GB/T 25225-2010
基本信息
标准号： GB/T 25225-2010
中文名称：动植物油脂挥发性有机污染物的测定气相色谱
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 动植物 油脂 挥发性 有机 污染物 测定 相色谱
标准分类号
关联标准
出版信息
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标准简介
GB/T 25225-2010 动植物油脂挥发性有机污染物的测定气相色谱
GB/T25225-2010
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标准内容
ICS 67. 200, 10
中华人民共和国国家标准
GB/T 25225--2010/IS0 15303:2001动植物油脂
挥发性有机污染物的测定
气相色谱-质谱法
Animal and vegctablc fats and oils-Detection and identification of a volatileorganic contamninant by GC/MS(ISO 15303:2001,IDT)
2010-09-26发布
中华入民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
今伴网
2011-03-01实施
中华人民共和国
国家标准
动植物油脂
挥发性有机污染物的测定
气相色谱-质谱法
GB/T 25225—2010/ISO 15303:2001*
中国标雁版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址 www, spc. nct. cn
电话：68523946
68517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
2010年12月第版
印张0.75字数15千学
2010个12月第-次印刷
书号：1550661-40683价16.00元由本社发行中心调换
如有印装差错
版权专有侵权必究
举报电话：（010)68533533
httn:
://www:foodmate.net
GB/T 25225—2010/ISO 15303,2001本标准等同采用IS(）15303：2001《动植物油脂挥发性有机污染物的测定气相色谱-质谱法》(英文版）。
为便于使用，本标滩做了下列编辑性修改：“本国际标推”一词改为“本标准”；用小数点“\代替作为小数点的逻号“，”；删除国际标准的前言：
用等同采用的G13/T15687代替JSO661：1989；将\氮气，化学纯”改为“氮气，纯度≥99.999%”，本标准的附录为资料性附录。
本标由国家粮食局提出。
本标出全国粮池标耀化技术委员会归口。本标准起草单位：武汉产品质量监督检验所、武汉工业学院。本标准主要起草人：江小明、陈曦.何东平、张世彦、卢跃鹏、邓春波、曾爱民、林建国、杨永，http.
1范围
动植物油脂
GB/T25225—2010/ISO15303:2001挥发性有机污染物的测定
气相色谱-质谱法
本标准规定厂采用气相色谱-质谱法测定食用油中摔发性有机污染物的原理、试剂、仪器、操作步骤、结果计算和表述、精懿度。本标准适用于粗制及精制食用油中污染挥发性化学工业品的定性分析和定量测定。本标准不适用于能与食用油或食用油中大然成分发生反应的化学物质以及非挥发性化学物质的测定。在这种情况下，有时可以用于污染物的定性分析。本法适用于以下类别化合物的测定：-饱和卤代烃类；
一不利卤代烃类；
酯类，醛类,醇类，胺类，酮类,醚类；环状化合物类和芳香类化合物；一一含氮化合物类；
一-丙烯酸酯类等。
本标准的测定范围为 1 mg/kg~10 mg/kg。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标推的引用而贼为本标雅的条款。凡是注期的引用文件，其随括所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然函，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标雅。GB/T15687动植物油脂试样的制备（GB/T15687—2008,ISO661：2003,IDT)3原理
将与被測污染物质色谱保留时间以及含量相近的尔化内标物加入油脂试样中,并将其加丁与气质联用仪相连的热脱附装置的样品管中，试样中挥发出的物质在冷耕中被拥渠。冷阱瞬间升温至160℃，从玲阱中脱附出米的物质进人GC/MS分析。内标法定量。4试剂
除非另存说明，在分析中仪使用分析纯的试剂和蒸馏水，去离了水或相当纯度的水。4.1标准对照品：与被测挥发性污染物相对应的标准品，纯度≥99%。4.2甲醇：优级纯。
4.3内标物：完全氛代苯、完全氛代禁或完全氛代乙基苯，纯度99%。4.4氢气：纯度299.999%。
4,5精炼、脱色、脱臭花生油或与之类似的稳定液态植物油：不含有与被测污染物相关的1.业化学物质。
雪品伙伴网ht
GB/T 25225—2010/ISO 15303 :20015仪器
常用的实验仪器及下列特殊仪器。5.1毛细管气相色谱仪。
5.2质谱仪。
5.3热脱附冷阱装置1。
5.4毛细管柱50 mX0. 32 mm,甲基聚硅氧烷（0V101)固定相液膜厚度 0.5 μtl。或等效的毛细管柱：
5.5气相色谱（GC)/质谱仪（MS)：按下列条件操作：a）热脱附升温槿序(进样口)：
热脱附炉温：160℃；
冷阱温度：40℃。
冷阱在一40℃以下保持5 miti,然后瞬间升至160℃，气相色谱仪同时开始程序升温。冷阱在160℃保持3min
b）GC升温程序：
初始温度50℃,保持5min；
升温速率.5℃/ttuit;
-最终温度250℃.保持5min。
c）MS条件：
扫描速度≥1次/s；
-离了源 70 eV,200 ℃,100 μA,4 kV。d）载气流速：
-.色谱柱：氮气1ml./min;
在冷阱中分流：5mL/min。
5.6涡旋振药器。
6步骤
6.1标准样和空自样制备
6.1.1取精炼、脱色、脱臭植物油L如花牛油（4.5)1作为载体油和空白油样。6.1.2用甲醇（4.2)配制标准对照品（4.1)的标准样溶液。取适当体积该标准溶液添加到空白油样（6.1.1)中，此为标准样诺备液（如浓度为100mg/kg）。用空白油稀释该储备液到所需浓度（--般范围为1mg/kg~～10mg/kg）。标准样的浓度应与样品中污染物的浓度相近。6.1.3如有需要，用空油（4.5)稀释待测试样，使污染物的浓度处于本标准定量线性范国1mg/kg~10mg/kg之间。
6.2内标样制备
用甲醇(4.2)配制液度为0.1/I.(0.1.μ/L)的氛代苯、筑代乙基苯或尔代茶（4.3)内标物标准落液。所选的内标物应与被测物有相近的色谱保留时间。6.3试样制备
称瑕1.00g油脂试样，加人5.0L内标物甲醇落液（4.2)，用祸旋振荡器（5.6)混勺试样、标准样、空白样均按上述步骤同样处理，并放置过夜充分平衡。1）ChrorupackPurge和TrapSyl.et是商业上可使用的产品，给山该们息仪为r方便本标准的使川，不裁示本标推对该设备的认可。
ht
6.4GC/MS分析测定
GB/T25225—2010/ISO15303：2001取一根空的热脱附管，在管中填充3cm--4cm洁净的玻璃纤维，称取约10mg试样（6.3)于热脱附管中。如果污染物的浓度超过了10mg/kg，则应减少试样量，称取2.5m试样（6.3)重新测定。对丁更高浓度的试样，建议用空白油样(6. 1.1)将试样稀释到浓度范围为1mg/kg~10 ng/kg(见 6.1.3)。将拥集冷预先玲却至--20℃以下，再继续冷却至一40℃以下。将装有试样的试管置于热脱附装置炉腔中并启动热脱附装置(TCT)和(GC/MS的程序。6.5确证
比较试样和相应标准样的气相色谱保留时间，质谱图。气相色谱保留时间、质谱图都能很好地匹配才能判定待测物的存在。
以试样和内标物的选择性离子色谱峰面积进行定量，这种定量方法可以有效地减少共存物的干扰。结果计算和表述
7.1结果计算
响应比率R等于分析物选择性离子的峰面积除以内标物选择性离子的峰面积，计算公式如下：R=.s
武中：
啊虚比率；
常数；
分析物的离了浓度；
内标物的浓度。下载标准就来标准下载网
式中：
Rsaw——试样的 R值；
试样中被分析物的浓度：
因为c为定值：
K·CSAM
Ream -F+ csAm
式中,因子F为;
同理,标准样的 R值为：
式中：
标雄样中被测物的浓度。
7.2结果表述
Rsruy =F· cs
CSAM ·F_RsAM
GSTu·FRsD
RsAMCSTD
-（2)
（3）
（4）
（5）
（6）
（7）
每个试样均进行两次行测定。如果测定结果满足8.2中重复性限要求，测试报告应说明污染物的名称及两次重复测定浓度值的平均值。否则,需再进行两次平行测定。如果这次测定结果的绝对差值义超过0.6mg/kg，在各次测定结果间的最大差值不超过1.0mg/kg的前提下，将结果记为四次测定结果的算术平均值。
htti
GB/T 25225—2010/ISO 15303:2001结果精确到小数点后一位，
8精密度
8.1实验室间实验
本标准实验宰间实验的精密度参见附录A。附录A精密度的数据不适用丁超山本标准规定的浓度范围和基质。
8.2重复性
在同一实验室，由同-操作者使用相同的设备，按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象互独立进行的测试条件下，两个独文测试结果的绝对差值大于0.6mg/kg的情况不超过5%。8.3再现性
在不同的实验室，由不同的操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相五独文进行的测试条件下，两个独立测试结果的绝对差值大于1.43g/kg的情况不超过5%。正：本标准用以下物质已经进行了多次测试：1，1,1-三氯乙烷（1,1，1-1richloroethane)，丙烯酸2乙基已酯（2-ethylhexylacrylate），双环皮烯（dicylopcnadicnc），四氯乙烯（tetrachloroethylene），N甲基N-乙基苯胺（N,N-cth-ylmethylaniline),N,N-二基军胺（N,N-rlimethylaniline），2醇（hexan-2-ol)，苯（benzcnc），异内萃(cunene)，丙烯酸乙酯（cuhyl acrylate)(见参考文献）雪品伙伴网ht
TTEITETT
A.1总则
附录A
（资料性附录）
实验室间测试结果
GB/T25225—2010/1SO15303.2001食用油中有机污染物测试已经迹行厂两次。首次测试丁1993年进行，报告见表A，1。第二次测试于1994年进行，报告见表A,3，
注，考虑到本实验所需仪器设备的特殊性，尽管本次实验参与者和反馈所得的结果数目有限，这些国际性实验室问的结果仍可以接变，这一点在1996年1月召开的ISO/TC34/SC 11会议上达成共识。需要指出的是这些相关的协议；ISO5725：1986或IS05725-1:1994不一致。A.21993年首次实验室间测试
受邀参与的实验室数日：来白10个国家的21个实验室。提交结果的实验室数目；来白5个国家的7个实验室。向参与者提供「贴有入到H标签的8种食用油。为了模拟实际情况，测试人员被告知污染物是提供的三种化合物中的一种。试样详情见表A.1,统计结果见表A,2。本方法可以用于检测油脂中存在的已知污染物。然而，本次协作测试数据的精密度还达不到油脂贸易所认的和ISO规定的低含量污染物测试的要求。表A.1第一次检测用商品食用油样品样品编号
商品食用油样品中可能含有的化合物列表氣甲烷 Dichlaromellane
1,2-二漠甲烷 1,2-Dibrumuethane1,1,1氢Z烷 1,1,I-TRICHLOROETHANE丙烯酸·2·乙基己酶醇2-ETHYI.HEXYL ACRYLATE丙烯酸甲酯 Methyl acrylate
二茂烯 Dipentene
甲基叔醛 Methyl t-butyl ethe双环戊二烯DICYCLOPENTADIENE
糠醛 Furfural
三氯乙烯 Trichlaraethylene
四氯乙稀TETRACHLOROETHYLENE
2糖醛2 Furaldehyde
N-其N-Z其率胺 N,N-ETHYLMETHYLANILINE2 甲基 5 乙基吡啶 5 Ethyl-2 methylpyridineN,N-二甲基深胺 N,N-IDimethyl atiline吡啶Pyridlin
N,N:甲甚苯胺 N,N- DIMETHYLANILINE硝基甲苯 Nitrotaluene
F丁醛 Bulanal
巴 2醇 HEXAN 2 OL
二异丁基用期 Di-isobutyl ketone合原批伴网h+tn
油中添加待测物浓度/（mg/kg）1.12
GB/T 25225—2010/1SO 15303;2001样品编号
表A.1(续）
商品食用油样品中可能含有的化合物列装异内本Cumene
吡啶Pyridinc
苯BFNZENE
油漆加待测物滚度/（mg/kg）
。名称用大写字母标识的化合物是实际存在于油样中的污染物。但是，测试结束后这些信息才哲知分析者。表A.2第一次实验室间测试结果的统计分析项
实验宰数目
检测到浓度平均值/(mg/kg）
添加浓度/(mg/kg）
重复性可接受的结果数口
重复性标准偏差,S,/(mg/kg）
重复性变异系数/%
重复性限,r(r-2. 83S,)
再现性测定的可接受结果的数目再现性标准偏差，S/（mg/kg）
再现性变异系数/%
再现性限，R(R—2.83SR）
结果范围/(mg/kg)
注：从不同样品试果的和R值来看,本方法并不十分精确。但在目前的情况下,方法整体的精密度还是可以接受的。表中测试结乐的平均重复性限(r)为0.36,平均再现性限(R)为2.38。A.31994年第二次实验室间实验
参与的实验室数H:来白 7个国家的16 个实验室。提交结果的实验室数月：来白5个国家的9个实验室。向参与者提供了贴有1到K标签的3种食用油。为了模拟实际情况,測试人员被告知污染物是提供的三种化合物中的-种。试样详情见表A.3,统计结果见表入.4。表A.3第二次检测用商品食用油样品样品编号
商品食用溉样品中可能含有的化合物列表”丙烯酸2·乙基己酯2Ethyl hexyl acrylate！丙烯酸乙酯ETHIYLACRYLATE
乙酸乙烯酯 Vinyl acetale
：N,N-甲基萍胺N.NDimethylaniline1,2-环氧基-3-氯内烷Epichlorhydrin1,3二氯内烯1,3-13ichlatroproen异丙萃 CUMENE
四氯乙稀Telrachluruethylene
N甲基N-乙基举胶NN-Ethylinethylaniline油中添加待测物浓度/(rng/kg)
名称用大写字母标认的化学物质是实际存在于油样当的污染物。但是，测试结束后这些信息才告知分析者。J是空H。
http
实验室数目
可接受的结果数月
平均值/（mg/kg）
重复性标推偏差，s./(mg/kg）
重复性变异系数/%
重复性限,(r—2.83S.)
再现性标偏差，Sr/（mg/kg)
再现性变异系数/%
再现性限，R(R-2.83S）
结果范围/（ng/kg）
GB/T25225—2010/ISO15303:2001表A.4第二次实验室间实验结果的统计分析样品(n/z)
Benzene
0. 5-~ 2. 75
K(105)
乙基萃
Ethylbrnzene
0.16--1. 69
K(105)
内标(n/z)
乙基苯
Ethylbenzene
0. 15--1, 6G
K(120)
乙基莱
Ethylbenzene
0. 1--1. 47
K(120)
乙紫茶
Ethylhenzene
0, 09-~1, 67
注：从不同样品测试结果的r和尺值来看，本方法非不「分精确。但在目前的情况下，方法整体的精密度还是可以接受的。表中测试结果的平均重复性限(r)为 0. 61,平均再现性限(R)为 1,43htt
GB/T 25225-2010/IS0 15303:2001参考文献
I 1 ISO 5725:1986 Precision of test iuethods---Detetmination of repcatability and reproducibi-lity for a standard test methud by inter-laburatory tests[2] 1S0 5725-l:1994Accuracy(trueness and prccision)of mcasurement mcthods and results--Part 1 :Getieral priiciples ad delinitions[3 」 Leatherhead Fod Research Assuciation. Research Repurts,No. 708(June 1993)F 4 Leatherhead Food Research Association, Technical Notes,Nu, ll0(April lgg4)[5 Leathcrhcad Food Rescarch Association. Rescarch Reports,No, 742(February 1997)版权专有侵权必究
1号：155066·[-40683
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中华人民共和国国家标准
GB/T 25225--2010/IS0 15303:2001动植物油脂
挥发性有机污染物的测定
气相色谱-质谱法
Animal and vegctablc fats and oils-Detection and identification of a volatileorganic contamninant by GC/MS(ISO 15303:2001,IDT)
2010-09-26发布
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中华人民共和国
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挥发性有机污染物的测定
气相色谱-质谱法
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68517548
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2010年12月第版
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为便于使用，本标滩做了下列编辑性修改：“本国际标推”一词改为“本标准”；用小数点“\代替作为小数点的逻号“，”；删除国际标准的前言：
用等同采用的G13/T15687代替JSO661：1989；将\氮气，化学纯”改为“氮气，纯度≥99.999%”，本标准的附录为资料性附录。
本标由国家粮食局提出。
本标出全国粮池标耀化技术委员会归口。本标准起草单位：武汉产品质量监督检验所、武汉工业学院。本标准主要起草人：江小明、陈曦.何东平、张世彦、卢跃鹏、邓春波、曾爱民、林建国、杨永，http.
1范围
动植物油脂
GB/T25225—2010/ISO15303:2001挥发性有机污染物的测定
气相色谱-质谱法
本标准规定厂采用气相色谱-质谱法测定食用油中摔发性有机污染物的原理、试剂、仪器、操作步骤、结果计算和表述、精懿度。本标准适用于粗制及精制食用油中污染挥发性化学工业品的定性分析和定量测定。本标准不适用于能与食用油或食用油中大然成分发生反应的化学物质以及非挥发性化学物质的测定。在这种情况下，有时可以用于污染物的定性分析。本法适用于以下类别化合物的测定：-饱和卤代烃类；
一不利卤代烃类；
酯类，醛类,醇类，胺类，酮类,醚类；环状化合物类和芳香类化合物；一一含氮化合物类；
一-丙烯酸酯类等。
本标准的测定范围为 1 mg/kg~10 mg/kg。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标推的引用而贼为本标雅的条款。凡是注期的引用文件，其随括所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然函，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标雅。GB/T15687动植物油脂试样的制备（GB/T15687—2008,ISO661：2003,IDT)3原理
将与被測污染物质色谱保留时间以及含量相近的尔化内标物加入油脂试样中,并将其加丁与气质联用仪相连的热脱附装置的样品管中，试样中挥发出的物质在冷耕中被拥渠。冷阱瞬间升温至160℃，从玲阱中脱附出米的物质进人GC/MS分析。内标法定量。4试剂
除非另存说明，在分析中仪使用分析纯的试剂和蒸馏水，去离了水或相当纯度的水。4.1标准对照品：与被测挥发性污染物相对应的标准品，纯度≥99%。4.2甲醇：优级纯。
4.3内标物：完全氛代苯、完全氛代禁或完全氛代乙基苯，纯度99%。4.4氢气：纯度299.999%。
4,5精炼、脱色、脱臭花生油或与之类似的稳定液态植物油：不含有与被测污染物相关的1.业化学物质。
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GB/T 25225—2010/ISO 15303 :20015仪器
常用的实验仪器及下列特殊仪器。5.1毛细管气相色谱仪。
5.2质谱仪。
5.3热脱附冷阱装置1。
5.4毛细管柱50 mX0. 32 mm,甲基聚硅氧烷（0V101)固定相液膜厚度 0.5 μtl。或等效的毛细管柱：
5.5气相色谱（GC)/质谱仪（MS)：按下列条件操作：a）热脱附升温槿序(进样口)：
热脱附炉温：160℃；
冷阱温度：40℃。
冷阱在一40℃以下保持5 miti,然后瞬间升至160℃，气相色谱仪同时开始程序升温。冷阱在160℃保持3min
b）GC升温程序：
初始温度50℃,保持5min；
升温速率.5℃/ttuit;
-最终温度250℃.保持5min。
c）MS条件：
扫描速度≥1次/s；
-离了源 70 eV,200 ℃,100 μA,4 kV。d）载气流速：
-.色谱柱：氮气1ml./min;
在冷阱中分流：5mL/min。
5.6涡旋振药器。
6步骤
6.1标准样和空自样制备
6.1.1取精炼、脱色、脱臭植物油L如花牛油（4.5)1作为载体油和空白油样。6.1.2用甲醇（4.2)配制标准对照品（4.1)的标准样溶液。取适当体积该标准溶液添加到空白油样（6.1.1)中，此为标准样诺备液（如浓度为100mg/kg）。用空白油稀释该储备液到所需浓度（--般范围为1mg/kg~～10mg/kg）。标准样的浓度应与样品中污染物的浓度相近。6.1.3如有需要，用空油（4.5)稀释待测试样，使污染物的浓度处于本标准定量线性范国1mg/kg~10mg/kg之间。
6.2内标样制备
用甲醇(4.2)配制液度为0.1/I.(0.1.μ/L)的氛代苯、筑代乙基苯或尔代茶（4.3)内标物标准落液。所选的内标物应与被测物有相近的色谱保留时间。6.3试样制备
称瑕1.00g油脂试样，加人5.0L内标物甲醇落液（4.2)，用祸旋振荡器（5.6)混勺试样、标准样、空白样均按上述步骤同样处理，并放置过夜充分平衡。1）ChrorupackPurge和TrapSyl.et是商业上可使用的产品，给山该们息仪为r方便本标准的使川，不裁示本标推对该设备的认可。
ht
6.4GC/MS分析测定
GB/T25225—2010/ISO15303：2001取一根空的热脱附管，在管中填充3cm--4cm洁净的玻璃纤维，称取约10mg试样（6.3)于热脱附管中。如果污染物的浓度超过了10mg/kg，则应减少试样量，称取2.5m试样（6.3)重新测定。对丁更高浓度的试样，建议用空白油样(6. 1.1)将试样稀释到浓度范围为1mg/kg~10 ng/kg(见 6.1.3)。将拥集冷预先玲却至--20℃以下，再继续冷却至一40℃以下。将装有试样的试管置于热脱附装置炉腔中并启动热脱附装置(TCT)和(GC/MS的程序。6.5确证
比较试样和相应标准样的气相色谱保留时间，质谱图。气相色谱保留时间、质谱图都能很好地匹配才能判定待测物的存在。
以试样和内标物的选择性离子色谱峰面积进行定量，这种定量方法可以有效地减少共存物的干扰。结果计算和表述
7.1结果计算
响应比率R等于分析物选择性离子的峰面积除以内标物选择性离子的峰面积，计算公式如下：R=.s
武中：
啊虚比率；
常数；
分析物的离了浓度；
内标物的浓度。下载标准就来标准下载网
式中：
Rsaw——试样的 R值；
试样中被分析物的浓度：
因为c为定值：
K·CSAM
Ream -F+ csAm
式中,因子F为;
同理,标准样的 R值为：
式中：
标雄样中被测物的浓度。
7.2结果表述
Rsruy =F· cs
CSAM ·F_RsAM
GSTu·FRsD
RsAMCSTD
-（2)
（3）
（4）
（5）
（6）
（7）
每个试样均进行两次行测定。如果测定结果满足8.2中重复性限要求，测试报告应说明污染物的名称及两次重复测定浓度值的平均值。否则,需再进行两次平行测定。如果这次测定结果的绝对差值义超过0.6mg/kg，在各次测定结果间的最大差值不超过1.0mg/kg的前提下，将结果记为四次测定结果的算术平均值。
htti
GB/T 25225—2010/ISO 15303:2001结果精确到小数点后一位，
8精密度
8.1实验室间实验
本标准实验宰间实验的精密度参见附录A。附录A精密度的数据不适用丁超山本标准规定的浓度范围和基质。
8.2重复性
在同一实验室，由同-操作者使用相同的设备，按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象互独立进行的测试条件下，两个独文测试结果的绝对差值大于0.6mg/kg的情况不超过5%。8.3再现性
在不同的实验室，由不同的操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相五独文进行的测试条件下，两个独立测试结果的绝对差值大于1.43g/kg的情况不超过5%。正：本标准用以下物质已经进行了多次测试：1，1,1-三氯乙烷（1,1，1-1richloroethane)，丙烯酸2乙基已酯（2-ethylhexylacrylate），双环皮烯（dicylopcnadicnc），四氯乙烯（tetrachloroethylene），N甲基N-乙基苯胺（N,N-cth-ylmethylaniline),N,N-二基军胺（N,N-rlimethylaniline），2醇（hexan-2-ol)，苯（benzcnc），异内萃(cunene)，丙烯酸乙酯（cuhyl acrylate)(见参考文献）雪品伙伴网ht
TTEITETT
A.1总则
附录A
（资料性附录）
实验室间测试结果
GB/T25225—2010/1SO15303.2001食用油中有机污染物测试已经迹行厂两次。首次测试丁1993年进行，报告见表A，1。第二次测试于1994年进行，报告见表A,3，
注，考虑到本实验所需仪器设备的特殊性，尽管本次实验参与者和反馈所得的结果数目有限，这些国际性实验室问的结果仍可以接变，这一点在1996年1月召开的ISO/TC34/SC 11会议上达成共识。需要指出的是这些相关的协议；ISO5725：1986或IS05725-1:1994不一致。A.21993年首次实验室间测试
受邀参与的实验室数日：来白10个国家的21个实验室。提交结果的实验室数目；来白5个国家的7个实验室。向参与者提供「贴有入到H标签的8种食用油。为了模拟实际情况，测试人员被告知污染物是提供的三种化合物中的一种。试样详情见表A.1,统计结果见表A,2。本方法可以用于检测油脂中存在的已知污染物。然而，本次协作测试数据的精密度还达不到油脂贸易所认的和ISO规定的低含量污染物测试的要求。表A.1第一次检测用商品食用油样品样品编号
商品食用油样品中可能含有的化合物列表氣甲烷 Dichlaromellane
1,2-二漠甲烷 1,2-Dibrumuethane1,1,1氢Z烷 1,1,I-TRICHLOROETHANE丙烯酸·2·乙基己酶醇2-ETHYI.HEXYL ACRYLATE丙烯酸甲酯 Methyl acrylate
二茂烯 Dipentene
甲基叔醛 Methyl t-butyl ethe双环戊二烯DICYCLOPENTADIENE
糠醛 Furfural
三氯乙烯 Trichlaraethylene
四氯乙稀TETRACHLOROETHYLENE
2糖醛2 Furaldehyde
N-其N-Z其率胺 N,N-ETHYLMETHYLANILINE2 甲基 5 乙基吡啶 5 Ethyl-2 methylpyridineN,N-二甲基深胺 N,N-IDimethyl atiline吡啶Pyridlin
N,N:甲甚苯胺 N,N- DIMETHYLANILINE硝基甲苯 Nitrotaluene
F丁醛 Bulanal
巴 2醇 HEXAN 2 OL
二异丁基用期 Di-isobutyl ketone合原批伴网h+tn
油中添加待测物浓度/（mg/kg）1.12
GB/T 25225—2010/1SO 15303;2001样品编号
表A.1(续）
商品食用油样品中可能含有的化合物列装异内本Cumene
吡啶Pyridinc
苯BFNZENE
油漆加待测物滚度/（mg/kg）
。名称用大写字母标识的化合物是实际存在于油样中的污染物。但是，测试结束后这些信息才哲知分析者。表A.2第一次实验室间测试结果的统计分析项
实验宰数目
检测到浓度平均值/(mg/kg）
添加浓度/(mg/kg）
重复性可接受的结果数口
重复性标准偏差,S,/(mg/kg）
重复性变异系数/%
重复性限,r(r-2. 83S,)
再现性测定的可接受结果的数目再现性标准偏差，S/（mg/kg）
再现性变异系数/%
再现性限，R(R—2.83SR）
结果范围/(mg/kg)
注：从不同样品试果的和R值来看,本方法并不十分精确。但在目前的情况下,方法整体的精密度还是可以接受的。表中测试结乐的平均重复性限(r)为0.36,平均再现性限(R)为2.38。A.31994年第二次实验室间实验
参与的实验室数H:来白 7个国家的16 个实验室。提交结果的实验室数月：来白5个国家的9个实验室。向参与者提供了贴有1到K标签的3种食用油。为了模拟实际情况,測试人员被告知污染物是提供的三种化合物中的-种。试样详情见表A.3,统计结果见表入.4。表A.3第二次检测用商品食用油样品样品编号
商品食用溉样品中可能含有的化合物列表”丙烯酸2·乙基己酯2Ethyl hexyl acrylate！丙烯酸乙酯ETHIYLACRYLATE
乙酸乙烯酯 Vinyl acetale
：N,N-甲基萍胺N.NDimethylaniline1,2-环氧基-3-氯内烷Epichlorhydrin1,3二氯内烯1,3-13ichlatroproen异丙萃 CUMENE
四氯乙稀Telrachluruethylene
N甲基N-乙基举胶NN-Ethylinethylaniline油中添加待测物浓度/(rng/kg)
名称用大写字母标认的化学物质是实际存在于油样当的污染物。但是，测试结束后这些信息才告知分析者。J是空H。
http
实验室数目
可接受的结果数月
平均值/（mg/kg）
重复性标推偏差，s./(mg/kg）
重复性变异系数/%
重复性限,(r—2.83S.)
再现性标偏差，Sr/（mg/kg)
再现性变异系数/%
再现性限，R(R-2.83S）
结果范围/（ng/kg）
GB/T25225—2010/ISO15303:2001表A.4第二次实验室间实验结果的统计分析样品(n/z)
Benzene
0. 5-~ 2. 75
K(105)
乙基萃
Ethylbrnzene
0.16--1. 69
K(105)
内标(n/z)
乙基苯
Ethylbenzene
0. 15--1, 6G
K(120)
乙基莱
Ethylbenzene
0. 1--1. 47
K(120)
乙紫茶
Ethylhenzene
0, 09-~1, 67
注：从不同样品测试结果的r和尺值来看，本方法非不「分精确。但在目前的情况下，方法整体的精密度还是可以接受的。表中测试结果的平均重复性限(r)为 0. 61,平均再现性限(R)为 1,43htt
GB/T 25225-2010/IS0 15303:2001参考文献
I 1 ISO 5725:1986 Precision of test iuethods---Detetmination of repcatability and reproducibi-lity for a standard test methud by inter-laburatory tests[2] 1S0 5725-l:1994Accuracy(trueness and prccision)of mcasurement mcthods and results--Part 1 :Getieral priiciples ad delinitions[3 」 Leatherhead Fod Research Assuciation. Research Repurts,No. 708(June 1993)F 4 Leatherhead Food Research Association, Technical Notes,Nu, ll0(April lgg4)[5 Leathcrhcad Food Rescarch Association. Rescarch Reports,No, 742(February 1997)版权专有侵权必究
1号：155066·[-40683
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