GB/T 25222-2010
基本信息
标准号： GB/T 25222-2010
中文名称：粮油检验粮食中磷化物残留量的测定分光光度法
标准类别：国家标准(GB)
英文名称：Inspection of grain and oils—Determination of phosphide residues in grain—Spectrophotometric method
标准状态：现行
发布日期：2010-09-26
实施日期：2011-03-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar .pdf
下载大小：488KB
标准分类号
标准ICS号： 食品技术>>67.060谷物、豆类及其制品
中标分类号：农业、林业>>粮食与饲料作物>>B20粮食、饲料作物综合
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
书号：155066·1-40680
页数：8页
标准价格：24.0
出版日期：2011-03-01
相关单位信息
首发日期：2010-09-26
起草人：袁建、杨晓蓉、戴波、汪海峰、莫晓松、于小禾、高晓春
起草单位：南京财经大学等
归口单位：全国粮油标准化技术委员会
提出单位：国家粮食局
发布部门：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
主管部门：全国粮油标准化技术委员会
标准简介
GB/T 25222-2010 粮油检验粮食中磷化物残留量的测定分光光度法
GB/T25222-2010
标准下载解压密码：www.bzxz.net
本标准规定了采用分光光度法测定粮食中磷化物残留量的术语和定义、原理、试剂与材料、仪器和设备、扦样、试样制备、操作步骤、结果计算与表述。 本标准适用于粮食中磷化物熏蒸剂残留量的测定。 本标准方法的检出限为0.01mg/kg。
本标准由国家粮食局提出。
本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。
本标准负责起草单位:南京财经大学。
本标准参加起草单位:江苏省粮油质量监督检验所、南京市粮油质量监督检验所、吉林省粮油卫生检验监测站。
本标准主要起草人:袁建、杨晓蓉、戴波、汪海峰、莫晓松、于小禾、高晓春。
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB5491 粮食、油料检验 扦样、分样法
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
本标准规定了采用分光光度法测定粮食中磷化物残留量的术语和定义、原理、试剂与材料、仪器和设备、扦样、试样制备、操作步骤、结果计算与表述。 本标准适用于粮食中磷化物熏蒸剂残留量的测定。 本标准方法的检出限为0.01mg/kg。
本标准由国家粮食局提出。
本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。
本标准负责起草单位:南京财经大学。
本标准参加起草单位:江苏省粮油质量监督检验所、南京市粮油质量监督检验所、吉林省粮油卫生检验监测站。
本标准主要起草人:袁建、杨晓蓉、戴波、汪海峰、莫晓松、于小禾、高晓春。
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB5491 粮食、油料检验 扦样、分样法
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
标准图片预览
标准内容
ICS 67.060
中华人民共和国国家标准
GB/T 25222-2010
粮油检验
粮食中磷化物残留量的测定
分光光度法
Inspection of grain and oils-Deternination of phosphide residues in grain-Spectropholometric method
2010-09-26 发布
华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
含品伙伴网h
2011-03-01实施
中华人民共和
国家标准
粮油检验
粮食中磷化物残留量的测定
分光光度法bzxZ.net
GE/T25222—2010
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街165
邮政编码：100045
网址 spc. net, cn
电话：68523946
68517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16印张0.5
学数8下字
2010年12月第一版2010年12月第一次印刷书乎：155066－140680定价
如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：(010)68533533
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//wwwfoodmate.net
本标雅出国家粮食局提出。
本标摊由全国粮油标准化技术委员会归口。本标准负资起草单位：南京财经大学。GB/T 25222--2010
本标雅参加起草单位：江苏省粮油质量监督检验所、府京市粮油质监督检验所、吉林省粮油卫生检验监测站。
本标准主要起草人：袁建、杨晓蓉、戴波、汪海峰、英晓松，于小禾、高晓吞。1
http：//foodmate.nett范围
粮油检验粮食中磷化物残留量的测定分光光度法
GB/T 25222—2010
本标准规定了采用分光光度法测定粮食中磷化物残留量的术语和定义、原理、试剂与材料、仪器利设备、扦样、试样制备、操作步骤、结果计算与表述。本标准适用于粮食中磷化物熏蒸剂残留量的测定。本标准方法的检出限为0.01mg/kg2规范性引用文件
下列义件中的条款通过本标准的引用而成为本标推的条款。凡是注日期的用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注H期的引用文件，其最新版本适用于本标准。（GB5491粮食、油料检验扦样、分样法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
磷化物phosphide
用作熏蒸剂的含磷化合物，如磷化铝等。3.2
磷化物残留量phosphide residues在本标推规定条件下测得的残留在粮食中的磷化物含量。以磷化氢占试样的质量分数表示。4原理
样品中磷化物在水和酸作用下，户生磷化氢气体，蒸山并吸收于酸性高锰酸钾溶液中被氧化成磷酸，再与钳酸铵作用生成磷钳酸铵，用氯化亚锡还原成蓝色化合物钳蓝，测定其吸光度，用标准曲线法定量。
5试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682中三级娶求。5.1高锰酸钾溶液(16.5g/1.):称取16.5g高锰酸钾，加水溶解片稀释至1000 tml.,静置三天或热煮沸 3 rnit1,冷却,放置过夜，用玻璃棉或石棉过滤备用。5.2高锰酸钾溶液（3.3g/L)：取一定量的高锰酸钾溶液（5.1)用水稀释5倍。5.3梳酸（l+17）取28mL98%硫酸缓缓人400mL水中，冷却后加水室500mL，5.4硫酸(1+5):取 83.3ml. 98%硫酸缓缓人400 mL水中,冷却后加水至500 mL。5.5饱和亚硫酸钠溶液：取28.5g无水亚硫酸钠，加约70ml.水，微热使溶解，冷却后稀释至100mL，5.6钼酸铵溶液：50g/L。
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GB/T 25222—2010
5.7氯化亚锅溶液：取0.1氯化业锡，淤于5mL盐酸中，用时现配，5.8酸性高锰酸钾溶液：高锰酸钾溶液(5.1)和硫酸(5.3)等量混和。5. 9 碱性焦性没食了酸溶液：5 g焦性没食子酸溶丁 15 mL水中,48 g 氢氧化钾溶于 32 ml. 水巾,冷却后小心将两溶液混合。用时现配。5.10磷化物标准溶液：称取0.0400g经105℃干爆过的无水磷酸二氢钾，溶丁水，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度(可加1滴三氯中烷以增加保存时间）,此溶液含磷量相当丁含磷化氢0.10ng/rnl。5.11磷化物标推使用液吸取 1.00 mL磷化物标推溶液(5.10)于 100 l. 容量瓶巾,加水至刻度,混勾，此溶被含磷量相当子含磷化氛1.0g/ml。6仪器和设备
实验室常规仪器设备及以下仪器设备。6.1分光光度计：配3cm比色皿，可调节波长710nm。6.2天平感量0.01g及感量0.0001g。6.3磷化氧蒸馏吸收装置，包括下列玻璃仪器和器真。图1。接抽气泵
洗气瓶：
分液漏斗：
反应瓶；
6,7,8—
-气体吸收管：
铁架台。
图1磷化氢蒸馏吸收装置
6.3.1气体吸收管：20mL。
6.3.2洗气瓶:250 ml..
6.3.3 分液漏斗:250 mL,装有与三颈瓶配套的胶塞。6.3.4沸水浴：铜质水浴锅和电炉，或其他等效的设备。6.3.5水力抽气泵或其他抽气设备：可谢抽气速度。6,3,6反应瓶;=颈瓶,1 000 ml.。6.3.7玻璃变管：长短管各1根，具有与反应瓶配套的胶塞，或能与反应瓶吻口的磨口连接管，注；长管应能伸人反应液面下笔少2cm,短管惊于反应瓶中的部分不宜过长。6.3.8铁架台;配有1字夹和方用夹。6.3.9软管：橡皮替或乳胶管。
6.4比色管：50mL，
6.5刻度移液管：1mL、5ml.各数支6.6最筒:10 tnL,100 tnL。
ht
7扦样
按CB5491进行，并迅速密封包装。8试样制备
打开包装后，尽可能快地按（B5491分取试样。粒状粮食样品不需粉碎。
9操作步骤
9.1蒸馏啵收装置准备
GB/T25222--2010
按图1连接好蒸馏吸收装置。在三个串联的气体吸收管（6.3.1)中各加5m1.高锰酸钾溶液（5.2）和1ml.硫酸（5.3）。洗气瓶1(6.3.2)中加入约100ml.酸性高锰酸钾溶液（5.8），洗气瓶2(6.3.2)中加人新配制的碱性焦性没食了酸溶液（5.9）：分液漏斗-（6.3.3）中加人5.ml.硫酸（5.3）和80mL水。水浴锅（6.3.4)巾加入适量水并加热至沸腾。打抽气泵（6.3.5），检查装置的气密性，9.2定
9.2.1称取50g(精确至0.1g)试样。9.2.2预先抽气5min，取下分液漏斗（6.3,3），迅速加入试样（9.2.1）于反应瓶（6.3.6)中，立即装l:分液漏斗，塞紧瓶塞，加人抽气速度，将分液漏斗中的溶液加牟反应瓶中，然后减慢抽气速度，抽气30min，并保持水浴沸腾。
迁：反应时抽气速度以能分辨气池为宜。9.2.3反应完毕后，先除去气体吸收管（6.3.1)进气一端的连接，再除去抽气管--端的连接，关闭抽气，取下三个气体吸收管，合并吸收管巾的溶液于50加L比色管（6，4）中，气体吸收管用少量水洗涤，洗液并人比色管中，滴加饱和业硫酸钠溶液（5.5)使高锰酸钾溶液褪色，加4.5m.硫酸（5.4），2.5mI.钳酸铵溶液（5.6),混勾,再水至50 mL刻度，混匀。9.2.4在比色管（9.2.3)中加入0.1mL氯化亚惕溶液（5.7),混匀。165min后，用3cm比色杯，以零臂调节零点，于波长710nm处测吸光度，在标准曲线上求出柏应的磷化氧含。9.3标准曲线制备
吸取0 mI.,1.00 mL,2.00 tmI,3.00 mL.4.00 mL.5. 00 mL磷化物标准使用液(5.11)相当于0 μg、1 μ、2 μg、3 μg、4 μg,5 μg 磷化氮），分别加子 6 支 50 mL 比色管（6.4)中，再各加 30 mL水,5.5mI.硫酸(5.4),2.5mL钳酸铵溶液(5.6),混勾，再加水至 50 mL,混勾。冉加l 0.1 ml.氯化亚溶液（5.7），混匀。15min后，用3cm比色杯，以零管调节零点，丁波长710nm处测吸光度，绘制磷化氢含量与吸光度关系的标推曲线。
9.4空白试验
除不加试样外，按9.2测定步骤加入各种试剂做空白试验。9,5平行试验
每个试样按9.1~-9.2重复逊行两次测。10结果计算与表述
10.1试样中磷化物残留量按式(1)计算;X=(A,
A,) ×1000
rX1000
武中：
X——试样中磷化物残留量（以PHs计）,单位为毫克每千克（mg/kg）：雪品伙伴网ht
GR/T 25222-2010
A,试样溶液中磷化物的质量，单位为微克(μg)；A2试剂空白液中磷化物的质量，单位为微克（ug)；m--—试样质量,单位为克(g)。
10.2结果的表述：两次平行测定结果应符合重复性（第11章）要求，两次测定的算术平均值即为最终测定结果，保留二位有效数字。11
重复性要求
两次测定结果的差值不应超过平均值的10%。版权专有侵权必究
#号：155066·140680
GB/T25222-2010
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粮食中磷化物残留量的测定
分光光度法
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粮油检验粮食中磷化物残留量的测定分光光度法
GB/T 25222—2010
本标准规定了采用分光光度法测定粮食中磷化物残留量的术语和定义、原理、试剂与材料、仪器利设备、扦样、试样制备、操作步骤、结果计算与表述。本标准适用于粮食中磷化物熏蒸剂残留量的测定。本标准方法的检出限为0.01mg/kg2规范性引用文件
下列义件中的条款通过本标准的引用而成为本标推的条款。凡是注日期的用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注H期的引用文件，其最新版本适用于本标准。（GB5491粮食、油料检验扦样、分样法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
磷化物phosphide
用作熏蒸剂的含磷化合物，如磷化铝等。3.2
磷化物残留量phosphide residues在本标推规定条件下测得的残留在粮食中的磷化物含量。以磷化氢占试样的质量分数表示。4原理
样品中磷化物在水和酸作用下，户生磷化氢气体，蒸山并吸收于酸性高锰酸钾溶液中被氧化成磷酸，再与钳酸铵作用生成磷钳酸铵，用氯化亚锡还原成蓝色化合物钳蓝，测定其吸光度，用标准曲线法定量。
5试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682中三级娶求。5.1高锰酸钾溶液(16.5g/1.):称取16.5g高锰酸钾，加水溶解片稀释至1000 tml.,静置三天或热煮沸 3 rnit1,冷却,放置过夜，用玻璃棉或石棉过滤备用。5.2高锰酸钾溶液（3.3g/L)：取一定量的高锰酸钾溶液（5.1)用水稀释5倍。5.3梳酸（l+17）取28mL98%硫酸缓缓人400mL水中，冷却后加水室500mL，5.4硫酸(1+5):取 83.3ml. 98%硫酸缓缓人400 mL水中,冷却后加水至500 mL。5.5饱和亚硫酸钠溶液：取28.5g无水亚硫酸钠，加约70ml.水，微热使溶解，冷却后稀释至100mL，5.6钼酸铵溶液：50g/L。
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GB/T 25222—2010
5.7氯化亚锅溶液：取0.1氯化业锡，淤于5mL盐酸中，用时现配，5.8酸性高锰酸钾溶液：高锰酸钾溶液(5.1)和硫酸(5.3)等量混和。5. 9 碱性焦性没食了酸溶液：5 g焦性没食子酸溶丁 15 mL水中,48 g 氢氧化钾溶于 32 ml. 水巾,冷却后小心将两溶液混合。用时现配。5.10磷化物标准溶液：称取0.0400g经105℃干爆过的无水磷酸二氢钾，溶丁水，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度(可加1滴三氯中烷以增加保存时间）,此溶液含磷量相当丁含磷化氢0.10ng/rnl。5.11磷化物标推使用液吸取 1.00 mL磷化物标推溶液(5.10)于 100 l. 容量瓶巾,加水至刻度,混勾，此溶被含磷量相当子含磷化氛1.0g/ml。6仪器和设备
实验室常规仪器设备及以下仪器设备。6.1分光光度计：配3cm比色皿，可调节波长710nm。6.2天平感量0.01g及感量0.0001g。6.3磷化氧蒸馏吸收装置，包括下列玻璃仪器和器真。图1。接抽气泵
洗气瓶：
分液漏斗：
反应瓶；
6,7,8—
-气体吸收管：
铁架台。
图1磷化氢蒸馏吸收装置
6.3.1气体吸收管：20mL。
6.3.2洗气瓶:250 ml..
6.3.3 分液漏斗:250 mL,装有与三颈瓶配套的胶塞。6.3.4沸水浴：铜质水浴锅和电炉，或其他等效的设备。6.3.5水力抽气泵或其他抽气设备：可谢抽气速度。6,3,6反应瓶;=颈瓶,1 000 ml.。6.3.7玻璃变管：长短管各1根，具有与反应瓶配套的胶塞，或能与反应瓶吻口的磨口连接管，注；长管应能伸人反应液面下笔少2cm,短管惊于反应瓶中的部分不宜过长。6.3.8铁架台;配有1字夹和方用夹。6.3.9软管：橡皮替或乳胶管。
6.4比色管：50mL，
6.5刻度移液管：1mL、5ml.各数支6.6最筒:10 tnL,100 tnL。
ht
7扦样
按CB5491进行，并迅速密封包装。8试样制备
打开包装后，尽可能快地按（B5491分取试样。粒状粮食样品不需粉碎。
9操作步骤
9.1蒸馏啵收装置准备
GB/T25222--2010
按图1连接好蒸馏吸收装置。在三个串联的气体吸收管（6.3.1)中各加5m1.高锰酸钾溶液（5.2）和1ml.硫酸（5.3）。洗气瓶1(6.3.2)中加入约100ml.酸性高锰酸钾溶液（5.8），洗气瓶2(6.3.2)中加人新配制的碱性焦性没食了酸溶液（5.9）：分液漏斗-（6.3.3）中加人5.ml.硫酸（5.3）和80mL水。水浴锅（6.3.4)巾加入适量水并加热至沸腾。打抽气泵（6.3.5），检查装置的气密性，9.2定
9.2.1称取50g(精确至0.1g)试样。9.2.2预先抽气5min，取下分液漏斗（6.3,3），迅速加入试样（9.2.1）于反应瓶（6.3.6)中，立即装l:分液漏斗，塞紧瓶塞，加人抽气速度，将分液漏斗中的溶液加牟反应瓶中，然后减慢抽气速度，抽气30min，并保持水浴沸腾。
迁：反应时抽气速度以能分辨气池为宜。9.2.3反应完毕后，先除去气体吸收管（6.3.1)进气一端的连接，再除去抽气管--端的连接，关闭抽气，取下三个气体吸收管，合并吸收管巾的溶液于50加L比色管（6，4）中，气体吸收管用少量水洗涤，洗液并人比色管中，滴加饱和业硫酸钠溶液（5.5)使高锰酸钾溶液褪色，加4.5m.硫酸（5.4），2.5mI.钳酸铵溶液（5.6),混勾,再水至50 mL刻度，混匀。9.2.4在比色管（9.2.3)中加入0.1mL氯化亚惕溶液（5.7),混匀。165min后，用3cm比色杯，以零臂调节零点，于波长710nm处测吸光度，在标准曲线上求出柏应的磷化氧含。9.3标准曲线制备
吸取0 mI.,1.00 mL,2.00 tmI,3.00 mL.4.00 mL.5. 00 mL磷化物标准使用液(5.11)相当于0 μg、1 μ、2 μg、3 μg、4 μg,5 μg 磷化氮），分别加子 6 支 50 mL 比色管（6.4)中，再各加 30 mL水,5.5mI.硫酸(5.4),2.5mL钳酸铵溶液(5.6),混勾，再加水至 50 mL,混勾。冉加l 0.1 ml.氯化亚溶液（5.7），混匀。15min后，用3cm比色杯，以零管调节零点，丁波长710nm处测吸光度，绘制磷化氢含量与吸光度关系的标推曲线。
9.4空白试验
除不加试样外，按9.2测定步骤加入各种试剂做空白试验。9,5平行试验
每个试样按9.1~-9.2重复逊行两次测。10结果计算与表述
10.1试样中磷化物残留量按式(1)计算;X=(A,
A,) ×1000
rX1000
武中：
X——试样中磷化物残留量（以PHs计）,单位为毫克每千克（mg/kg）：雪品伙伴网ht
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A,试样溶液中磷化物的质量，单位为微克(μg)；A2试剂空白液中磷化物的质量，单位为微克（ug)；m--—试样质量,单位为克(g)。
10.2结果的表述：两次平行测定结果应符合重复性（第11章）要求，两次测定的算术平均值即为最终测定结果，保留二位有效数字。11
重复性要求
两次测定结果的差值不应超过平均值的10%。版权专有侵权必究
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