GB/T 5510-2011 粮油检验 粮食、油料脂肪酸值测定 GB/T5510-2011 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICs 67. 060
华民利和国家标准
GB/F5510-2011
代替GB/T55101985
粮油检验
粮食、油料脂肪酸值测定
Hnspection of grain amd oils--Determimation of fatacidity value of grmi and oilseeds2011-09-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准花管理委员会
2011-12-01实施
本标准接照GB/T 1.1—2009给出的规则起草本标准代替GIB/T55101985《粮食、油料检验脂肪酸值测定法》。
本标推与GB/T5510—1985的主要技术差异如下：修改了标准的适用范国；
…增加了有汕醚（60\℃~90℃）提取法一增加了精密度要求。
本标雅邸国家粮食扇提出。
本标润由金国粮油标化技术委员会(SAC/TC270)归口。本标准起草单位：国家粮食诺备局成都粮食储藏科学研究所。本标准主要起草人：何学超、姜涛、冯永建、钟好、李远新、熊升伟、肖学彬，本标准于1985作首次发布，本次为第-次修订。GB/r 5510—2011
1范围
粮油检验粮食、油料脂肪酸值测篇GB/1 5510—2011
本标准规定了粮食、油料脂防酸值测定的术语和定义、原理、试剂与材料、仪器和设备，操作步骤,结果计算及表示,密度，
本标准的苯提取法适用于小麦粉等粮食脂肪酸值的测定；石油醚提取法适用于大豆、花生、油菜籽、核桃，茎、馨花籽、玉来胚穿脂肪酸的剐定本标准不适用于其他油料胎肪酸值的测定2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文伴，仅注日期的版本适用于本文供。凡是不注引期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件，CB/T601、化学试剂标准滴定溶液的制备GB5491粮食，油料检验打样、分样法GB/T5497食、油料检验水分测定法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14489.1洒料水分及挥发物合量测3术语和定义
下列术语和定义适用本文件。
脂肪酸值fat acidityvalise
中和100g于物质试样中游离脂防酸所氧氧化钾的毫克数，4苯提取法
4.1原理
用举振荡提取出粮食或油料中的游离脂肪酸，以瓢作指示剂.用氢氧化钾标雅滴定溶液滴定。消耗的氧氧化钟标滴溶液的体积数记辩脂酸值。4. 2试剂与材料
除非另有规定，所用试剂均为分析纯，试验用水应符合CB/T6682中三级水的规格。4.2. 1笨。
4.2. 295%7.醇。
4.2.30.01mol./I.氢氧化钟标滤滴定液：先按GB/T601配制和标定0.5mol/1氢氧化钾标准滴定液，再用95%乙(4.2.2)稀释。
4.2.40.04%酚酥艺醇溶液：称取0.2g酚溶于500切L95%的乙醇（4.2.2)中。1
GB/T 5510--2011
4.2.5快速定性滤纸：预先折叠
警告：苯具有易挥发、易燃的特点，其蒸气有爆炸性。高浓度苯对中枢神经系统有嘛醉作用，可引起急性中薄，应尽可能在通风橱内使用，废液应统一回收处理，4.3仪器和设备
4.3.1粉碎机：锤式旋风魔，带1.0mm圆孔筛，具有风门可调利自清现功能，以避免样品残留和出样管培塞。在粉碎样品时，应避免磨发热。4.3,2天平：感量0.01g，
4.3.3具密磨口链形瓶：250mL。4. 3. 4移液管:50 mL25 mL.
4.3.5振荡器：往返式，振荡频率为100次/min。4.3.6短颈玻璃潴斗。
4.3.7具塞比色管：25mL。
4.3.8销形瓶：容量150mL.
量筒：25 ml.
4.3.10滴定管:5mL,最小刻度为0.02mL;10mL,最小刻度为0.05ml;25ml,最小刻度为0.1ml.4.4手
操作步骤
4.4.1扦样
按GB5491执行
4.4.2试样制备
小麦粉等粉类粮食直按取样品约10g装入磨口瓶中备用；其他籽粒粮食样品则取具有代表性的太杂样品约40，用锤式旋风磨（4.3.1)粉碎，混匀，装人磨口瓶中备用。4.4.3制备样水分的测定
按（GI3/T5497执行。
4.4.4试样处理
称取约10g制备好的样品（4.4.2).准确到0.01g(m）置于250ml.链形瓶（4.3.3)中，用移液窗（4.3.4)加人50.00mL术(4.2.1),加塞摇动几秒钟后,打开塞子放气，再盖紧瓶塑置振荡器(4.3.5)上振播30min。取下锥形瓶，倾斜静置1min~2min，在短颈玻璃漏斗(4.3.5）中放人滤纸（4.2.5）过滤。弃去最初几滴滤液，用比色管(4.3.7)收集滤液25ml.以上，盖上塞备用。收集的褪液米不及测定时，应盖紧比色管瓶寒，于～10℃条件下保存，放时闻不它超过24 h.
4.4.5测定
用移液管（4.3.4)移取25.00mL滤液下150mL锥形瓶（4.3.8）中，用量筒(4.3.9)训入酸乙醇溶液（4.2.4)25mL，摇匀，立即用氢氧化钾标准滴定溶液（4.2.3)滴定牟呈微红色，30s不褪色为止，记下耗用的氢氧化钾标准滴定溶液体积（V1)，4.4.6空白试验
用25.00mL苯（4.2.1)代替滤液，按4.4.4步骤进行空向试验，记下耗用的氧氙化钟标准滴定2
液积（）
5石油醚提取法
5.1原理
GB/T 5510--2011
用石油醚搬荡凝取出油料中的游离暗防酸，静置过滤后加人Z.醇游液，以酚然作指示剂，用氢氧化钾标准滴定溶液滴定，根据下层溶液的潮色变化确定滴定终点，由消耗的氯氧化钾标滩滴定溶液的体积数计算脂肪酸值。
5.2试剂与材料
除非另有规定，所用试剂均为分析纯，试验用水应符合GB/T6682中三级水的规格，5.2.1石油醛：沸程为60℃~90C。5.2.2无水艺醇。
5.2.3龄指示剂：称取1.0g酚缺溶于100mI.体积分数为95%的乙中。5.2、450%乙醇溶液：无水乙醇(5.2.2)与水按11(体积比）混合：5.2.50.01moL/L氢氧化钾标摊滴定液：先按GB/T601配制和标定C.5mol/L氨氧化钾标雅滴定液.再用尤二氧化碳（CO：）的蒸馏水稀释，5.2.6快速定性滤纸：预先折叠，警告：石油醚极易燃烧，其蒸气或雾对眼瞻、黏膜和呼吸道有刺激性，尽可能在通风橱内使用，附近不能有明火。
5.3仪器和设备
5.3.1粉碎机：铺式璇风磨，带1.0mm圆乳筛：其有风门可调和自清理功能，以免样品残留和出样管堵塞。在粉碎样品时，应避免磨整发热。5.3.2微型高速万能粉碎机：转速为10000r/min。5.3.3天：感量0.01g
5.3.1其塞磨口维形瓶：250mL
5.3.5移液管:50 mL,25 ml.。
5.3.6振荡器，往返式，振满频率为100次/min。5.3.7短颈玻璃潴斗.
具塞比色管：25nL。
链形瓶:容量 150 mL。
筒：100mL
滴定管：5ml，最小刻度为0.02mL;10mL，最小刻度为0.05mL；25mL，最小刻度为0.1mL5.4操作步骤
5.4.1扦样
按G35491执行。
5.4.2试样制备
5.4.2.1花生果、葵花籽、核桃等带壳料应去壳后用将仁制备待测样。5.4.2.2大互、正米瓶芽取其有代表性的去杂样品约40g，用锤式旋风魔（5.3.1)粉碎，混匀，装人磨几GB/ 5510—2011
瓶中备用。每粉碎10个样品,应将出料管拆下清现。5. 4.2.3对油浆籽、瑟麻、婆花籽仁等胎肪含量较高的小粒油料,至少取具有代表性的去杂样品30 g40名，用微型高速万能粉碎机（5.3.2)粉碎：5.4.2.4对花生仁核桃仁等脂肪令量较高的大粒猫料，至少具有代表性的去杂样品30名～40名，将其剪碎或切片后，采用微型高速方能粉碎机（5.3.2)粉碎。5.4.2.5样品在微型商速方能粉碎机（5.3.21的粉碎量以机腔容量的1/3为宜，各种样品的数碎时间见裘1。收集全部粉碎样品,混勾,装人磨瓶中备用。5,4.2.6样品制各好后，应立即逊行脂肪酸提取，放置时闻不宜超过2h.以避免脂肪酶的水解作用。表1各种样品的粉碎时间
样品名称
油菜籽
葵花籽仁
5.4.3制备样水分的测定免费标准bzxz.net
按 GB/T14489.1执行
5.4.4试样处理
粉碎时间
群品名称
花生行
核桃仁
粉碎时问
称取约 10制备好的样品（5.4.2）,推确到0.01g(m）,置于250 InL锥形瓶（5.3.4)中，用移液管（5.3.5)加人50.00mL行油酵（5.2.1），加粪探动几秒钟后，打开塞子放气，再盖紧瓶塞置振器(5.3.6)上振摇10tnin。取下锥形瓶，倾斜静置1tuiu～2uitu，在短颈玻璃漏斗（5.3.7)中放人滤纸(5.2.6)过滤。弃去最初儿滴滤薇，用比色管(5.3.8)收集滤液25mL以上，盖上塞备用。收集的滤液来不及测定时，应盖紧比色管瓶，于4℃～10℃条件下保存，放置时间不宜超过24h.
5.4.5测定
用移液管(5.3. 5)移胶25.00 mL滤液于150 mL锥形瓶(5. 3. 0)中,用量简(5.3. 10)人50%乙醇溶液(5.2.4)75mL,滴加4滴~5滴酚指示剂(5.2.3）.操匀，用氛氧化钾标准滴定溶液（5.2.5)滴定至下层乙醇溶液皇微红色，30s不褪色为止。记下耗用的氢氧化钾标准定溶液体积（V）。5.4. 6 空白试验
用25.00mL石油醚（5.2.1)代替滤液，按5.45步骤进行空白试验，记下耗用的氛载化钾标推滴笼溶液体积(Va)。
滴定接近终点时滴定速度不宜过快，应剧烈振摇让两相充分接触，使反应完全，分层后应在白色背景卜辨别下层溶液色泽的变化。6结果计算及表示
6. 1 结果计算
脂肪酸值(Ax)按式(1)计算：
武中：
Ax(VlV.)×c×56.1×器×m(10)100
脂訪酸值，单位为毫克避100克（mg/100g），Ak
V--滴定试样滤液所耗氯氧化钾标谁滴定溶液体积，单位为毫升（mL);V
--滴定空白液所耗氢氨化钟标准滴定溶液体积，单位为毫升（ⅡL）：氧氯化钾标雅滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（01/L)；55. 1-
-氢氧化钾摩尔质量，单位为克筛摩尔（g/mol)：一--提取试样所用提取液的体积，单位为意升(m1)；25-\\用于满定的试样提取液体积，单位为案升(mI)；100
换算为100g干试样的质量，单位为克（g）试样的质量，单位为克(g)；
试样水分质最分数，即每100g试样中含水分的质量，单位为党（g)。6.2结果表示
GB/T 5510-2011
每价试样取两个平行伴进行测定，两个测定结果之差的绝对值衍合意复性要求时，以其平均值为测定结果，保留三位有效数字，
7精密度
在同一实验室，由同操作者使用相同的设备，按相同的测试方法，在短时间内对同··份被测样品逊行次测定，当测定结果大于10mg/100g时，获得的两个独立测定结果的绝对差值应不大于2mg/100g；当测定结果小于或等于10mg/100g时，获得的网个独立测定结果的绝对差值应不大于这两个测定值的算术平均值的15%。5
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