GB 25581-2010 食品添加剂 亚铁氰化钾（黄血盐钾） GB25581-2010 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
GB25581—2010
食品安全国家标准
食品添加剂
2010-12-21发布
亚铁氰化钾（黄血盐钾）
2011-02-21实施wwW.bzxz.Net
中华人民共和国卫生部
http
本标准附录A为规范性附录。
http：//foodmate.netGB25581—2010
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂亚铁氰化钾（黄血盐钾）本标准适用于食品添加剂亚铁氰化钾（黄血盐钾）。规范性引用文件
GB25581—2010
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3分子式和相对分子质量
3.1分子式
K,Fe(CN)6-3H,0
3.2相对分子质量
422.41(按2007年国际相对原子质量）技术要求
感官要求：应符合表1的规定。
组织状态
淡黄色
结晶颗粒或粉末
理化指标：应符合表2的规定。
亚铁氰化钾[K,Fe（CN）63H,O]，w/%氯化物（以CI计），w%
水不溶物，w/%
钠（Na)，w/%
砷（As）/（mg/kg）
氰化物
六氰合铁（II）酸盐
htt
感官要求
检验方法
取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态。
理化指标
通过检验
通过检验
检验方法
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
附录A中A8
附录A中A.9
附录A中A.10
A.1警示
附录A
（资料性附录）
检验方法
GB25581—2010
本标准的检验方法中使用的部分试剂和样品具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。A.2一般规定
本标准的检验方法中所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。
A.3鉴别试验
A.3.1试剂和材料
A.3.1.1氨水。
高氯酸溶液：1+10。
A.3.1.3硫酸溶液：1+8。
A.3.1.4氢氧化钠溶液：10g/L。A.3.1.5三氯化铁溶液：5g/L。
A.3.2分析步骤
A.3.2.1亚铁氰化物的鉴别
取10mL10g/L的试样溶液，加1mL三氯化铁溶液，生成暗蓝色沉淀，过滤，滤液作如下试验，取上述滤液用氨水中和至中性，浓缩至三分之一，加2滴高氯酸溶液即生成白色沉淀，在氢氧化钠溶液或水中不溶，在硫酸溶液中能溶解。A.3.2.2钾离子的鉴别
取一铂丝用盐酸润湿后，在无色火焰上燃烧至无色，蘸取试样在无色火焰上燃烧，在钴玻璃下火焰呈紫色。
A.4亚铁氰化钾的测定
A.4.1方法提要
在酸性介质中，用硫酸锌标准滴定溶液滴定，以六氰合铁酸三钾和二苯胺作混合指示剂指示终点。A.4.2试剂和材料
A.4.2.1硫酸溶液：1+8。
A.4.2.2六氰合铁酸三钾溶液：10g/L（现用现配）。A.4.2.3氨-氯化铵缓冲溶液（甲）：pH~10。A.4.2.4乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c(EDTA）=0.03mol/L。A.4.2.5硫酸锌标准滴定溶液：c(ZnSO4)=0.03mol/L；配制和标定：称取9.0g七水合硫酸锌，溶于1000mL水中，摇匀。移取30.00mL～35.00mL配制2
雪品机伴欧ht
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GB25581—2010
好的硫酸锌溶液，置于250mL锥形瓶中，加70mL水、10mL氨-氯化铵缓冲溶液，加5滴铬黑T指示液，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验空白试验：量取100mL～105mL水，置于250mL锥形瓶中，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液（甲），从“加5滴铬黑T指示液”开始与标定同时同样操作。硫酸锌(ZnSO4)标准滴定溶液的浓度c按公式（A.1）计算：=
式中：
(V-Vo)ci
.(A.1)
V一一滴定硫酸锌溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)；
Vo—滴定空白溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：V移取硫酸锌溶液体积的数值，单位为毫升（mL）。A.4.2.6铬黑T指示液：5g/L。
A.4.2.7二苯胺指示液：10g/L。将1g二苯胺溶于100mL浓硫酸中。A.4.3分析步骤
称取约5g试样，精确至0.0002g，置于500mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，此溶液用于亚铁氰化钾、氯化物、氰化物和六氰合铁（II）酸盐的测定和检验。移取25.00mL试验溶液A，置于500mL锥形瓶中，加20mL硫酸溶液，3滴～5滴二苯胺指示液，3滴～5滴六氰合铁酸三钾溶液，加水至100mL，在剧烈搅拌下，用硫酸锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄绿色变为紫蓝色为终点。
A.4.4结果计算
亚铁氰化钾以亚铁氰化钾[K4Fe(CN)-3H2O]的质量分数w计，数值以%表示，按公式(A.2)计算：W=
m×(25/500)×1000
式中：
V一滴定消耗的硫酸锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：c硫酸锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；m试料的质量的数值，单位为克（g)；：（A.2）
M一亚铁氰化钾[2/3KFe（CN）63HO1的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moD）（M=281.6）取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.5氯化物的测定
A.5.1试剂和材料
同GB/T3051—2000的第4章和硝酸锌溶液：150g/L。A.5.2仪器和设备
雪品伙伴欧ht
同GB/T30512000的第5章。
A.5.3分析步骤
GB25581—2010
用100mL移液管两次移取共计200.00mL试验溶液A（A.4.3），置于250mL容量瓶中，加硝酸锌溶液至刻度，摇匀。放置分层，用慢速滤纸干过滤，弃去初始滤液，移取100mL滤液，置于300mL锥形瓶中，加3滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸溶液至恰呈黄色，再过量5滴。加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，使用微量滴定管，用0.05mol/L硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色。空白试验：将100mL水置于300mL锥形瓶中，从“加3滴溴酚蓝指示液..”开始与试样同时同样操作。
将滴定后的废液收集起来，按GB/T3051-—2000中附录D的规定处理。A.5.4结果计算
氯化物含量以氯(CI)的质量分数W2计，数值以%表示，按公式（A.3)计算：(V-V.)cM
W2=mx(200/500)(100/250)x1000×100%
式中：
V一滴定试验溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；Vo一—滴定空白溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：-硝酸汞标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）mA.4.3称取的试料质量的数值，单位为克（g）；M氯(Cl)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=35.45）。(A.3)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。A.6水不溶物的测定
A.6.1试剂和材料
硫酸铁铵溶液：50g/L。
A.6.2仪器和设备
A.6.2.1玻璃砂：滤板孔径为5μm~15μm。A.6.2.2电热恒温干燥箱：能控制温度在105℃~110℃。A.6.3分析步骤
称取约50g试样，精确至0.1g，置于500mL烧杯中，加100mL～150mL水，加热搅拌至试样完全溶解，用已于105℃110℃下干燥至质量恒定的玻璃砂埚趁热过滤，用热水洗涤至用硫酸铁铵溶液检验，无蓝色出现为止。将玻璃砂璃连同不溶物一并移入电热恒温干燥箱中，在105℃～110℃下干燥至质量恒定。
A.6.4结果计算
水不溶物含量以质量分数W3计，数值以%表示，按公式(A.4)计算：W3=
式中：
m,-mz×100%
m—玻璃砂埚连同不溶物的质量的数值，单位为克（g）：雪品伙伴欧t
m2玻璃砂的质量的数值，单位为克（g）m—试料质量的数值，单位为克（g）。GB25581—2010
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。A.7钠的测定
A.7.1试剂和材料
A.7.1.1钠标准溶液：1mL溶液含钠（Na）0.01mg。配制：移取1.00mL按HG/T3696.2配制的钠标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
A.7.1.2二级水：符合GB/T6682—2008的规定。A.7.2仪器和设备
原子吸收光谱仪（具有火焰发射工作方式）或火焰分光光度计。A.7.3分析步骤
称取约0.5g试样，精确至0.001g，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。分别移取2.00mL上述溶液置于4个100mL容量瓶中，再分别加入0.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL钠标准溶液，加水至刻度，摇匀。用原子吸收光谱仪或火焰分光光度计以火焰发射工作方式，于589.0nm波长处，用空气-乙炔火焰测定各溶液的吸光度。以钠标准溶液中钠的质量（mg）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为所测溶液中钠的质量。A.7.4结果计算
钠含量以钠（Na）的质量分数W4计，数值以%表示，按公式（A.5）计算：m,×10-3
mx(2/100)
式中：
ml—从工作曲线上查得钠的质量的数值，单位为毫克（mg）：m试料质量的数值，单位为克（g）。(A.5)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。A.8砷的测定
称取2.00g士0.01g试样，置于测砷装置的锥形瓶中，加约40mL水溶解，以下按GB/T5009.76—2003的第11 章测定。
限量标准溶液的配制：移取2.00mL砷标准溶液[1mL溶液含有1.0μg砷（As）]，与试样同时同样处理。
A.9氰化物的试验
A.9.1试剂和材料
A.9.1.1氨水溶液：1+4。
A.9.1.2硫酸铜溶液：1g/L：
将0.1g硫酸铜溶于100mL氨水中。5
ht
A.9.2分析步骤
GB25581—2010
将一条滤纸用硫酸铜溶液润湿，置于硫化氢气流中，滤纸呈黄褐色，在滤纸上滴1滴试验溶液A（A.4.3）不产生白色为合格。
六氰合铁（III）酸盐的试验
A.10.1试剂和材料
A.10.1.1硝酸铅溶液：10g/L。
A.10.1.2联苯胺饱和乙酸溶液：联苯胺溶于（1+7）乙酸溶液中至饱和。A.10.2分析步骤
将试验溶液A（A.4.3）稀释10倍，滴1滴在滴试板上，加1滴硝酸铅溶液，再加几滴乙酸铅溶液没有蓝色沉淀或蓝色出现为合格6
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