GB 25573-2010 食品添加剂 过氧化钙 GB25573-2010 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
GB25573—2010
食品安全国家标准
食品添加剂
2010-12-21发布
过氧化钙
2011-02-21实施
中华人民共和国卫生部
http
本标准的附录A为规范性附录：
http：//foodmate.netGB25573—2010
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂过氧化钙
GB255732010
本标准适用于以氯化钙、过氧化氢、氨水为原料或以氢氧化钙、过氧化氢为原料生产的食品添加剂过氧化钙。
规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。分子式和相对分子质量
3.1分子式
3.2相对分子质量
72.08（按2007年国际相对原子质量）4
技术要求
感官要求：应符合表1的规定。
组织状态
淡黄色
结晶粉末
理化指标：应符合表2的规定。
活性氧（0)，w/%
水分，w/%
pH（10g/L水溶液）
重金属（以Pb计）/(mg/kg）
铅（Pb）/(mg/kg)
砷（As）/(mg/kg)
氟化物（以F计）/(mg/kg)
htt
感官要求
检验方法
取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态。
理化指标
检验方法
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
附录A中A.8
附录A中A.9
附录A中A.10
A.1警示
附录A
（规范性附录）
检验方法
GB25573—2010
本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用剧毒品时，应严格按照有关规定管理：使用时应避免吸入或与皮肤接触，必要时应在通风橱中进行。暴露部位有伤口的人员不能接触。A.2一般规定
本标准的检验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备A.3鉴别试验
A.3.1试剂和材料
A.3.1.1盐酸溶液：1+2。
A.3.1.2氨水溶液：1+3。
A.3.1.3乙酸铵溶液：35g/L。
A.3.1.4酚指示液：10g/L。
A.3.2分析步骤
A.3.2.1取试样少许，加盐酸溶液溶解后，加入2滴～3滴酚酸指示液，用氨水溶液调至中性，加入乙酸铵溶液即产生白色沉淀，此沉淀能溶解于盐酸溶液，而不溶于冰乙酸。A.3.2.2用盐酸溶液将钙盐润湿，产生一种暂时的微红色至暗红色。A.4活性氧的测定
A.4.1方法提要
在酸性条件下，过氧化氢与高锰酸钾发生氧化还原反应，根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量，确定活性氧含量。
A.4.2试剂和材料
A.4.2.1磷酸溶液：1+3。
A.4.2.2硫酸溶液：1+3。
A.4.2.3高锰酸钾标准滴定溶液：c(1/5KMnO4)=0.1mol/L。A.4.3分析步骤
称取约0.2g试样，精确至0.0002g，置于盛有25mL磷酸溶液的锥形瓶中，待试样溶解后加入约25m硫酸溶液，用高锰酸钟标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并在30s内不消失即为终点。同时进行空白试验。
空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同，2
htt
TETTETT
A.4.4结果计算
活性氧含量以氧（O）的质量分数W计，数值以%表示，按公式（A.1）计算：w
式中：
[(V-V)/1000lcM
GB25573—2010
V一滴定试验溶液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；Vo空白试验所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)：c一高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；m试料质量的数值，单位为克（g）；M氧（1/20O）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=7.999）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%A.5水分的测定
A.5.1仪器和设备
A.5.1.1称量瓶：Φ25mm×40mm
A.5.1.2电热恒温干燥箱：温度能控制在118℃土2℃。A.5.2分析步骤
用已于118℃土2℃条件下干燥至质量恒定的称量瓶，称取约1g试样，精确至0.0002g，置于118℃土2℃电热恒温干燥箱中放置2h，将称量瓶置于干燥器中冷却至室温后称量。并测定干燥后的活性氧含量。（分析方法及结果计算按A.4规定测定，干燥后的活性氧含量以W2计。）A.5.3结果计算
水分以质量分数w3计，数值以%表示，按公式（A.2）计算：(m, -m.,) --mxw +(m, -m.)×w2x100% ..W3=
式中：
称量瓶质量的数值，单位为克（g）；干燥前试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）：m3干燥后试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g)；试料质量的数值，单位为克（g）；m
-按A.4测得的活性氧含量，以%表示；Wi
W2干燥2h后侧得的活性氧含量，以%表示。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.6pH的测定
A.6.1试剂和材料
无二氧化碳的水。
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（A.2）
A.6.2仪器和设备
pH计：分度值为0.02。
A.6.3分析步骤
GB25573—2010
称取1.00g土0.01g试样，置于150mL烧杯中，加入约25℃的100mL无二氧化碳的水，待试样溶解后，按GB/T97242007的规定进行测定。A.7重金属的测定
A.7.1试剂和材料
A.7.1.1硝酸溶液：1+1。
A.7.1.2氨水溶液：1+1。
A.7.1.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH~3。A.7.1.4硫化钠溶液：此溶液应遮光、加盖密闭保存于棕色瓶。配制后三个月内有效。配制方法一：称取硫化钠5g，在10mL水及30mL丙三醇的混合溶液中溶解配制方法二：称取氢氧化钠5g，在30mL水和90mL丙三醇的混合溶液中溶解。将一半体积的溶液边冷却边通入硫化氢气体使之饱和，然后将剩下的一半加入混合。A.7.1.5铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）0.010mg。移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。下载标准就来标准下载网
A.7.2分析步骤
称取1.00g土0.01g试样，置于100mL烧杯中。加入10mL水、8mL硝酸溶液，待试样完全溶解盖上表面血，在电炉上加热至试样近干。冷却后，加少量水使残渣溶解，过滤试验溶液至50mL比色管中，用氨水溶液调节pH为3～4（用pH试纸检验）。加入5mL的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，滴加2滴硫化钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀。暗处放置5min后，在白色背景下观察，其颜色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液移取1.00mL铅标准溶液，置于50mL比色管中，从“加入5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，”开始与试验溶液同时同样处理。A.8铅的测定
A.8.1双硫粽比色法（仲裁法）
A.8.1.1试剂和材料
A.8.1.1.1硝酸溶液：1+1。
A.8.1.1.2其他试剂同GB/T5009.75—2003的第3章。A.8.1.2仪器和设备
同GB/T5009.75—2003的第4章。A.8.1.3分析步骤
称取2.50g土0.01g试样，置于100mL烧杯中，加入20mL水和8mL硝酸溶液，加热至沸，微沸5min使试样完全分解（不再有气泡产生）冷却后，置于分液漏斗中。用移液管移取1.00mL铅标准溶液，置于分液漏斗中，作为标准比对溶液，以下按GB/T4
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5009.75—2003第6章规定进行测定。A.8.2原子吸收分光光度法
A.8.2.1方法提要
GB255732010
样品经溶解，其中铅经与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）络合、萃取等处理后，导入原子吸收分光光度计中，测量其原子化后在283.3nm处的吸光度，与铅标准限量比较。A.8.2.2试剂和材料
A.8.2.2.1盐酸
A.8.2.2.2三氯甲烷。
A.8.2.2.3硝酸。
氢氧化钠溶液：250g/L。
A.8.2.2.4
A.8.2.2.5吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）溶液：2%。称取2g吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）溶于100mL水中。如有不溶物，使用前过滤。A.8.2.2.6铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）0.010mg。移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。
A.8.2.2.7精密pH试纸：pH0.55.0。A.8.2.2.8二级水：符合GB/T6682-2008。A.8.2.3仪器和设备
A.8.2.3.1分液漏斗：250mL。
A.8.2.3.2原子吸收分光光度计。A.8.2.4测定步骤
A.8.2.4.1铅标准测定溶液的制备及测定准确移取4.00mL铅标准溶液，加到150mL烧杯中，加30mL水、10mL盐酸，盖上表面血加热至沸，并沸腾5min。冷却，用氢氧化钠溶液调节溶液的pH为1.0～1.5（用精密pH试纸检验）。将溶液移入分液漏斗中，用水稀释至约200mL。加入2mL吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）溶液，摇勺。用三氯甲烷萃取两次，每次加入20mL，将萃取液（即有机相）收集于50mL烧杯中，在通风橱中用水浴加热蒸发至干。在残余物中加入3mL硝酸，加热近干。加入0.5mL硝酸和10mL水，加热至剩余液体体积为3mL～5mL，移入10mL容量瓶中，用水稀释至刻度。选用空气-乙炔火焰，于283.3nm波长处，用水调零，测定溶液的吸光度A.8.2.4.2试样测定溶液的制备及测定称取10.0g土0.1g试样置于150mL烧杯中，加入30mL水，加入10mL盐酸，盖上表面加热使试样溶解，并沸腾5min。然后按A.8.2.4.1从“冷却，用氢氧化钠溶液调节溶液的pH为1.0～1.5”至“测定溶液的吸光度”进行操作，测定相应吸光值。A.8.2.5结果判定
试样测定溶液的吸光度不得大于铅标准测定溶液的吸光度。A.9砷的测定
A.9.1试剂和材料
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A.9.1.1硝酸溶液：1+1。
A.9.1.2砷标准溶液：1mL溶液含有砷（As）0.001mg。GB25573—2010
移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的标准溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。该溶液现用现配。
A.9.1.3其他试剂同GB/T5009.76-2003的第9章。A.9.2仪器和设备
同GB/T5009.76—2003的第10章。A.9.3分析步骤
称取1.00g土0.01g试样，置于100mL烧杯中，加入20mL水和8mL硝酸溶液，加热至沸，微沸5min使试样完全分解（不再有气泡产生）冷却后，全部转移至定砷瓶中。限量标准溶液得配制：用移液管移取3.00mL标准溶液，置于定砷瓶中，以下按GB/T5009.76一2003中第11章的规定进行测定。A.10氟化物的测定
A.10.1试剂和材料
A.10.1.1盐酸溶液：1+4。
A.10.1.2总离子强度缓冲液：将乙酸钠溶液与柠檬酸钠溶液等量混合，该溶液现用现配。A.10.1.3乙酸钠溶液：c（CH,COONa·3H2O）=3mol/L称取204g乙酸钠溶于约300mL水中，冷却，以1mol/L乙酸调节pH~7.0，全部转移至500mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。A.10.1.4柠檬酸钠溶液：c（NasCHs0·2H20）=0.75mol/L。称取110g柠檬酸钠，溶于约300mL水中，加高氯酸14mL，全部转移至500mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。
A.10.1.5氟化物标准溶液：1mL溶液含氟（F）0.010mg移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的氟化物标准溶液，置手100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，该溶液现用现配。A.10.2仪器和设备
A.10.2.1氟电极。
A.10.2.2甘汞电极。
A.10.2.3电位计。
A.10.2.4磁力搅拌器。
A.10.3分析步骤
A.10.3.1氟标准工作溶液的配制移取氟化物标准溶液1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL分别置于五个50mL容量瓶中，各加入4mL盐酸溶液，加25mL总离子强度缓冲液，用水稀释至刻度，摇匀。A.10.3.2试验溶液的制备
称取约1.5g试样，精确至0.01g，加入4mL盐酸溶液、25mL总离子强度缓冲液，溶解，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6
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A.10.3.3测定
GB25573—2010
将氟电极和甘汞电极与电位计的负端和正端联接，将电极插入盛有水的50mL聚乙烯塑料烧杯中，预热仪器，在磁力搅拌器上以恒速搅拌，读取平衡电位值，更换浸泡电极的水，至电极说明书中规定的电位值后，即可进行标准工作溶液和试样溶液的电位测定。由低至高浓度分别测定氟标准工作溶液的平衡电位。以电极电位作纵坐标，氟离子浓度（mg/mL）作横坐标，在半对数坐标纸上绘制工作曲线。同法测定试样溶液的平衡电位，从工作曲线上查出试样中的氟离子的浓度（mg/mL)。A.10.4结果计算
氟化物含量以氟（F）的质量分数w4计，数值以(mg/kg)表示，按公式（A.3）计算：cx100
式中：
mx10-3
c一从工作曲线上查得的氟离子的浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）；m试样的质量的数值，单位为克（g)。....(A..3)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于10mg/kg。httr
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