GB/T 24893-2010 动植物油脂多环芳烃的测定 GB/T24893-2010 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 67.200. 10
中华人民共和国国家标准
GB/T24893—2010/ISO15753:2006动植物油脂
多环芳烃的测定
Animal and vegetable fats and oils-Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons(ISO 15753:2006.IDT)
2010-06-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
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2011-01-01实施
中华人民共
国家标准
多环芳烃的测定
动植物油脂
GB/T 24893 --2010/ISO 15753,2006*
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GB/T24893—2010/IS015753：2006本标准等同采用国际标准JSO15753：2006《动植物油脂彩环芳烃的测定》（英文版）。为了便于使用，本标推对ISO15753：2006进行了下列编辑性修改：“本国际标准”改为“本标准”；一一删除了国际标准的前言；
规范性引用文件中用现行国家标准G3/T15687-·2008《动植物油脂试样的制备》代替ISO 661:2003 Animal and vegetable fats and oils -Preparation of test sample;-第7章及参考文献中用现行国家标准GB/T5524--2008《动植物油脂扦样》代替ISO5555：200l Animal and vegctablefats and oils-Sampling;用小数点“\代替国际标准中作为小数点的逗号“，”；对公式进行编号。
本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由国家粮食局提出。
本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位：南京财经大学。本标推参与起草单位：上游交通大学、湖北省粮油食品质量监测站。本标谁主要起草人：袁建，汪海峰、翰兴荣、杨晓蓉、癸时敏、熊宁。http
1范围
动植物油脂
GB/T 24893—2010/ISO 15753:2006多环芳烃的测定
本标准规定了采用高效液相色谱法测定动植物油脂中15种多环芳烃的相关术语和定义、原理、试剂、仪器设备、一般动植物油脂的前处理方法、椰子油和含短链脂肪酸植物油的前处理方法、高效液相色谱分析、结果表示和精密度。
本标准适用于一般动植物油脂以及椰子油和含短链脂肪酸的植物油中多环芳烃的测定。本标雄不适用于萘、范和防等挥发性较强的组分定量分析以及棕油和橄榄果渣油中多环芳烃的测定。
荧葱和苯并（g，h，i）花的定量检测限为0.3μg/kg。節并(1,2.3-c，d)花的定量检测限为1μg/kg。其余多环芳烃的定量检测限均为0.2 rg/kg。2规范性引用文件
下列义件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各力研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T15687动植物池脂试样的制备（GB/T15687—2008，ISO661：2003，IDT）3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3. 1
多环芳烃polycyclic aromatic hydrocarhon,PAH包含两个或两个以上稠合芳香烃环的化合物。按本标准规定条件测定其含量，以暑克每千克(mg/kg)计。
注：通常多环芳烃可分为含2个～4个芳香环的轻多环芳烃和5个及5个以上芳香环的重密坏芳烃。示例：
轻多环芳经包括：禁(CASRN[91-20-3})，危(CASRN[83-32-9])，范烯(CASRN[20896-8)，药（CASRN86-737_)，惠(CAS RN[120-12-7J)，菲(CASRN[85-01-8J)，荧葱(CASRN_206-44-0J)，苗（CAS RNL218-01-9]),苯并(α)点(CAS RNE56-55-3]),花(CAS RN[129 00-0]).重多环芳烃包括：苯并(α）花（CASRNL50-32-8J)，苯并（6）荧葱（CA5RNL205-99-2J)，苯并（）意（CASRN[20708-9]>,举并(，h,)(CASRNE191-24-2]),二萃并(ah)葛(CASRN[53 70-3]),节并(1,2,3-c,d)比(CASRN[193-39-5J)。
4原理
试样中的多环芳烃用乙睛-内酮混合液萃取，然后依次用Cl8反相苯取柱和硅酸镁载体键合固定相柱净化，通过高效液相色谱（HPLC)分离，测量在不同激发波长和发射波长处的荧光强度，测定各种多环芳经的含量。
5试剂
警告：应注意危险品操作规则，操作时应遵循技术上、组织上和个人的安全措施。除非另有说明，仅使用分析纯试剂。1
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GB/T24893—2010/ISO15753:2006所用溶剂在使用前应检查其质量：将溶剂蒸发浓缩约1000倍（300mL到300μL)后，用HPLC分析，色谱图的多环芳烃保留时间处不得出现色谱峰。5.1甲醇：超纯(ultra resi-analysed)级\5.2正已烷：色纯1。
5.3乙睛：色谱纯\。
5.4丙酮：色谱纯”。
5.5二氯甲烷：色谱纯\，
5.6甲萃：色谱纯。
5.7水色谱纯\。
5.8四氢味：色谱纯\。
5.9混合溶剂1.乙睛-丙酮混合液，6十4。每个样品的用量：一般方法为41mL测定椰子油的特定方法为36mI。5.10混合溶剂2.乙晴-丙酮混合液，8十2。每个样品的用量：测定椰子油的特定方法为2×11mL。5.11混合溶剂3：正已烷-二氟甲烷混合液，3十1。每个样品的用量：一般方法为7mL，测定椰子油的特定方法为2×7mL。5.12四氢峡喃-甲醇混合液：5十5。5.1316种多环芳烃标推甲苯溶液：100g/mL蔡、范烯、苞、、菲、葱、荧葱、芪，苯并（α）葱、菌、苯并(b)荧葱、苯并()荧菌苯并(a)花、二苯并(a,h)葱、苯并(g,h，)苝、节并(1,2,3-c,d)花。在一20℃下保存。
使用前，将标准溶液取出并平衡温度至室温，平衡时间至少11以上。注：范烯没有荧光性，因此不能用这些方法谢定。5.14标准储备溶液：200ng/mL(200μg/L)。用250uL注射器（6.11)吸取100L标推溶液（5.13），注人到50mL容量瓶（6.20）中，用乙睛(5.3)稀释至刻度。
5. 15标准工作溶液:50 ng/mL(50 μg/1)。用250l.注射器（6.11)吸取250uL标准储备溶液（5.14），注人到750u四氢呋哺-甲醇混合液(5. 12)或 750 μLZ腈(5. 3)中。5. 16Cis键合固定相萃取柱”:固定相 2 g,体积 12 ml。5.17硅酸镁载体键合固定相萃取柱3：固定相500tmg，体积3mL。5. 18氮气:压力调节至 34. 5 kPa(5 psi,药 1.5 L/min)6仪器设备
实验案常规仪器，以及下列特殊的仪器。因塑料制品可能含有多环芳烃，--般应使用玻璃容器，可使用一次性的玻璃管。6.1离心机：转速≥4000r/nin，能放置100ml和10ml离心管。6,2带一元梯度洗脱的 HPLC系统：配有1L的溶剂储液器，流动相在线过滤器；1）可从Baker公司购得。给出这一信息仅为了方便本标准的使用者，并不代表本标准对这些产品的指定认可。能够获得相同结果的等效产品同样可以使用。2）美国环保署（EPA)优先监测的多环芳经，可从Promochem公司购得。3）可从Varian公司购得。给出这一信息仅为了力便本标准的使用者，并不代表本标准对这些产品的指定认可。能够获得相同结果的等效产品同样可以使用。2
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—泵;
—-自动进样器；
-柱温可调节至25℃；
一一对各种激发/发射波长可全过程扫描的荧北检测器；一一计算机辅助数据采集和处理系统。GB/T24893—2010/S015753:20066.3Cr反相键合固定相色谱柱：长250mm，内径4.6mm，粒径5μm，适于密环芳烃的分析。6.4涡旋混合器。
6.5氮吹仪\：10mL管（可选），或水浴（6.6）。建议操作条件：
—水浴温度：35℃；
一氮气压力：34.5kPa。
6.6水浴：控温35℃。
6. 7 天平:感最 0. 1 rmg。
6.8离心管：容量100mL（每个样品-个）。6.9锥形离心管：容量11mL（每个样品三个），具聚四氟乙矫PTFF隔膜垫的螺旋封帕（每个样品一个）。
6.10量筒。
微量注射器：250uL。
注射器:1000 μ。
刻度吸量管:5 mL.。
6.14注射器：5mL,配有与固相萃取(SPE)柱匹配的封帽。6. 15
自动进样器用瓶。
微量瓶：250mL.
超声波水浴：水温不高于40℃。巴斯德移液管（巴氏吸管）：顶端加脱脂棉。固定架》：由支架座和爽子构成，以固定固相萃取柱；或者配置一个自动的固相举下作站：6. 19
注：根据使用的固相萃取样品处理站的具体情况，萃取方法可能需要调整（如时问、压力和体积）。6.20容量瓶：50mL。
7扦样
所取样品应具有代表性，且在运输和储戴的过程中无损坏或变质。本标不规定托样方法，推荐采用GB/T5524规定的方法。8试样制备
按GB/r15687进行。取样前，液体试样应放置于室温下，并经磁力搅拌器混勾。固体试样应全部熔化或将部分核心样品熔化并均质。4）可使州Vydae公司的编号为201TP54的色谐租。给出这一信息仅是为了方便本标准的使旧者，并不代裁对这些产品的指定认可。能够获得相同结果的等效产品同样可以使用。5）可使用Zymark公司的Turbavepl.V蒸发器。给出这一信息仅是为了方便本标准的使用者，并不代表对这些产品的指定认可。能够获得相同结果的等效产品同样可以使用。6）可使用Zymark公司的RapidTrace。给出这一信息仅是为了方便本标准的使用者，并不代表对这些产品的指定认可。能够获得相同结果的等效产品同样可以使用。3
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GB/T24893—2010/ISO 15753.20069油脂中多环芳烃(PAH)的测定步骤—一般前处理方法9.1一般要求
由于油脂含有短链和长链脂肪酸，当环境温度高于20℃时，短链脂肪酸的溶解度会增加。为获得可重复的结果，实验室的环境温度应控制在≤20℃，这也是萃取榔子油（或含短链脂肪酸的植物油）中多环芳烃的一个重要条件。
测定前，应用正已烧(5.2)将所有容器冲洗三次。为计算萃取的回收率（9.3），每个样品系列都应进行空白试验（9.2)，标准溶液和样品的苯取条件应完全一致。回收率应在70%～110%之间。平均回收率参见表A.1。定量分析时，两份试样应分别进行萃和测定，以两份试样测定结果的平均值作为最后结果。整个分析不可能在一天完成。样品萃取液应在≤一18℃的冷冻条件下储存过夜。第一天：按图A.1所示完成步骤1,步骤2和步骤3中的C固相萃取柱上净化过程，第一天：究成步骤3中的在硅酸镁柱上净化过程并准备样品分析用的HPL.C系统（参见图A.1）。第三天后：进行样品分析（参见表A，2）。9.2空白试验
为了确证滚剂和固相萃取柱不存在污染，应先用空白样品（溶剂混合液，不加油样）对固相萃取柱进行净化测试（按照9.5.9.6和第11章进行）。得到的色谱图上应没有影响待测物的色谱蜂。如果色谱图上含有干扰物，应确定干扰物的来源并加以消除。由丁每次空白测定值通常不·-致，所以不能用来校正样品值。
9.3回收率的测定（无基体）
固相萃取柱的萃取效率用标准溶液的测试来验证。用250uI.注射器（6.11)吸取250pL标推工作溶液（5.15），注人1750μL混合落剂1(5.9)中，转移至C1固相萃取柱后按照9.5.9.6和第11章进行试验。
警告：用無气流（见9.5.6）除去溶剂时，不可吹干，瓶内应保留约50μL溶液，以免挥发性的多环芳烃损失。
9.4萃取（液-液萃取）
9.4.1分离操作流程参见图A.1。9.4.2称取试样约2.5g（精确至1mg）于100mL离心管（6.8)中，加人10ml.混合溶剂1(5.9)。9.4.3用涡旋混合器（半速）振荡离心管30s后，将离心管放人超声波水浴（6.17）中保持5min9.4.4再将离心管放入离心机（6.1)，在40001/min转速下离心5min9.4.5用巴斯德移液管（6.18)小心移取离心管内.上层溶液，并转移至已称量的锥形管（6.9）中。9.4.6在35℃水裕（6.6)或氮吹仪上（6.5)通氮气流（5.18)蒸发锥形管中的溶剂30min-40minl，9.4.7再用10mL混合溶剂1(5.9)按9.4.3~9.4.5重复提取二次，萃取液于同锥形管中。在35℃水浴(6.6)或氮吹仪（6.5).上用氨气流（5.18)浓缩萃取液。萃取物约200mg～800tng。如苯取物质量大于800mg，一般前处理方法（第9章）是不适用的，应采用适用椰子油的前处理方法（第10章）。9.5C。键合固相萃取柱净化（固-液萃取）9.5.1固相萃取柱活化：将固相苯取柱（5.16)放在固定架（6.19）上。先用甲醇（5.1）润洗2次，每次12 mL,再用乙(5.3)润洗2次,每次12 mL。溶剂在大气压下流出。9.5.2将另-已称量的锥形管（6.9)放在固相萃瑕柱（5.16)下面。9.5.3用注射器（6.12)或刻度吸量管(6.13)吸取2mL混合溶剂1(5.9)加人到装有萃取物的锥形管(9.4.6)中。将雄形管置于涡旋混合器（6.4)上振荡15s，然后离心30s。用巴斯德移液管（6.18)将上层溶液转至固相萃取柱(5.16)中。重复上述操作2次。合并收集从柱中洗脱出的溶剂和淋洗溶剂。雪品伴网ht
CB/T24893—-2010/ISO 15753:20069.5.4将5mL合溶剂1(5.9)从固相萃取柱的顶端倒入，洗脱液在大气压下流出。9.5.5用注射器（6.14)将空气压入周相苯取柱，以洗脱剩余的溶剂和任何可能滞留在固定相中的多环芳烃。
9.5.6在35℃水浴(6.6)或氨吹仪(6.5)上用氮气流除去溶剂。萃取物应不超过50mg，9.5.7用注射器（6.12)吸取1mL正已烷（5.2)，稀释残留物。密封锥形管，储存于一18℃下备用。9.6硅酸镁键合固相萃取柱净化（固-液萃取）9.6.1萃取液(9.5.7)使用前应在室温下放置平衡1h以上。9.6.2周相萃取柱活化：将固相萃取柱（5.17)放在固定架（6.19）上。先用二氯甲烷（5.5)润洗5次，每饮3mL；再用止已烷（5.2）润洗4次，每次3mL。9.6.3将另一已称量的锥形管(6.9)放在固相萃取柱(5.17)下面。9.6.4用注射器(6.12)或刻度吸量管(6.13)吸取1mL混合溶剂3(5.11)加人到装有萃取液的锥形管(9.6.1)中。将铺形管置于涡旋混合器（6.4)上振摇158,然后用巴斯移液管（6.18)将溶液转移至固相萃取柱（5.17)中。再用混合溶剂3(5.11)冲洗锥形管二次，每次2mL，将洗涤液同样转移至固相萃取柱上。合并收集从柱中洗脱出的溶剂和淋洗溶剂。为防止交叉污染，要注意避免移液管和锥形管接触。9.6.5用4mL混合溶剂3(5.11)淋洗固相萃取柱。用注射器（6.14)将空气压人固相萃取柱内，以洗脱滞留溶剂。
9.6.6在35℃水浴（6.6）或氮吹仪（6.5）F，用氮气流（5.18）浓缩溶液至约1mL（需10min15min）。加人约0.5mL甲苯（5.6)（保持液），继续蒸发至约50l，溶剂不可完全除去。9.6.7通过称量锥形管中萃取物的质量和甲苯的密度计算加人溶剂［甲醇-四氢呋嘴（5.12)或乙睛(5.3)」的体积，加人计算量(Va）的溶剂使总体积为250μul.。加入溶剂的体积(V）按式（1)计算：Val=250-m
武中：
Va—-加人的溶剂［甲醇四氢呋（5.12)或乙睛（5.3)］体积，单位为微升（μL)；m——萃取物的质量,单位为毫克(mg);d--甲苯的密度(0. 866 9 kg/m2)。9.6.8将样品转移至微量瓶（6.16)中，微量瓶置于HPLC自动进样器瓶（6.15)内。10油中多环芳烃的测定步骤—适用于椰子油的前处理方法10.1第一次萃取(液-液萃取）
10. 1. 1分离操作流程参见图 A.2。（1)
10.1.2称取约2g样品（精确至1mg)于100mL离心管（6.8)中,入10mL混合溶剂1(5.9)。10.1.3离心管于涡旋混合器（半速）中振荡30s后再将其放入超声波水浴(6.17)中保持5min.10.1.4再将离心管放入离心机(6.1)，在40001/min转速下离心5min。10.1.5用巴斯德移液管（6.18)小心移取上层溶液，并转移至锥形管中（6.9）。10.1.6在35C水浴（6.6)或氮吹仪（6.5）上通氮气流（5.18）蒸发锥形管中的溶剂30min~40min。10.1.7再用10mL混合溶剂1(5.9)重复萃取二次，萃取液于同一锥形管中。在35℃水浴（6.6)或氮吹仪(6.5)上用氮气流浓缩苯取液。10.2第二次萃取（液-液萃取）
10.2.1用注射器(6.12)或刻度吸量管(6.13)吸取2mL混合溶剂1(5.9)加入到装有苯取物的锥形管（10.1.7)中。将锥形管置于涡旋混合器（6.4）上振荡155，离心30s将萃取液均分成两等份，分别放5
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GB/T 24893—2010/1SO 15753:2006人两个已称量的锥形管（6.9)中。为防止交污染，切勿使移液臂和锥形管接触。10.2.2按照10.2.1中的步骤重复萃取两次，萃取液间样均分成两等份，分别放入上述锥形管(10.2. 1)中,
10.2.3在35℃水浴（6.6)或氮吹仪（6.5)上，用氮气流（5.18)浓缩两份苯取液。每份浓缩液中萃取物药为250mg：
10.3Ci键合固相萃取柱净化（固-液萃取）10.3.1固相萃取柱活化：将两根周相萃取柱5.16)放在固定架（6.19）上。先用甲醇（5.1)润洗2次，每次12L，再用乙（5.3）润洗2次，每次12mL。溶剂在大气压下流出。10.3.2将--个已称量的锥形臂(6.9)放在固相萃取柱(5.16)下面。10.3.3用注射器（6.12)或刻度吸量管（6.13)吸取2ml.混合溶剂2(5.10)加入到装有萃取物的锥形管（10.2.3)中。将锥形管置于涡旋混合器(6.4)上振荡15s。用巴斯德移液管（6.18)将每个管中的萃取液全部转入到对应的固相萃取柱（5.16)中。用混合溶剂2(5.10)冲洗锥形管两次，每次2mL，将洗涤液转移至相应的固相萃敢柱上。合并收集从柱中洗脱出的溶剂和淋洗溶剂。10.3.4用5mL混合溶剂2(5.10淋洗固相萃取柱（注意不要将空气压人固相萃取柱内）。10.3.5在35℃水浴(6.6)或氮吹仪(6.5）上用氮气流(5.18)除去溶剂。举取物约为50mg~100mg10.3.6用注射器（6.12)吸取1mI.正已烷（5.2），稀释残留物。密封锥形管，储存于一18℃下待第二-天使用。
10.4硅酸镁键合固相萃取柱净化（固-液萃取）10.4.1萃取液(10.3.6)使用前应在室温下放置平衡1 h以上。10.4.2厨相萃取柱活化：将固相萃取柱(5.17)放在架了（6.19）上。先用二氯甲烷（5.5)润洗5次，每3 mL,再用正已烷（5.2)润洗4次，每次3mL。10.4.3将已称量的锥形管(6.9)放在固相萃敢柱(5.17)下面。10.4.4用注射器(6.12)或刻度吸量管(6.13)吸取 1 mL混合溶剂3(5.11)加人到装有举取液的锥形管中，将锥形管置于涡旋混合器（6.4)上振荡15s，然后用巴斯德移液管(6.18)将溶液转移至固相萃取柱(5.17)中。用混合溶剂 3(5.11)冲洗锥形管二次，每次 2 mL,将洗涤液转移至固相萃取柱上。合并收集从柱中洗脱出的溶剂和琳洗溶剂。10.4.5用4mL混合资剂35.11)淋洗固相萃取柱（注意不要将空气压人固相萃取柱内）10.4.6在35 ℃水浴(6. 6)或氮坎仪(6. 5)上,用氮气流(5.18)缩溶液至约 1 mL(需 10 mi~15mi）。合并两软萃最握于同一罐形管中（将一个铺形管中的萃取液转移至另一个锥形骨中）。用正已烷(5.2)润洗空的锥形管 3次,每次 1 mL。用注射器(6.12)加人约 0.5 mL甲苯（保持液)(5.6),继续蒸发至约50μL。溶剂不可完全除去。10.4.7通过称最锥形管中萃瑕物的质量和甲苯的密度计算加人溶剂[甲醇-四氢呋喃(5.12)或乙睛(5.3)的休积，加人计算量（V）的溶剂使总体积为200μL。加入溶剂的体积(Vd)按式(2)计算：V - 200-#
武中：
Vada—加人的溶剂[甲醇-叫氢呋响（5.12)或乙睛（5.3)体积，单位为微升（μI)；m——萃取物的质量，单位为毫克(mg);d——甲苯的密度(0.866 9 kg/m)。10.4.8将萃取物转移至微量瓶(6.16)中，微量瓶置于HPLC白动进样器瓶(6.15)内。6
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+++( 2)
11高效液相色谱分析(HPLC)
11. 1 操作条件
流动相：混合溶剂A：乙睛，混合溶剂B：乙腈-水(5+5)。流速：1.2mL/min。
进样量：20uL：
柱温：25℃。
GB/T24893—2010/SO15753.2006表1列出了溶剂洗脱程序。梯度洗脱程序的条件应根据选用的色谱柱而调整。表1反相C柱的梯度洗脱程序
时间/
11.2检测参数
混合落剂成分A/
据合溶剂成分B/
激发和发射波长会因不同仪器而有微小变化，为了测定最大激发和发射波长，使用16种多环芳烃的标准T作溶液（5.15）进行测定，以获得每个化合物的谱图，操作如下：首先，在300nm～550Ⅱm间任意激发波长处打描发射能量，确定最大发射波长（见表2）。然后，在200nm～350nm间扫描激发能量，并结合先前测定的发射波长结果，确定最大激发波长。对七组保留时间柏近的化合物（见表2)中的每一组，选择-套尽可能接近每个化合物最大波长的激发/发射波长。bZxz.net
作为参照，表2列出了通过HP1100荧光计测量而选定的一些波长。表2测试方案
苯并(a)葱
羊并(b)荧薦
htt
时间/
激发波长/
发射被长/
GB/T24893—2010/ISO15753.2006组
举并()荧慈
举并(a)
二苯并(a,)
节并(1,2,3c)
表2(续）
时间/
激发波长/
在上述条件下，得到了16种多环芳烃的标准溶液的色谱图，如图1所示。19
-甲苯；
3·苞;
获崽；
萍并(a)蕙：
试样和标准品的分析
11·萃井(b)荧惠;
苯并()荧；
苯并(a)花
一苯并(a,h)意;
率并(gh,
并(1,2,3-c)
波长的改变；
-混合溶剂A（乙）；
混合剂 B(乙腊-水 5+5)。
图1标准工作溶液(5.15)的色谱图发射波长/
试样和标准品应至少进样两次。向一试样两次进样峰面积的相对标准偏差不应超过5%。如果标准偏差超过 5%,应将 HPLC的条件优化后,再次对试样和标准品进样。进样次序应如下；
a）标准溶液；
b）标推溶液的萃取液；
c）试样。
作为参照，表A.2给出了详细的进样次序。试样中多环片烃的存在，是通过比较样品色谱图的保留时间和最相近参考样品色谱图的保留时间米确定的。图A.3是一个初榨橄榄油样品的色谱图。8
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11.4检验是否存在多环芳烃的实验GB/T24893—-2010/IS015753:2006每个试样进样两次，次记录每个化合物的发射光谱，另·次记录激发光谱。通过与参考谱图的比对来确认目标化合物的存在。
12结果表示
计算前先确认下列几项：
空白样品质量：
间一个试样两次进样的相对标准偏差（不应超过5%）：每个多环芳烃的回收率（表 A.1)。采用外标法计算。样品中单个多环芳烃含量（c.)以微克/干克（μ名/kg)表示，按式(3)计算：C=
式中：
A, Xcir Xy
同-试样溶液中每个多环芳烃的峰面积（两次进样的平均值)；标准工作溶液中每个多环芳烃的峰面积（两次进样的平均值），标准工作溶液中每个多环芳烃的浓度，单位为微克每千克（μg/kg)；V最终得到的萃取液的体积，单位为毫升（mL)；试样质量，单位为克（g）。
对于定量分析，每个试样应萃取两次。个多环芳烃的含量都是两次测定结果的平均值，精确至0. 1 μg/kg。
13精密度
13.1实验室间试验
附录B详述了本标推精密度的实验空间比对测试结果。重复性限和再现性限的值用95%的置信区间表达。超出给定的检测浓度范围和多环芳烃种类，这些值可能不适用。13.2重复性
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测定结果的绝对差值超过表3中给出的重复性限（）的情况不超过5%。
表3置复性限
单个多环芳烃的浓度(c)/
(μg/kg)
重复性限(r)/(μg/kg)
0～10
其中c是两次测试结果的平均值，以微克每干克（μg/kg)表示。13.3再现性
10~100
0. 12×c+3. 7
在不间实验室：由不同的操作者使用不相同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相五独立进行测试获得的两次独立测定结果的绝对差值超过表1中给出的再现性限(R)的情况不超过5%。表4再现性限
单个多环芳烃的浓度(c)/
(μg/kg）
再现性限（R)/(pg/kg)
10-~40
0. 86×c+1. 5
其中c是两次测试结果的平均值以微克每干克(rg/kg)表示httr
40~100
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