GB 13482-2010 食品安全国家标准食品添加剂山梨醇酐单油酸酯（司盘80） GB13482-2010 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
GB13482—2010
食品安全国家标准
食品添加剂山梨醇酐单油酸酯（司盘80）2010-12-21发布
中华人民共和国卫生部
2011-02-21实施
本标准代替GB13482—1992《食品添加剂山梨醇酐单油酸酯（斯潘80)》。本标准与GB13482—1992相比主要变化如下：GB13482-2010
标准名称由“食品添加剂
』山梨醇酐单油酸酯（斯潘80）\修改为“食品添加剂山梨醇酐单油酸酯（司盘80）”：
增设了铅项目，取消了重金属项目；脂肪酸指标由71%~75%修改为73%~77%，多元醇指标由29.5%~33.5%修改为28%~32%。
本标准的附录A和附录B为规范性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB13482—1992。
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食品安全国家标准
』山梨醇酐单油酸酯（司盘80）食品添加剂
GB13482—2010
本标准适用于以油酸与失水山梨醇为原料，经酯化反应制得的食品添加剂山梨醇酐单油酸酯（司盘80)。
规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3
技术要求
3.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求
组织性状
琥珀色至棕色
黏稠油状液体
应符合表2的规定。
理化指标：
脂肪酸，w/%
多元醇，W/%
酸值(以KOH计)/（mg/g）
皂化值(以KOH计)/（mg/g）
羟值（以KOH计）/（mg/g）
水分，w/%
砷（As）/（mg/kg）
铅（Pb）/（mg/kg）
检验方法
取适量实验室样品，置于清洁、干燥的玻璃管中，在自然光线下，目视观察。
表2理化指标
73～77
145~160
193～210
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检验方法
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
附录A中A.8
附录A中A.9
附录A中A.10
附录A中A.11
A.1警示
附录A
（规范性附录）
检验方法
GB13482—2010
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。A.3鉴别试验
A.3.1脂肪酸碘值的测定
A.3.1.1试剂和材料
A.3.1.1.1四氯化碳。
A.3.1.1.2碘化钾溶液：100g/L。A.3.1.1.3韦氏液：配制方法见附录B。A.3.1.1.4硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L。A.3.1.1.5淀粉指示液：10g/L。A.3.1.2鉴别步骤
称取约0.27gA.4.3.2中的黏稠物D，精确至0.0001g，置于干燥的500mL碘量瓶中，加入10mL四氯化碳溶解。加入25mL±0.02mL韦氏液，塞紧瓶盖，用碘化钾溶液封口，置于暗处30min。加入15mL碘化钟溶液和100mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉指示液，用力振荡继续滴定至蓝色刚刚消失即为终点。在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。A.3.1.3结果计算
脂肪酸碘值wi，以碘计，数值以克每百克（g/100g）表示，按式（A.1)计算：-V)cM /1000×100
式中：
..(A.D)
Vo空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液（A.3.1.1.4）的体积的数值，单位为毫升（mL）；V一试料消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液（A.3.1.1.4）的体积的数值，单位为毫升（mL）：c-—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：m——试料质量的数值，单位为克(g)：M碘的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M=126.9]。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5（g/100g）（以碘计）。
A.3.1.4结果判断
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脂肪酸碘值应在80（g/100g）～135（g/100g）（以碘计）。A.3.2多元醇显色试验
GB13482—2010
取约2gA.5.2中的黏稠物E，加入2mL邻苯二酚溶液（100g/L）（现用现配），混匀，再加5mL硫酸混匀，应显红色或红褐色。
A.4脂肪酸的测定
A.4.1方法提要
样品通过皂化水解，经酸化后生成的脂肪酸和多元醇，通过反复萃取分离及浓缩干燥，得到回收脂肪酸的质量，称量计算脂肪酸的质量分数。A.4.2试剂和材料
A.4.2.1氢氧化钾。
A.4.2.2乙醇（95%）
A.4.2.3石油醚。
A.4.2.4硫酸溶液：1+2。
A.4.3分析步骤
A.4.3.1皂化：称取约25g实验室样品，精确至0.01g。置于500mL烧瓶中，加入250mL乙醇（95%）和7.5g氢氧化钾。连接冷凝器，置于水浴中加热回流2h。将皂化物转移至800mL烧杯中，用约200mL水洗涤烧瓶并转移至该烧杯中。将烧杯置于水浴中，蒸发直至乙醇挥发逸尽。用热水调节溶液的体积至约250mL，为溶液A。
A.4.3.2酸化、萃取分离：在加热搅拌下向溶液A中加硫酸溶液，使其析出凝固物，再加入过量约10%的硫酸溶液，冷却分层。将上层凝固物转移至预先在80℃质量恒定的250mL烧杯中，3次用20mL热水洗涤，冷却后将洗液与下层溶液合并于500mL分液漏斗中，3次用100mL石油醚提取，静置分层。将下层溶液B转移至800mL烧杯中：合并石油醚提取液于第二个500mL分液漏斗中，3次用100mL水洗涤。下层水洗液与溶液B合并为溶液C，留作测定多元醇含量用：转移上层石油醚提取液于盛凝固物的烧杯中，置于水浴中浓缩至100mL，于80℃C于燥至质量恒定，得到回收的黏稠物D作为脂肪酸的质量。称量后的黏稠物D用于脂肪酸酸值的测定。A.4.4结果计算
脂肪酸的质量分数W2，数值以%表示，按式(A.2)计算：w,=\=\×100%
式中：
250mL烧杯质量的数值，单位为克(g)：mi
m2-250mL烧杯加黏稠物D质量的数值，单位为克(g)：m——试料质量的数值，单位为克(g)。..(A.2)
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于1%。A.5多元醇的测定
A.5.1试剂和材料
A.5.1.1无水乙醇。Www.bzxZ.net
A.5.1.2氢氧化钾溶液：100g/L。A.5.2分析步骤
GB13482—2010
用氢氧化钾溶液中和A.4.3.2中得到的溶液C至pH为7（用pH试纸检验）。将此溶液置于水浴中蒸发至白色结晶析出。然后4次用150mL热无水乙醇提取残留物中的多元醇，合并提取液，用G4玻璃漏斗过滤，无水乙醇洗涤。滤液转移至另一个800mL烧杯中，置于水浴中浓缩至约100mL。再转移至预先在80℃质量恒定的250mL烧杯中，继续蒸发至黏稠状。在80℃于燥至质量恒定，得到黏稠物E作为回收多元醇的质量。称量后的黏稠物E用作多元醇显色试验。A.5.3结果计算
多元醇质量分数w3，数值以%表示，按式(A.3)计算：Ww,
式中：
m2-mx100%
-250mL烧杯的质量，单位为克(g)；mi
m2-250mL烧杯加黏稠物E的质量，单位为克(g)：-A.4.4中试料质量的数值，单位为克(g)。m
..(A.3)
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于1%。A.6酸值的测定
A.6.1试剂和材料
A.6.1.1异丙醇。
A.6.1.2甲苯。
A.6.1.3氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L。A.6.1.4酚酰指示液：10g/L。
A.6.2分析步骤
称取约2.5g实验室样品，精确至0.0001g，置于锥形瓶中，加入异丙醇和甲苯各40mL，加热使其溶解。加入5滴酚指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，保持30s不褪色为终点。A.6.3结果计算
酸值w4，以氢氧化钾（KOH）计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.4)计算：W4
式中：
V氢氧化钠标准滴定溶液（A.6.1.3）的体积的数值，单位为毫升(mL)：C
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)：-试料质量的数值，单位为克(g)：M氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M-56.109]。bt
..(A.4)
GB13482—2010
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2（mg/g）。
A.7皂化值的测定
A.7.1试剂和材料
A.7.1.1无水乙醇。
A.7.1.2氢氧化钾乙醇溶液：40g/L。A.7.1.3盐酸标准滴定溶液：c(HCI)=0.5mol/L。A.7.1.4酚指示液：10g/L。
A.7.2分析步骤
称取约2g实验室样品，精确至0.0001g，置于250mL磨口锥形瓶中，加入25mL±0.02mL氢氧化钾乙醇溶液，连接冷凝管，置于水浴中加热回流1h，稍冷后用10mL无水乙醇淋洗冷凝管，取下锥形瓶，加入5滴酚酸指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液的红色刚刚消失，加热试液至沸。若出现粉红色，继续滴定至红色消失即为终点。在测定的同时按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。A.7.3结果计算
皂化值ws，以氢氧化钾（KOH）计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.5)计算：(V。-V2)cM
式中：
V2——试料消耗盐酸标准滴定溶液(A.7.1.3)体积的数值,单位为毫升(mL)Vo空白试验消耗盐酸标准滴定溶液(A.7.1.3)体积的数值，单位为毫升(mL)：c—盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)：m2—试料质量的数值，单位为克(g)：M—氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M-56.109]。..（A.5)
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于1（mg/g）。A.8羟值的测定
A.8.1试剂和材料
A.8.1.1吡啶：以酚酞为指示剂，用盐酸溶液（1+110）中和。A.8.1.2正丁醇：以酚酰为指示剂，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液中和。A8.1.3乙酰化剂：乙酸酐与吡啶按1+3混匀：存于棕色瓶中A.8.1.4氢氧化钾乙醇标准滴定溶液：c(KOH)=0.5mol/L。A.8.1.5酚指示液：10g/L。
A.8.2分析步骤
称取约1.2g实验室样品，精确至0.0001g，置于250mL磨口锥形瓶中，加入5mL±0.02mL乙酰化剂，连接冷凝管，置于水浴中加热回流1h。从冷凝管上端加入10mL水于锥形瓶中，继续加热10min后，5
b
GB13482—2010
冷却至室温。用15mL正丁醇冲洗冷凝管，拆下冷凝管，再用10mL正丁醇冲洗瓶壁。加入8滴酚酰指示液，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色即为终点。在测定的同时，按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。为校正游离酸，称取约10g实验室样品，精确至0.01g。置于锥形瓶中，加入30mL吡啶，加入5滴酚献指示液，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液皇粉红色A.8.3结果计算
羟值w6，以氢氧化钾（KOH）计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.6)计算：(V-V)cMVcM
式中：
V3一—试料消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(A.8.1.4)体积的数值,单位为毫升(mL)；Vo—空白试验消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(A.8.1.4)体积的数值,单位为毫升(mL)：....(A.6)
校正游离酸消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(A.8.1.4)体积的数值,单位为毫升(mL)氢氧化钾乙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)：C
羟值测定时试料质量的数值，单位为克(g)：mo校正游离酸测定时试料质量的数值，单位为克（g）；M—氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M=56.109]取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于4（mg/g）。A.9水分的测定
称取约0.6g实验室样品，精确至0.0002g，置于25mL烧杯中，加入少量三氯甲烷加热溶解并转移至25mL容量瓶中，用三氯甲烷冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，稀释至刻度。量取（5±0.02)mL该试样溶液，按GB/T6283中直接电量法测定取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。A.10砷的测定
按GB/T5009.76砷斑法的规定进行。按湿法消解\处理样品，测定时量取10mL±0.02mL试样溶液（相当于1.0g实验室样品）。限量标准液的配制：用移液管移取3mL0.02mL（As）标准溶液（相当于3μgAs），与试样同时同样处理。
A.11铅的测定
A.11.1比色法（仲裁法）
按GB/T5009.75进行。样品的处理：称取约2.5g实验室样品，精确至0.0001g，置于50mL埚中，先在低温下炭化，然后在500℃～550℃灰化，冷却后，加入5mL硝酸溶液（1+1），搅拌使之溶解，加水10mL转移至25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.11.2原子吸收光谱法
GB134822010
按GB5009.12进行。按GB/T5009.75干法消解\处理样品。采用石墨炉原子吸收光谱法时，可视样品情况将试样溶液进行适当的稀释。http：//foodmate.net/B.1试剂和材料
B.1.1三氯化碘。
B.1.2四氯化碳。
B.1.3冰乙酸。
B.1.4碘片。
B.1.5碘化钾溶液：100g/L。
附录B
（规范性附录）
脂肪酸碘值测定中韦氏液的配制B.1.6硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/LB.1.7淀粉指示液：10g/L。
B.2韦氏液配制方法
GB13482—2010
称取10g三氯化碘（ICls），溶于300mL四氯化碳和700mL冰乙酸中，配制成三氯化碘溶液，用韦氏液校正方法（B.3）校正。
B.3韦氏液校正方法
B.3.1量取25mL±0.02mL三氯化碘溶液于500mL碘量瓶中，加入15mL碘化钾溶液和100mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉指示液，用力振荡，继续滴定至蓝色刚刚消失，即为终点。消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积应在34mL～37mL范围内，否则需加入四氯化碳和冰乙酸的混合溶液（V:V,=3:7）或三氯化碘溶液来调整。溶液中碘的质量E按式（B.1）计算。E=
式中：
V,V2cM/1000
V一配制三氯化碘溶液的总体积，单位为毫升（mL）：V2—消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液（B.1.6）的体积数值，单位为毫升(mL)：c-—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)：25.00一试料的体积的数值，单位为毫升（mL）；M碘的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=126.9）%B.3.2在三氯化碘溶液中加入（0.55×E）g碘片，待碘完全溶解后，吸取25.00mL溶液按上述方法用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积应在（1.505～1.510）V2之间。若少于1.505V2时，再加碘片调节：若高于1.510Vz时，则加入预先留出的100mL三氯化碘溶液调节。B.3.3韦氏液配制后于暗处三天后方可使用。8
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