定溶液50.00mL，加水稀释至刻度，在暗处静置1h。GB/T 14494—93
以无氟滤纸干过滤，用移液管取滤液100mL于250mL锥形瓶中，加入2mL硫酸铁铵饱和溶液和4L硝酸，使红色消失，在振荡下用硫氰酸铵标准滴定溶液，滴定至稳定的淡红色为终点。4. 3. 4测定结果计算及表述
叠氮化铅质量百分数(X,)按式(2)计算：(Vi-G1 - V, ·cz × 2. 5) × 0. 145 6 ×,100X=
式中：V-硝酸银标准滴定溶液的体积，mL;-硝酸银标准滴定溶液的实际浓度,mol/Lc
V，—硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，mL；C2——硫氰酸铵标准滴定溶液的实际浓度，mol/L：m—试料的质量g
0.1456——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO,)=1.000mol/LJ相当的叠氮化铅的质量，B。平行测定两个结果，允许差不大于1.2，取其算术平均值，表示至个位。4.4三硝基间苯二酚铅含量的测定4.4.1方法提要及原理
比色测定三硝基间苯二酚铅含量。4.4.2试剂和材料
4.4.2. 1碳酸氢钠(GB 640)饱和溶液。4.4.2.2精制三硝基尚莱二酚(见附录A)。4.4.3仅器或设备
分光光度计。
4.4.4测定步骤
4.4.4.1绘制标准曲线
称取经100℃干燥2h的精制三硝基间苯二酚0.1308~0.1310g于250mL烧杯中，逐滴入碳酸氢钠炮和溶液20ml.播动溶解完全，移入1000mL容量瓶中，加水至刻度得标准样品溶液，此溶液每毫升含相当三硝基间苯二酚铅的质量(K)按式(3)计算：K
式中+ n-
一三硝基间苯二酚质量名。
ms X 468. 32
1 000 X 245. 12
用滴定管取10.00.12.00,14.00,16.00,18.00,20.00mL标准样品溶液，分别置于100mL容量瓶中，各加碳酸氢钠饱和溶液2mL，加水至刻度，得标准溶液。以10.00nL的标准溶液为参比溶液，于分光光度计测定各标准溶液吸光度，分光光度计波长410nm，吸收池厚度为1cm。以吸光度为纵坐标，以100mL标准溶液中含的标准样品溶液的体积（mL）为横坐标绘制标准曲线。标准曲线要平行绘制两条，并应接近重合。
4.4.4.2试样测定
称取0.15~~0.2g试样，精确至0.0002g，轻轻放入250.mL容量瓶中，加入碳酸氢钠饱和溶液20mL，摇动使红色癫粒全部消失，加水稀释至刻度，放置15min，过滤，分取试样滤液20.00mL于100L容量瓶中，加水稀释至刻度，在同一仪器条件下，测定吸光度，并在标准曲线上查出对应的标准样品溶液的体积(V)。
4.4.5测定结果计算及表述
GB/T 1449493
三硝基间苯二酚铅质量百分数（X，）按式（4)计算：X,
V·KX 250
2×100
式中，V100mL标准溶液中含的标准样品溶液的体积，mL一试料质量，g+
平行测定两个结果.允许差本大于1.0,取其算术平均值，表示至个位。4. 5总纯度的计算
以质量百分数表示的总纯度（X)按式(5)计算：X, =X,+ X.
4. 6 不溶物的测定
4.6.1试剂和材料
乙酸铵溶液：30%（m/m）。用前过滤。4.6.2仪器或设备
平板玻璃两片(可以用载片代替）。4
（5）
4.6.3测定步骤
取约1g试样于250mL锥形瓶中，加入80ml.乙酸铵溶液，盖好，在水浴中加热并播动，使其溶解完全（在溶解过程中可分次冲入少量水），迎着光线观察，如发现有可疑硬杂质，用吸管取出放在两片平：板豉璃之间轻轻碾压，判定杂质性质。5检验规则
5.1组批
D·S共沉淀起爆药以每次化合量为一小批，以每班生产的各小批组成一批。5.2抽样
每批样品从任一*小批中抽取，数量约20g。5.3结果处理
5.3.1当外观、水分及摔发分、不溶物不合格时，应对本批内其余各小批逐个取样，做该项目分析，剔除不合格小批后，该批判为合格。水分及挥发分不合格批，允许返修，返修次数不允许超过两次。5.3.2当氮化铅、三硝基间苯二酚铅、总纯度有一项或一项以上不合格时，应对本批内其余各小批逐个取样、分析，剔除不合格小批，该批判为合格。6标志，包装、运输及贮存
6.1产品装于特制的圆柱形硬纸盒或檬皮盒中，每盒不超过600?盖上橡皮盖，赔上标签，注明产品名称、批号、质量及生产日期。
6.2D·S共沉淀起爆药的运输必须按危险品安全运输规范执行。6.3产品贴存于温度16～35℃，相对湿度不超过70%的库房内。库房不应有直射阳光，忙存条件必须符合起爆药贮存的技术安全要求。6.4产品贮存超过3个月时，使用前应重新测定水分及摔发分，超过1年时使用前应重新测定全项。A1试剂和材料
A1.1碳酸钠(GB639)。
A1.2硫酸(GB625)。
A2 三硝基间苯二酚的精制
GB/T 14494—93
附录A
三硝基间苯二酚的精制与检测
(补充件）
第一次精制：称取工业的三硝基间苯二酚100g,精确至0.2g，置于2 000mL烧杯中，加实验室用水1000mL，在不停搅拌下缓慢加入400mL碳酸钠饱和溶液，置于垫石棉板的电炉上加热到70~80℃，搅拌使其溶解，用工业滤纸热过滤，滤液用10%硫酸缓慢中和到pH为1左右，冷却至室温，用吸滤瓶滤出结晶，用乙醇脱水，室温晾干，称其重量。第二次精制：按第一次精制方法及试剂用量比例进行。第三次精制：将第二次精制晾干品放入2000mL烧杯中，加1000mL实验室用水及150mL碳酸钠饱和溶液，于垫有石棉板的电炉上加热到70~80℃，尽量搅拌至溶解，趁热吸滤，将滤液用10%硫酸缓慢中和至pH=2～3，冷却至室温，吸滤将所得结晶用实验室用水洗至无硫酸根，抽干，取出摊散于大表面血中，在100℃烘箱中干燥4.h，收人棕色磨口瓶中，封存待用。A3检测方法
按WJ621三硝基间苯二酚规定测定熔点应为179~180℃。附加说明：
本标准由中国兵器工业总公司提出。本标准由兵器工业标准化研究所归口。本标准由国营华丰化工厂起草。本标准主要起草人汪素雯、杨铭辅.荆淑红。
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