GB 25592-2010 食品添加剂 硫酸铝铵 GB25592-2010 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
GB25592—2010
食品安全国家标准
食品添加剂
2010-12-21发布
硫酸铝铵
2011-02-21实施
中华人民共和国卫生部
http
本标准的附录A为规范性附录：
http：//foodmate.netGB25592—2010
食品安全国家标准
食品添加剂硫酸铝铵
GB25592—2010
本标准适用于在硫酸铝与硫酸铵中加水，加热溶解，经过滤、浓缩、冷却结晶而成的食品添加剂硫酸铝铵。
规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。分子式和相对分子质量
3.1分子式
AINH4（SO4）2·12H2O
3.2相对分子质量
453.33（按2007年国际相对原子质量）4
技术要求
感官要求：应符合表1的规定。
组织状态
白色或无色
结晶粉末或块状
理化指标：应符合表2的规定。
感官要求
检验方法
取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态。
理化指标
硫酸铝铵[以AINH4（SO4）2·12H,O计】（以干基计)，w/%水分，w/%
水不溶物，w/%
http:
99.5~100.5
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检验方法
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
砷（As）/（mg/kg)
重金属（以Pb计）/(mg/kg)）
铅（Pb）/(mg/kg）
氟化物（以F计)/(mg/kg)
硒（Se）/(mg/kg）
(续）
http：//foodmate.netGB25592—2010
检验方法
附录A中A.7
附录A中A.8
附录A中A.9
附录A中A.10
附录A中A.11
A.1警示
附录A
（规范性附录）
检验方法
GB25592—2010
本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。A.2一般规定
本标准的检验方法中所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。A.3鉴别试验
A.3.1试剂和材料
A.3.1.1氢氧化钠溶液：40g/L和100g/L。A.3.1.2氯化钡溶液：50g/L。
A.3.1.3盐酸溶液：1+4。
A.3.1.4硝酸亚汞试纸：将滤纸浸入50g/L硝酸亚汞溶液内，取出晾干。A.3.1.5石蕊试纸
A.3.2分析步骤
A.3.2.1铝盐鉴别
取试验溶液，加氢氧化钠溶液，即发生白色的胶状沉淀。沉淀能在过量的氢氧化钠溶液中溶解。A.3.2.2硫酸盐鉴别
取试样水溶液，加氯化钡溶液，即发生白色沉淀。加盐酸溶液沉淀不溶解。A.3.2.3铵盐鉴别
取试样溶液于表面皿上，加一定量的100g/L氢氧化钠溶液后，再盖上贴有湿润的红色石蕊试纸的表面血，能观察到石蕊试纸变蓝色。A.4硫酸铝铵的测定
A.4.1方法提要
在弱酸性介质中，EDTA与铝形成络合物，用硝酸铅返滴定过量的EDTA，从而确定硫酸铝铵的含量。
A.4.2试剂和材料
A.4.2.1盐酸溶液：1+4。
A.4.2.2氨水溶液：1+1。
A.4.2.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH～6。A.4.2.4乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)=0.05mol/L。A.4.2.5硝酸铅标准滴定溶液：c[Pb(NO3)2]=0.05mol/L。3
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A.4.2.6刚果红试纸。
A.4.2.7二甲酚橙指示液：2g/L。A.4.3分析步骤
GB25592—2010
称取约5g按A.5.2研磨并经干燥的试样，精确至0.0002g，置手150mL烧杯中，加入80mL水，加热溶解，冷却后移入250mL容量瓶中，加10滴盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇勾（混浊时可过滤，弃去初始滤液）。
用移液管移取25.00mL试验溶液，置于250mL锥形瓶中，再用移液管加入50mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液。放入一小块刚果红试纸，然后用氨水溶液调至试纸呈紫红色（pH～6），加15mL乙酸乙酸钠缓冲溶液，煮沸3min。冷却后加3滴～4滴二甲酚橙指示液，用硝酸铅标准滴定溶液滴定至橙黄色为终点。
同时做空白试验。
空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。A.4.4结果计算
硫酸铝铵含量以十二水硫酸铝铵[AINH4(SO4)2·12H2O]的质量分数wi计，数值以%表示，按公式（A.1）计算：
式中：
[(v。-v)/1000]cM
m(25/250）
硝酸铅标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；C
V一滴定空白试验溶液所消耗的硝酸铅标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V一一滴定试验溶液所消耗的硝酸铅标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：m-
试料的质量的数值，单位为克（g）；M——硫酸铝铵[AINH4(SO4）212HO]的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=453.08）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.5水分的测定
A.5.1仪器和设备
A.5.1.1称量瓶：@50mm×30mm。A.5.1.2试验筛：R40/3系列，@200mm×50mm/355μm，@200mm×50mm/250μm。A.5.2分析步骤
用已质量恒定的称量瓶称量约1g研磨并通过孔径为355um试验筛且不通过250um试验筛的试样，精确至0.0002g，均匀摊开，放入硅胶干燥器内，干燥至质量恒定。A.5.3结果计算
水分以质量分数W2计，数值以%表示，按公式（A.2）计算：m-ml×100%
式中：
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（A.2）
m试料干燥前的质量的数值，单位为克（g）：ml——试料干燥后的质量的数值，单位为克（g）。GB25592—2010
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%A.6水不溶物的测定
A.6.1仪器和设备
A.6.1.1式过滤器：滤板孔径5μm~15μm。A.6.1.2电热恒温干燥箱，
A.6.2分析步骤
称取约20g研磨后的试样，精确至0.01g，置于250mL烧杯中，加入150mL沸水，搅拌溶解。用经105℃至110℃烘干至质量恒定的玻璃砂埚过滤，再用沸水洗涤残渣至滤液不含硫酸根（用10g/L氯化钡溶液检查）。将埚于105℃～110℃烘干至质量恒定。A.6.3结果计算
水不溶物含量以质量分数W3计，数值以%表示，按公式（A.3）计算：W3 =
式中：
ml玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g)；m2
干燥后玻璃砂埚与水不溶物的质量的数值，单位为克（g）：试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。A.7砷的测定
A.7.1试剂和材料
同GB/T5009.76—2003的第9章。A.7.2仪器和设备
同GB/T5009.76—2003的第10章。A.7.3分析步骤
（A.3）
称取1.00g土0.01g试样，置于定砷器的广口瓶中，加入50mL水，摇匀。加入5mL盐酸、1g碘化钾及2mL氯化亚锡溶液，摇匀，放置5min后，加3g无砷锌，立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管塞紧于广口瓶上，于暗处放置1h。取出，与标准砷斑进行比较，样品的色斑不得深于标准色斑。
限量标准溶液的配制：用移液管取2mL砷标准溶液[1mL溶液含砷(As)0.001mg]，置于定砷器的广口瓶中，与试料同时同样处理。A.8重金属（以Pb计）的测定
A.8.1试剂和材料
A.8.1.1同GB/T5009.74—2003的第3章。5
ht
A.8.1.2铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）0.01mg：GB25592—2010
配制：用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，加（1+199）硝酸溶液至刻度，摇匀。
A.8.2分析步骤
称取5.00g土0.01g研磨后的试样，置于100mL烧杯中，加水溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤，弃去前滤液20mL。移取20.00mL滤液于50mL比色管中，以下按GB/T5009.74—2003中第6章的规定进行测定。标准比色溶液的配制：用移液管移取1.00mL铅标准溶液置于比色管中，与试料同时同样处理。A.9铅的测定
A.9.1试剂和材料
同GBT5009.75—2003的第3章
A.9.2仪器和设备
分光光度计：带有1cm的吸收池。A.9.3分析步骤
称取1.00g土0.01g试样，加适量水溶解后作为试验溶液移取1.00mL铅标准溶液（A.8.1.2）作为标准，以下操作按GB/T5009.752003的6.1进行。A.10氟化物的测定
A.10.1试剂和材料
同HG2927—1999的4.5.2。
A.10.2仪器和设备
同HG2927—1999的4.5.3。
A.10.3分析步骤
称取约2g试样，精确至0.001g，加少量水溶解。以下按HG2927一1999中4.5.4的规定进行测定。标准比色溶液是移取6.00mL氟化物标准溶液[1mL溶液含氟（F）0.01mg]，与试验溶液同时同样处理。
A.11硒的测定免费标准bzxz.net
A.11.1试剂和材料
A.11.1.1盐酸溶液：c(HCI)=4mol/L。A.11.1.2氢氧化铵溶液：1+2。
A.11.1.3盐酸羟胺。
A.11.1.4环已烷。
A.11.1.5硒标准溶液：1mL溶液含有硒（Se）0.001mg移取1.00mL按HG/T3696.2配制的硒标准溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇。A.11.1.62,3-二氨基溶液
称取0.100g2,3-二氨基萘和0.500g盐酸羟胺，溶解在100mL0.1mol/L盐酸溶液中。6
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A.11.2仪器和设备
分光光度计：带有1cm的比色皿。A.11.3分析步骤
A.11.3.1标准溶液的制备
用移液管移取6.00mL硒标准溶液，置于150mL烧杯中，加25mL盐酸溶液。A.11.3.2试验溶液的制备
称取0.20g土0.01g试样，置于150mL烧杯中，加25mL盐酸溶液。A.11.3.3测定
GB25592—2010
向上述两种溶液中分别加入5mL氢氧化铵溶液，然后用氢氧化铵溶液调节溶液的pH值到（2.0土0.2），用水稀释至60mL，用10mL水转移至分液漏斗中，加10mL水，加0.2g盐酸羟胺，摇勾至溶解，立刻加5.0mL2，3-二氨基萘溶液。塞上塞子，摇勾，在室温放置10min。加5.0mL环已烷，用力摇2min，使其分层。去掉水相，离心分离除去痕量水，于380nm处使用1cm比色血测定每种萃取液的吸光度，试验溶液的吸光度应不大于标准溶液的吸光度。7
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