GB 28317-2012 食品添加剂 靛蓝 GB28317-2012 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
GB283182012
食品安全国家标准
食品添加剂
2012-04-25发布
靛蓝铝色淀
2012-06-25实施
中华人民共和国卫生部
1范围
食品安全国家标准
靛蓝铝色淀
食品添加剂
本标准适用于由靛蓝和氢氧化铝作用生成的食品添加剂靛蓝铝色淀2
分子式、相对分子质量
分子式
C16HgN2Na2OgS2
相对分子质量
466.36（按2007年国际相对原子质量）技术要求
感官要求：应符合表1的规定，
理化指标：应符合表2的规定。
靛蓝含量，w/%
干燥减量，w/%
盐酸和氨水中不溶物，W/%
副染料，w/%
总砷（以As计）
/（mg/kg）
铅（Pb）/（mg/kg）
钡（Ba）/（mg/kg）
感官要求
检验方法
GB283182012
取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态
理化指标
检验方法
附录A中A.3
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
附录A中A.8
附录A中A.9
A.1一般规定
附录A
检验方法
GB283182012
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别试验
A.2.1试剂和溶液
A.2.1.1硫酸溶液：1+20
A.2.1.2盐酸溶液：1+4。
A.2.1.3氢氧化钠溶液：100g/L。A.2.1.4乙酸铵溶液：1.5g/L。
A.2.2仪器和设备
A.2.2.1分光光度计。
A.2.2.2比色皿l：10mm。
A.2.3分析步骤
A.2.3.1颜色反应
称取约0.1g试样，加5mL硫酸溶液，在水浴中不断摇动，加热约5min，溶液呈蓝紫色，冷却后，取2滴~3滴上层澄清液，加5mL水，仍呈蓝紫色。A.2.3.2铝盐反应
称取约0.1g试样，加5mL氢氧化钠溶液，在水浴中加热5min，不时摇动，溶液呈黄棕色，冷却后，用盐酸溶液中和至中性，出现蓝紫色胶状沉淀。A.2.3.3最大吸收波长
称取约0.1g试样，加硫酸溶液5mL，在水浴中加热溶解，充分搅匀后，加乙酸铵溶液配至100mL。溶液不澄清时进行离心分离。然后取此溶液1mL～5mL，加乙酸铵溶液配至100mL。使测定的吸光度值在0.3~0.7范围内，此溶液的最大吸收波长为612nm±2nm。A.3靛蓝含量的测定
A.3.1三氯化钛滴定法（仲裁法）A.3.1.1方法提要
在酸性介质中，靛蓝铝色淀溶解成色素，其染料结构中的氨基被三氯化钛还原分解成氨基化合物，按2
三氯化钛标准滴定溶液的消耗量，计算其含量。A.3.1.2试剂和材料
A.3.1.2.1
酒石酸氢钠。
A.3.1.2.2硫酸溶液：1+20。
A.3.1.2.3
A.3.1.2.4
GB283182012
三氯化钛标准滴定溶液：c（TiCls）=0.1mol/L（现配现用，配制方法见附录B）。二氧化碳。
仪器和设备
见图A.1。
锥形瓶（500mL）；
棕色滴定管（50mL）：
包黑纸的下口玻璃瓶（2000mL）：盛碳酸铵和硫酸亚铁等量混合液的容器（5000mL）：活塞：
空瓶：
装有水的洗气瓶。
图A.1三氯化钛滴定法的装置图
A.3.1.4分析步骤
称取约5g试样，精确至0.0001g，加入硫酸溶液20mL及50mL新煮沸并冷却至室温的水，不断摇动下水浴加热至溶解后，移入500mL锥形瓶中，加入15g酒石酸氢钠和150mL新煮沸并冷却至室温的水，按图A.1装好仪器，在液面下通入二氧化碳的同时，加热至沸，并用三氯化钛标准滴定溶液滴定到其固有颜色消失为终点。
A.3.1.5结果计算
靛蓝含量以质量分数wi计，数值以%表示，按公式（A.1）计算：w
式中：
(V / 1000)× c× (M / 2) × 100% m
-滴定试样耗用的三氯化钛标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）；体积换算因子；
1000—
三氯化钛标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；GB28318—2012
M靛蓝的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（C16HN2Na2O:S2）=466.36]；2——浓度换算因子；
试样质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后1位。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1.0%。
A.3.2分光光度比色法
A.3.2.1方法提要
将试样与已知含量的靛蓝标准样品分别溶解后，在最大吸收波长处，分别测其吸光度值，然后计算其含量。
A.3.2.2试剂和材料
A.3.2.2.1乙酸溶液：1+10。
A.3.2.2.2乙酸铵溶液：1.5g/L。A.3.2.2.3靛蓝标准样品：含量≥85.0%（质量分数，按A.3.1测定）。A.3.2.3仪器和设备
A.3.2.3.1分光光度计。
A.3.2.3.2比色Ⅲl：10mm。
A.3.2.4分析步骤
A.3.2.4.1靛蓝标准样品溶液的制备称取约0.25g靛蓝标准样品，精确到0.0001g，溶于适量水中，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。准确吸取10mL，移入500mL容量瓶中，加入乙酸铵溶液稀释至刻度，摇匀，备用。A.3.2.4.2靛蓝铝色淀试样溶液的制备称取约0.5g靛蓝铝色淀试样，精确到0.0001g，加10mL乙酸溶液及50mL新煮沸并冷却至室温的水，不断摇动下水浴加热至溶解后，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。吸取10mL，移入500mL容量瓶中,加乙酸铵溶液稀释至刻度，摇匀，备用。A.3.2.4.3测定
GB283182012
将靛蓝标准样品溶液和靛蓝铝色淀试样溶液分别置于10mm比色血中，同在最大吸收波长处用分光光度计测定各自的吸光度值，以乙酸铵溶液作参比液。A.3.2.5结果计算
靛蓝含量以质量分数w2计，数值以%表示，按公式（A.2）计算：W
式中：
靛蓝铝色淀试样溶液的吸光度值；A×mo×w。
靛蓝标准样品质量的数值，单位为克（g）；靛蓝标准样品溶液的吸光度值
试样质量的数值，单位为克（g)。靛蓝标准样品含量的数值，%。
计算结果表示到小数点后1位。
（A.2）
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1.0%。
A.4干燥减量的测定
A.4.1分析步骤
称取约2g试样，精确到0.0001g，置于已在135℃±2℃恒温烘箱中恒量的Φ30mm~40mm称量瓶中，在135℃+2℃恒温烘箱中烘至恒量A.4.2结果计算
干燥减量以质量分数w3计，数值以%表示，按公式（A.3）计算：m2-m×100%
式中：
m2试样干燥前质量的数值，单位为克（g）：m3——试样干燥至恒量后质量的数值，单位为克（g)。计算结果表示到小数点后1位。
（A.3）
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的0.2%。
A.5盐酸和氨水中不溶物的测定
A.5.1试剂和材料
A.5.1.1盐酸。
A.5.1.2盐酸溶液：3+7。
A.5.1.3氨水溶液：4+96
A.5.1.4硝酸银溶液：c（AgNO）=0.1mol/L。A.5.2仪器和设备
A.5.2.1玻璃砂芯埚：G4，孔径为5μm~15μm。A.5.2.2
恒温烘箱。bzxZ.net
A.5.3分析步骤
GB283182012
称取约2g试样，精确至0.001g，置于600mL烧杯中，加20mL水和20mL盐酸，充分搅拌后加入300mL热水，搅匀，盖上表面皿，在70℃～80℃水浴中加热30min，冷却，用已在135℃土2℃烘至恒量的玻璃砂芯璃（G4）过滤，用约30mL水将烧杯中的不溶物冲洗到G4玻璃砂芯璃中，至洗液无色后，先用100mL氨水溶液洗涤，后用10mL盐酸溶液洗涤，再用水洗涤至洗涤液用硝酸银溶液检验无白色沉淀，然后在135℃土2℃恒温烘箱中烘至恒量。A.5.4结果计算
盐酸和氨水中不溶物以质量分数w4计，数值用%表示，按公式（A.4）计算：ml×100%
错误！未找到引用源。
式中：
干燥后不溶物质量的数值，单位为克（g)；试样质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后2位。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的0.10%。
A.6副染料的测定
A.6.1方法提要
用纸上层析法将各组份分离，洗脱，然后用分光光度法定量。A.6.2试剂和材料
A.6.2.1 2-丁酮。
A.6.2.2丙酮。
丙酮溶液：1+1。
盐酸溶液：1+200。
乙酸溶液：1+20。
A.6.3仪器和设备
A.6.3.1分光光度计。
A.6.3.2层析滤纸：1号中速，150mm×250mm。A.6.3.3层析缸：Φ240mm×300mm。A.6.3.4微量进样器：100uL。
纳氏比色管：50mL有玻璃磨口塞。A.6.3.6玻璃砂芯漏斗：G3，孔径为15Hm~40μm。A.6.3.7
50mm比色皿。
10mm比色Ⅲl。
A.6.4分析步骤
A.6.4.1纸上层析条件
A.6.4.1.1展开剂：2-丁酮+丙酮+水=7+3+3。A.6.4.1.2温度：20℃~25℃。
A.6.4.2试样溶液的制备
GB283182012
称取约2g试样，精确至0.001g，置于烧杯中，加入乙酸溶液80mL，加热至沸，搅拌使其溶解，冷却后移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用，该试样溶液浓度为2%。A.6.4.3试样洗出液的制备
用微量进样器吸取100μL试样溶液，均匀地注在离滤纸底边25mm的一条基线上，成一直线，使其在滤纸上的宽度不超过5mm，长度为130mm，用吹风机吹干。将滤纸放入装有预先配制好展开剂的层析缸中展开，滤纸底边浸入展开剂液面下10mm，待展开剂前沿线上升至150mm或直到副染料分离满意为止。取出层析滤纸，用冷风吹干。用空白滤纸在相同条件下展开，该空白滤纸应与上述步骤展开用的滤纸在同一张滤纸上相邻部位裁取。
副染料纸上层析示意图见图A.2。250mm
副染料
异检体
主染料
副染料
图A.2副染料层析示意图
GB283182012
将展开后取得的各个副染料（异构体除外）和在空白滤纸上与各副染料相对应部位的滤纸按同样大小剪下，并剪成约5mm×15mm的细条，分别置于50mL的纳氏比色管中，准确加入5mL内酮溶液，摇动3min～5min后,再准确加入盐酸溶液20mL，充分摇动，然后分别在Gs玻璃砂芯漏斗中自然过滤，滤液必须澄清，无悬浮物。分别得到各副染料和空白洗出溶液。在各自副染料的最大吸收波长处，用50mm比色皿，将各副染料的洗出液在分光光度计上测定各自的吸光度值。在分光光度计上测定吸光度时，以5mL内酮溶液和20m盐酸溶液的混合液作参比溶液A.6.4.4标准溶液的制备
吸取6mL试样溶液移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。该溶液为标准溶液A.6.4.5标准洗出溶液的制备
用微量进样器吸取100μL标准溶液，均匀地点注在离滤纸底边25mm的一条基线上，用吹风机吹干。将滤纸放入装有预先配制好展开剂的层析缸中展开，待展开剂前沿线上升40mm，取出用冷风吹干，剪下所有展开的染料部分，按本标准A6.4.3的方法进行萃取操作，得到标准洗出溶液。用10mm比色Ⅲ在最大吸收波长处测定吸光度值。
同时用空白滤纸在相同条件下展开，按相同方法操作后测洗出液的吸光度值。A.6.4.6结果计算
副染料的含量以质量分数ws计，数值以%表示，按公式（A.5）计算：Ws
式中：
[2(4. -b.)/5
(A -b.)×(100 /6)
错误！未找到引用源。
A，A各副染料洗出溶液以50mm光径长度测定出的吸光度值；各副染料对照空白洗出溶液以50mm光径长度测定出的吸光度值bi....bn
As标准样品洗出溶液以10mm光径长度测定出的吸光度值；标准样品对照空白洗出溶液以10mm光径长度测定出的吸光度值bs
折算成以10mm光径长度的比数；5
100/6标准样品洗出溶液折算成2%试验溶液的比数；ws试样中靛蓝的质量分数，%。
计算结果表示到小数点后1位。
：（A.5）
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的0.2%。
A.7砷的测定
A.7.1方法提要
靛蓝铝色淀经湿法消解后，制备成试样溶液，用原子吸收光谱法测定砷的含量A.7.2试剂和材料
A.7.2.1硝酸。
A.7.2.2硫酸溶液：1+1。
A.7.2.3硝酸-高氯酸混合溶液：3+1。GB283182012
A.7.2.4砷（As）标准溶液：按GB/T602配制和标定后,再根据使用的仪器要求进行稀释配制成含砷相应浓度的三个标准溶液。
A.7.2.5氢氧化钠溶液：1g/L。
A.7.2.6硼氢化钠溶液：8g/L（溶剂为1g/L的氢氧化钠溶液）。A.7.2.7盐酸溶液：1+10。
A.7.2.8碘化钾溶液：200g/L。
A.7.3仪器和设备
原子吸收光谱仪，应满足以下条件：a）仪器参考条件：砷空心阴极灯分析线波长：193.7nm；狭缝：0.5nm1.0nm；灯电流：6mA~10mA;
b）载气流速：氩气250mL/min：c）原子化器温度：900℃。
A.7.4分析步骤
A.7.4.1试样消解
称取约1.0g试样，精确至0.001g，置于250mL锥形或圆底烧瓶中，加10mL～15mL硝酸和2mL硫酸溶液，摇匀后用小火加热赶出二氧化氮气体，溶液变成棕色，停止加热，放冷后加入5m硝酸-高氯酸混合液，强火加热至溶液至透明无色或微黄色，如仍不透明，放冷后再补加5mL硝酸-高氯酸混合溶液，继续加热至溶液澄清无色或微黄色并产生白烟（避免烧干出现碳化现象），停止加热，放冷后加水5m加热至沸，除去残余的硝酸-高氯酸（必要时可再加水煮沸一次），继续加热至发生白烟，保持10min，放冷后移入100mL容量瓶（若溶液出现浑浊、沉淀或机械杂质须过滤），用盐酸溶液稀释定容。同时按相同的方法制备空白溶液。A.7.4.2测定
量取25mL消解后的试样溶液至50mL容量瓶，加入5mL碘化钾溶液，用盐酸溶液稀释定容，摇匀，静止15min。
同时按相同的方法以空白溶液制备空白测试液。开启仪器，待仪器及砷空心阴极灯充分预热，基线稳定后，用硼氢化钠溶液作氢化物还原发生剂，以标准空白、标准溶液、样品空白测试液及样品溶液的顺序，按电脑指令分别进样。测试结束后电脑自动生成工作曲线及扣除样品空白后的样品溶液中砷浓度，输入样品信息（名称、称样量、稀释体积等），即自动换算出试样中砷的含量。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1mg/kg。
A.8铅的测定
A.8.1方法提要
靛蓝铝色淀经湿法消解后，制备成试样溶液，用原子吸收光谱法测定铅的含量A.8.2试剂和材料
GB283182012
A.8.2.1铅（Pb）标准溶液：按GB/T602配制和标定后,再根据使用的仪器要求进行稀释配制成含铅相应浓度的三个标准溶液。
A.8.2.2氢氧化钠溶液：1g/L。
A.8.2.3硼氢化钠溶液：8g/L（溶剂为1g/L的氢氧化钠溶液）。A.8.2.4盐酸溶液：1+10
A.8.3仪器和设备
原子吸收光谱仪，仪器参考条件应满足GB5009.12中的第三法火焰原子吸收光谱法的要求。A.8.4测定步骤
可直接采用A.7.4.1的试样溶液和空白溶液。按GB5009.12中的第三法火焰原子吸收光谱法操作。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于1.0mg/kg。
A.9锁的测定
A.9.1方法提要
靛蓝铝色淀经干法消解处理后，制备成试样溶液，与标准溶液比较，进行硫酸钡的浊度限量试验。A.9.2试剂和材料
A.9.2.1硫酸。
A.9.2.2无水碳酸钠。
A.9.2.3盐酸溶液：1+3。
A.9.2.4硫酸溶液：1+19
A.9.2.5标准溶液：氯化（BaCl2-2H20）177.9mg，用水溶解并定容至1000mL。每1mL含有0.1mg（0.1mg/mL)。
A.9.3分析步骤
A.9.3.1试样溶液的配制
称取约1g试样，精确至0.001g，放于白金埚或陶瓷中，加少量硫酸润湿，徐徐加热，尽量在低温下使之几乎全部炭化。放冷后，再加1mL硫酸，慢慢加热至几乎不发生硫酸蒸汽为止，放入高温炉中，于800℃灼烧3h。冷却后，加无水碳酸钠5g充分混合，加盖后放入高温炉中，于860℃灼烧15min，冷却后，加水20mL，在水浴上加热，将熔融物溶解。冷却后过滤，用水洗涤滤纸上的残渣至洗涤液不呈硫酸盐反应为止。然后将纸上的残渣与滤纸一起移至烧杯中，加30mL盐酸溶液，充分摇后煮沸。冷却后过滤，用10mL水洗涤滤纸上的残渣。将洗涤液与滤液合并，在水浴上蒸发至干。加5mL水使残渣溶解，必要时过滤，加0.25mL盐酸溶液，充分混合后，再加水配至25mL作为试样溶液。10
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