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GB 13482-2010

基本信息

标准号: GB 13482-2010

中文名称:食品安全国家标准食品添加剂山梨醇酐单油酸酯(司盘80)

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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标准内容

中华人民共和国国家标准
GB13482—2010
食品安全国家标准
食品添加剂山梨醇酐单油酸酯(司盘80)2010-12-21发布
中华人民共和国卫生部
2011-02-21实施
本标准代替GB13482—1992《食品添加剂山梨醇酐单油酸酯(斯潘80)》。本标准与GB13482—1992相比主要变化如下:GB13482-2010
标准名称由“食品添加剂
』山梨醇酐单油酸酯(斯潘80)\修改为“食品添加剂山梨醇酐单油酸酯(司盘80)”:
增设了铅项目,取消了重金属项目;脂肪酸指标由71%~75%修改为73%~77%,多元醇指标由29.5%~33.5%修改为28%~32%。
本标准的附录A和附录B为规范性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB13482—1992。
nate.net/
Hk伴xhttn://uwwfoodm
食品安全国家标准
』山梨醇酐单油酸酯(司盘80)食品添加剂
GB13482—2010
本标准适用于以油酸与失水山梨醇为原料,经酯化反应制得的食品添加剂山梨醇酐单油酸酯(司盘80)。
规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。3
技术要求
3.1感官要求:应符合表1的规定。表1感官要求
组织性状
琥珀色至棕色
黏稠油状液体
应符合表2的规定。
理化指标:
脂肪酸,w/%
多元醇,W/%
酸值(以KOH计)/(mg/g)
皂化值(以KOH计)/(mg/g)
羟值(以KOH计)/(mg/g)
水分,w/%
砷(As)/(mg/kg)
铅(Pb)/(mg/kg)
检验方法
取适量实验室样品,置于清洁、干燥的玻璃管中,在自然光线下,目视观察。
表2理化指标
73~77
145~160
193~210
金品伙伴网httn
检验方法
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
附录A中A.8
附录A中A.9
附录A中A.10
附录A中A.11
A.1警示
附录A
(规范性附录)
检验方法
GB13482—2010
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。A.3鉴别试验
A.3.1脂肪酸碘值的测定
A.3.1.1试剂和材料
A.3.1.1.1四氯化碳。
A.3.1.1.2碘化钾溶液:100g/L。A.3.1.1.3韦氏液:配制方法见附录B。A.3.1.1.4硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L。A.3.1.1.5淀粉指示液:10g/L。A.3.1.2鉴别步骤
称取约0.27gA.4.3.2中的黏稠物D,精确至0.0001g,置于干燥的500mL碘量瓶中,加入10mL四氯化碳溶解。加入25mL±0.02mL韦氏液,塞紧瓶盖,用碘化钾溶液封口,置于暗处30min。加入15mL碘化钟溶液和100mL水,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉指示液,用力振荡继续滴定至蓝色刚刚消失即为终点。在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。A.3.1.3结果计算
脂肪酸碘值wi,以碘计,数值以克每百克(g/100g)表示,按式(A.1)计算:-V)cM /1000×100
式中:
..(A.D)
Vo空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液(A.3.1.1.4)的体积的数值,单位为毫升(mL);V一试料消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液(A.3.1.1.4)的体积的数值,单位为毫升(mL):c-—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L):m——试料质量的数值,单位为克(g):M碘的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M=126.9]。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5(g/100g)(以碘计)。
A.3.1.4结果判断wwW.bzxz.Net
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脂肪酸碘值应在80(g/100g)~135(g/100g)(以碘计)。A.3.2多元醇显色试验
GB13482—2010
取约2gA.5.2中的黏稠物E,加入2mL邻苯二酚溶液(100g/L)(现用现配),混匀,再加5mL硫酸混匀,应显红色或红褐色。
A.4脂肪酸的测定
A.4.1方法提要
样品通过皂化水解,经酸化后生成的脂肪酸和多元醇,通过反复萃取分离及浓缩干燥,得到回收脂肪酸的质量,称量计算脂肪酸的质量分数。A.4.2试剂和材料
A.4.2.1氢氧化钾。
A.4.2.2乙醇(95%)
A.4.2.3石油醚。
A.4.2.4硫酸溶液:1+2。
A.4.3分析步骤
A.4.3.1皂化:称取约25g实验室样品,精确至0.01g。置于500mL烧瓶中,加入250mL乙醇(95%)和7.5g氢氧化钾。连接冷凝器,置于水浴中加热回流2h。将皂化物转移至800mL烧杯中,用约200mL水洗涤烧瓶并转移至该烧杯中。将烧杯置于水浴中,蒸发直至乙醇挥发逸尽。用热水调节溶液的体积至约250mL,为溶液A。
A.4.3.2酸化、萃取分离:在加热搅拌下向溶液A中加硫酸溶液,使其析出凝固物,再加入过量约10%的硫酸溶液,冷却分层。将上层凝固物转移至预先在80℃质量恒定的250mL烧杯中,3次用20mL热水洗涤,冷却后将洗液与下层溶液合并于500mL分液漏斗中,3次用100mL石油醚提取,静置分层。将下层溶液B转移至800mL烧杯中:合并石油醚提取液于第二个500mL分液漏斗中,3次用100mL水洗涤。下层水洗液与溶液B合并为溶液C,留作测定多元醇含量用:转移上层石油醚提取液于盛凝固物的烧杯中,置于水浴中浓缩至100mL,于80℃C于燥至质量恒定,得到回收的黏稠物D作为脂肪酸的质量。称量后的黏稠物D用于脂肪酸酸值的测定。A.4.4结果计算
脂肪酸的质量分数W2,数值以%表示,按式(A.2)计算:w,=\=\×100%
式中:
250mL烧杯质量的数值,单位为克(g):mi
m2-250mL烧杯加黏稠物D质量的数值,单位为克(g):m——试料质量的数值,单位为克(g)。..(A.2)
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于1%。A.5多元醇的测定
A.5.1试剂和材料
A.5.1.1无水乙醇。
A.5.1.2氢氧化钾溶液:100g/L。A.5.2分析步骤
GB13482—2010
用氢氧化钾溶液中和A.4.3.2中得到的溶液C至pH为7(用pH试纸检验)。将此溶液置于水浴中蒸发至白色结晶析出。然后4次用150mL热无水乙醇提取残留物中的多元醇,合并提取液,用G4玻璃漏斗过滤,无水乙醇洗涤。滤液转移至另一个800mL烧杯中,置于水浴中浓缩至约100mL。再转移至预先在80℃质量恒定的250mL烧杯中,继续蒸发至黏稠状。在80℃于燥至质量恒定,得到黏稠物E作为回收多元醇的质量。称量后的黏稠物E用作多元醇显色试验。A.5.3结果计算
多元醇质量分数w3,数值以%表示,按式(A.3)计算:Ww,
式中:
m2-mx100%
-250mL烧杯的质量,单位为克(g);mi
m2-250mL烧杯加黏稠物E的质量,单位为克(g):-A.4.4中试料质量的数值,单位为克(g)。m
..(A.3)
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于1%。A.6酸值的测定
A.6.1试剂和材料
A.6.1.1异丙醇。
A.6.1.2甲苯。
A.6.1.3氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。A.6.1.4酚酰指示液:10g/L。
A.6.2分析步骤
称取约2.5g实验室样品,精确至0.0001g,置于锥形瓶中,加入异丙醇和甲苯各40mL,加热使其溶解。加入5滴酚指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,保持30s不褪色为终点。A.6.3结果计算
酸值w4,以氢氧化钾(KOH)计,数值以毫克每克(mg/g)表示,按式(A.4)计算:W4
式中:
V氢氧化钠标准滴定溶液(A.6.1.3)的体积的数值,单位为毫升(mL):C
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L):-试料质量的数值,单位为克(g):M氢氧化钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M-56.109]。bt
..(A.4)
GB13482—2010
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2(mg/g)。
A.7皂化值的测定
A.7.1试剂和材料
A.7.1.1无水乙醇。
A.7.1.2氢氧化钾乙醇溶液:40g/L。A.7.1.3盐酸标准滴定溶液:c(HCI)=0.5mol/L。A.7.1.4酚指示液:10g/L。
A.7.2分析步骤
称取约2g实验室样品,精确至0.0001g,置于250mL磨口锥形瓶中,加入25mL±0.02mL氢氧化钾乙醇溶液,连接冷凝管,置于水浴中加热回流1h,稍冷后用10mL无水乙醇淋洗冷凝管,取下锥形瓶,加入5滴酚酸指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液的红色刚刚消失,加热试液至沸。若出现粉红色,继续滴定至红色消失即为终点。在测定的同时按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。A.7.3结果计算
皂化值ws,以氢氧化钾(KOH)计,数值以毫克每克(mg/g)表示,按式(A.5)计算:(V。-V2)cM
式中:
V2——试料消耗盐酸标准滴定溶液(A.7.1.3)体积的数值,单位为毫升(mL)Vo空白试验消耗盐酸标准滴定溶液(A.7.1.3)体积的数值,单位为毫升(mL):c—盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L):m2—试料质量的数值,单位为克(g):M—氢氧化钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M-56.109]。..(A.5)
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于1(mg/g)。A.8羟值的测定
A.8.1试剂和材料
A.8.1.1吡啶:以酚酞为指示剂,用盐酸溶液(1+110)中和。A.8.1.2正丁醇:以酚酰为指示剂,用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液中和。A8.1.3乙酰化剂:乙酸酐与吡啶按1+3混匀:存于棕色瓶中A.8.1.4氢氧化钾乙醇标准滴定溶液:c(KOH)=0.5mol/L。A.8.1.5酚指示液:10g/L。
A.8.2分析步骤
称取约1.2g实验室样品,精确至0.0001g,置于250mL磨口锥形瓶中,加入5mL±0.02mL乙酰化剂,连接冷凝管,置于水浴中加热回流1h。从冷凝管上端加入10mL水于锥形瓶中,继续加热10min后,5
b
GB13482—2010
冷却至室温。用15mL正丁醇冲洗冷凝管,拆下冷凝管,再用10mL正丁醇冲洗瓶壁。加入8滴酚酰指示液,用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色即为终点。在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。为校正游离酸,称取约10g实验室样品,精确至0.01g。置于锥形瓶中,加入30mL吡啶,加入5滴酚献指示液,用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液皇粉红色A.8.3结果计算
羟值w6,以氢氧化钾(KOH)计,数值以毫克每克(mg/g)表示,按式(A.6)计算:(V-V)cMVcM
式中:
V3一—试料消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(A.8.1.4)体积的数值,单位为毫升(mL);Vo—空白试验消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(A.8.1.4)体积的数值,单位为毫升(mL):....(A.6)
校正游离酸消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(A.8.1.4)体积的数值,单位为毫升(mL)氢氧化钾乙醇标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L):C
羟值测定时试料质量的数值,单位为克(g):mo校正游离酸测定时试料质量的数值,单位为克(g);M—氢氧化钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M=56.109]取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于4(mg/g)。A.9水分的测定
称取约0.6g实验室样品,精确至0.0002g,置于25mL烧杯中,加入少量三氯甲烷加热溶解并转移至25mL容量瓶中,用三氯甲烷冲洗烧杯数次,一并转入容量瓶中,稀释至刻度。量取(5±0.02)mL该试样溶液,按GB/T6283中直接电量法测定取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。A.10砷的测定
按GB/T5009.76砷斑法的规定进行。按湿法消解\处理样品,测定时量取10mL±0.02mL试样溶液(相当于1.0g实验室样品)。限量标准液的配制:用移液管移取3mL0.02mL(As)标准溶液(相当于3μgAs),与试样同时同样处理。
A.11铅的测定
A.11.1比色法(仲裁法)
按GB/T5009.75进行。样品的处理:称取约2.5g实验室样品,精确至0.0001g,置于50mL埚中,先在低温下炭化,然后在500℃~550℃灰化,冷却后,加入5mL硝酸溶液(1+1),搅拌使之溶解,加水10mL转移至25mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。A.11.2原子吸收光谱法
GB134822010
按GB5009.12进行。按GB/T5009.75干法消解\处理样品。采用石墨炉原子吸收光谱法时,可视样品情况将试样溶液进行适当的稀释。http://foodmate.net/B.1试剂和材料
B.1.1三氯化碘。
B.1.2四氯化碳。
B.1.3冰乙酸。
B.1.4碘片。
B.1.5碘化钾溶液:100g/L。
附录B
(规范性附录)
脂肪酸碘值测定中韦氏液的配制B.1.6硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/LB.1.7淀粉指示液:10g/L。
B.2韦氏液配制方法
GB13482—2010
称取10g三氯化碘(ICls),溶于300mL四氯化碳和700mL冰乙酸中,配制成三氯化碘溶液,用韦氏液校正方法(B.3)校正。
B.3韦氏液校正方法
B.3.1量取25mL±0.02mL三氯化碘溶液于500mL碘量瓶中,加入15mL碘化钾溶液和100mL水,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉指示液,用力振荡,继续滴定至蓝色刚刚消失,即为终点。消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积应在34mL~37mL范围内,否则需加入四氯化碳和冰乙酸的混合溶液(V:V,=3:7)或三氯化碘溶液来调整。溶液中碘的质量E按式(B.1)计算。E=
式中:
V,V2cM/1000
V一配制三氯化碘溶液的总体积,单位为毫升(mL):V2—消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液(B.1.6)的体积数值,单位为毫升(mL):c-—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L):25.00一试料的体积的数值,单位为毫升(mL);M碘的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=126.9)%B.3.2在三氯化碘溶液中加入(0.55×E)g碘片,待碘完全溶解后,吸取25.00mL溶液按上述方法用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积应在(1.505~1.510)V2之间。若少于1.505V2时,再加碘片调节:若高于1.510Vz时,则加入预先留出的100mL三氯化碘溶液调节。B.3.3韦氏液配制后于暗处三天后方可使用。8
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