GB/T 5121.28-2010
基本信息
标准号： GB/T 5121.28-2010
中文名称：铜及铜合金化学分析方法 第28部分:铬、铁、锰、钴、镍、锌、砷、硒、银、镉、锡、锑、碲、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
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相关标签： 铜合金 化学分析 方法 测定 电感 耦合 等离子体 质谱法
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标准简介
GB/T 5121.28-2010 铜及铜合金化学分析方法 第28部分:铬、铁、锰、钴、镍、锌、砷、硒、银、镉、锡、锑、碲、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法
GB/T5121.28-2010
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标准内容
1CS 77. 120. 99
中华人民共和国国家标准
GB/T5121.28—2010
铜及铜合金化学分析方法
第28部分：铬、铁、锰、钴、镍、锌、砷、硒、银、镉、锡、、碲、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法
Method for chemical analysis of copper and copper alloys-Part 28. Determination of chromium,iron, manganese, cobalt,nickel,zinc,arsenic,selenium,silver,cadmium,tin,antimouytellurium, lead and bismuth content-Inductively coupled plasma-mass spectrum method2011-01-10发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准花管理委员会
2011-10-01实施
GB/T6121&铜及钢合金化学分析方法共有28部分。第1部分，钢含量的测定；
第2部分，磷含显的测定，
一第3部分；铅含量的测定；
第1部分：碳、硫含量的测定；
第5部分：锦含量的测定，
——第6部分：链含量的测定，
第7部分，神含量的测定，
第8部分：氧含量的测定，
第9部分：铁含量的测定，
第10部分：锅含量的测定；
第11部分：锌含量的测定；
一第12部分：锑含量的测定；
第13部分：铝含量的测定；
第11部分：锰含量的测定：
第15部分：钻含量的测定；
第16部分：格含量的测定：
第17部分：铍含量的测定；
.一第18部分：镁含量的定！
第19部分：银含量的定：
第20部分：错含量的测定；
第21部分：钛含量的测定
第22部分：镉含量的测定；
第23部分，硅含量的测定！
第24部分：硒、确含显的溅定！一第25部分：硼含量的测定！
第26部分：乘含量的测定；
一第27部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法：GB/T 5121.28—2010
-第28部分：铬、铁、锰、钴、镍、锌、砷、硒、银、锅、、锑、磷、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法。
本部分为第 28 部分。
本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分起草单位：北京有色金属研究总院。本部分参加起草单位，北京矿治研究总院、金川集团有限公司，钢曦有色金属集团控股有限公司。本部分主要起草人：李继东、王长华、刘英、李娜，童坚、冯先进、马旭利、李亚楠、邱平、李琴美、姜求韬。
1范圈
铜及铜合金化学分析方法
第28部分：铬、铁、锰、钴、镍、锌、砷、硒、银、镉、锡、锑、碲、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法
GB/T 5121.28-2010
GB/T5121的本部分规定了铜及铜合金中铬、铁、锰、钻、镍、锌、碑、硒、银、镭、锅、锑、确、铅和铋含的测定方法。
本部分适用十铜及钢合金中铬、铁、锰、钻、镍、锌、砷、硒、银、、、梯，确、铅和含量的测定。测定范围:0.000 05%~0. 005 0%。2方法提要
试料以硝酸溶解，以电感合等离子体质谱祛直接溉定铬、、锰、钻、線、锌、钟、银、锯、锡、锑，铅和链食量：以氢氧化镧作共抗旋剂将砸、确与大量铜基体分离并得到富集，以电感精合等离子体质谱法测定硒、碲会重。
3试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂；所用水为去离子永，其电阻率不小于18.2Mnem.
3. 1 硝酸 (el. 42 g/ ml)。
3.2硝酸(1+1)。
3.3硝酸(1+9)。
3.4 硝酸(1+99)。
3. 5 盐酸 (pl, 19 g/mE),
3. 6 盐酸(1+1),
3.7氢水(e约 0, 90 g/mL)。
3. 8 氨水(1+9)。
3. 9过氧化氢 （p约 1. 44 g/mL)。3. 10 酸镧溶液(100 g/L):称取 5. 015 4 名 兰氧化二(u9,= 99, 99%,WRE>99. 5%),置于50mL烧杯中,加人10 mL硝（3.2)加热溶解，冷却后转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。
3. 11 铬标准驼存溶液:称取 3. 734 9 多 铬酸钾(thkce0, ≥99. 99%)(预先在 105 ℃烘烤 1 h),置于150mL烧杯中，加人50mL永溶解，加人4mL过氧化氢（3.9)还原铬，加热煮沸，冷却，移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀。此溶滋1L含1g。3. 12铁标准贮存溶液：称取 1.000 0g金展铁(we≥99.99%）),盘于 150 mL烧杯中,加入50 mL硝酸（3.2），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。1
GB/T5121.28—2010
3. 13锰标准贮存溶液:称取 1. 000 0 g金网锰(Mm≥99. 99%),臀于 150 mL 烧杯中,加人 50 mL 硝酸（3.2），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，据匀。此溶液1m含1mg锰。3. 14钻标准贮存溶液:称取 1. 000 0 g金闻钻(wca≥99. 99%),置于 150 mL 烧杯中,加人 50 mL硝酸3.2),加热溶解+拎却，移人1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钻，3.15镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（wm299.99%），置于150mL烧杯中，加人50mL硝酸(3.2),加热溶解,冷却,移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混勾。此溶被1 mL含1 mg镍。3.16锌标推贮存溶液：称取1.0000g金属锌（wzm≥99.99%），置于150mL烧杯中，加入50mL硝酸(3.2)，加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg锌。3.17砷标准贮存溶液：称取1.0000g单质砷（wA299.99%），置于150mL烧杯中，加人50mL硝酸（3.2)，低温加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，混勾。此溶液1mL含1 mg碑。
3.18硒标准贮存溶液：称取1.0000这硒（ws299.99%）,置于150mL烧杯中，加50mL硝酸（3.2)，低温加热溶解，冷却，移人I000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg。
3.19银标准贮存溶液：称取1.0000g金属银（wA≥99.99%），置于150mL烧杯中，加人50mL硝酸(3.2)加热游解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg银。3.20标推贮存溶液：称取1.0000g金属锅（wcm≥99.99%），置于150mL烧杯中，加入50mL硝酸（3.2)，加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg。3.21确标准贮存溶液：称取 1. 000 0 g碲（299.99%),置于150 mL烧杯中,加人 50 mL 硝露（3.2)，加热溶解，冷却，移入1000mL容尽瓶中，用水稀释至刻度，混勺匀。此溶液1mL含1mg碲。3.22铅标准赔存辫：称取1.0000g金属铅【wpb299.99%），曾于150mL烧杯中,加人50mL硝（3.2)，加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。3.23锡标准存溶液：称取1.0000g金属锡（wsn≥99.99%），置于150m正烧杯中，加入50mL盐酸（3.5）.加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，补加盐酸（3.5）80mL.用水帮释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg锯。
3.24锑标准贮存溶液：称取1.0000g金属娣（ts299.99为），置于150ml.烧杯中，加人硝酸（3.2）和盐酸（3.6)各20mL，加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，补加盐酸（3.5)80mL，用水稀释至刻度,混勾。此溶液1mL含lmg锑。
3.25铋标准贮存溶液:称取 1. 000 0 g金属(ugi≥99. 99%),置于 150 mL烧杯中,加人 50 mL 硝酸(3.2),加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中,补加盐酸(3.5)80mL用水稀释至刻度，混勾。此溶液 1 rmL 含 l mg铋。
3.26铟标准贮存溶液：称取1.0000g金属细（w299.99%），置于150mL烧杯中，加入50mL硝酸(3, 2),加热溶解,冷却,移人 1 000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL 含 1 tmg铟。再将此溶滋用硝酸(3.4)逐步稀释成1mL含1.00μg铟的内标辫液。3.27混合标准落液A：分别移取1.00mL标准些存溶液（3.11~3.22）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL分别含铬、铁、锰、钴、镍、锌、砷、硒、银、锅、、铅各1g。3.28混合标准溶液B：分别移取1.00mL标准贮存溶液（3.23~3.25）于1000mL容量瓶中，加入50mL盐酸（3.5),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含锡、锑，躯各1g。3.29氢气(Ar99.99%)。
4仅器
电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于(0.8土0.1)amu。2
5试样免费标准bzxz.net
试样加工成屑状。
6分析步
6.1 试料
GE/T 5121.28-2010
6.1.1铬、铁锰、钻、镍、锌、砷、银、锯、锡、锑、铅和的测定、称取0.50g试样，精确至0.0001g。6.1.2硒、的测定，称取1.00g试样，精确至0.0001g。6.2测定次数
独立地进行二次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4分析试液的制备
6. 4.1铬、铁、锰、钴、锦、锌、砷、银、辐、锡、锑、铅和铋的测定6.4.1.1将试料(6.1.1)置于50mL案四氛烧杯中，加人2mL硝酸（3.1).加热使试料完全溶解.冷却，移人50 拉工塑料容量瓶中，用永定容至刻度，混勾。6.4.1.2移取5.00ml.上述溶液（6.4.1.1)于50mL塑料容益瓶中，人1.0mL内标溶液(3.26），用硝酸(3,1)定容至刻度,混匀·待测。6.4.2硒、碲的测定
将试料(6.1. 2)置于 150 mL 烧杯甲,加少量水润湿,加 5 mL 硝酸(3. 1),微热溶消,冷却;加人0.5mL硝酸溶液（3.10>边搅拌边加人过量氨水（3.7）（药25mL），静置保温（60℃左右）半小时，中速定量滤纸过滤沉淀，以热氨水（3.8）洗涤沉淀至无铜氮离子颜色，以热去离子水洗涤两次，最后以每次5mL热磷酸（3.3)分两次溶解沉淀，将溶被移人25mL比色管中，加人0.50mL内标溶液（3.26），用水定容至刻度，混匀，待测。6. 5工作曲线的绘制
6. 5. 1 分别移取 0 mL,0. 20 mL,1. 00 mL,2. 00 mL,5. 00 ml 混合标准溶液 A(3,27)于一系列100mL塑料容量瓶中，加人2.00mL内标溶减（3.26），用硝酸（3.4)定容至刻度，混匀。此系列标准溶液1mL含铬、铁、锰、钴、、锌、砷、硒、银、、确、铅分别为0ng、2.0ng、10.0 ng、20.0ng和50.0ng。6.5.2分别移取0mL,0.20mL,1.00mL,2.00mL.5.00mL混合标准溶薇B(3,28）于一系列100mL容量瓶中，加入2.00mL内标漆液（3.26)，补加盐酸1mL(3.6)，用水定容至刻度，混匀。此系列标准溶液1mL含锡、锑，毯分别为0ng、2.0ng、100ng、20.0ng和50.0ng。6.6测定
6.6.1测定同素的选择
各元素选摔的测定同拉素见表1。3
GB/T5121.2B—2010
注：铁元素采用去干扰技术测定，表1
同位质盐数
6.6.2将空白试液（6.3）、分析试液(6.4)与系列标准溶液(6.5)同时进行氩等离子体质谱测定：分析结果的计算
按下式计算试料中各杂质元素的质量分数W数值以%表示，tu
式中：
(p -p) . V - V× 10-
一空白溶液中各杂质元素的质量浓度，单位为纳克每膏升（ng/mL），Ph
-样品溶液中各杂质元衰的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）一试液总体积，单位为毫升（m)；分取试液的体积，单位为旁并(mL)：-分析试液的体积,单位为警升(mL)：试料的质量,单位为克(g)。
8精密度
8. 1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（）的情况不超过5%。重复性限（-）按表2数据采用线性内插法求得。
R.2再现性
质量分数/%
0,001 0
重复限()/
0. 000 05
0. 000 06
0, 000 04
0,000 2
0. 000 c5
0, 500 2
0. 000 05
质置分数/%
0, 000 1
0, 0010
GB/T5121.28—2010
重复性限()/%
0. 000 03
0,000 5
0. 000 05
0. 000 04
0. 000 C5
0. 00C 03
在再现性条件下获得的两饮独立测试结果的绝对值不大于再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过 5%,再现性限(R)按表 3数据采用线性内插法求得。5
GB/T 5121.28-2010
质逐分数/%
0, 0001
0,001 0
0, 000.05
质量保证和控制
再现性阻（R)/
0. 000. 4
0. 000 08
0, 000 4
a, 001 5
质最分数/%
0,0050
0, 000 1
再现性眼(R)/%
0,000 4
0, 000 1
D, 000 C5
0,000 08
0, 000 4
每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，到正错误，重新进行校核。
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中华人民共和国国家标准
GB/T5121.28—2010
铜及铜合金化学分析方法
第28部分：铬、铁、锰、钴、镍、锌、砷、硒、银、镉、锡、、碲、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法
Method for chemical analysis of copper and copper alloys-Part 28. Determination of chromium,iron, manganese, cobalt,nickel,zinc,arsenic,selenium,silver,cadmium,tin,antimouytellurium, lead and bismuth content-Inductively coupled plasma-mass spectrum method2011-01-10发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准花管理委员会
2011-10-01实施
GB/T6121&铜及钢合金化学分析方法共有28部分。第1部分，钢含量的测定；
第2部分，磷含显的测定，
一第3部分；铅含量的测定；
第1部分：碳、硫含量的测定；
第5部分：锦含量的测定，
——第6部分：链含量的测定，
第7部分，神含量的测定，
第8部分：氧含量的测定，
第9部分：铁含量的测定，
第10部分：锅含量的测定；
第11部分：锌含量的测定；
一第12部分：锑含量的测定；
第13部分：铝含量的测定；
第11部分：锰含量的测定：
第15部分：钻含量的测定；
第16部分：格含量的测定：
第17部分：铍含量的测定；
.一第18部分：镁含量的定！
第19部分：银含量的定：
第20部分：错含量的测定；
第21部分：钛含量的测定
第22部分：镉含量的测定；
第23部分，硅含量的测定！
第24部分：硒、确含显的溅定！一第25部分：硼含量的测定！
第26部分：乘含量的测定；
一第27部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法：GB/T 5121.28—2010
-第28部分：铬、铁、锰、钴、镍、锌、砷、硒、银、锅、、锑、磷、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法。
本部分为第 28 部分。
本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分起草单位：北京有色金属研究总院。本部分参加起草单位，北京矿治研究总院、金川集团有限公司，钢曦有色金属集团控股有限公司。本部分主要起草人：李继东、王长华、刘英、李娜，童坚、冯先进、马旭利、李亚楠、邱平、李琴美、姜求韬。
1范圈
铜及铜合金化学分析方法
第28部分：铬、铁、锰、钴、镍、锌、砷、硒、银、镉、锡、锑、碲、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法
GB/T 5121.28-2010
GB/T5121的本部分规定了铜及铜合金中铬、铁、锰、钻、镍、锌、碑、硒、银、镭、锅、锑、确、铅和铋含的测定方法。
本部分适用十铜及钢合金中铬、铁、锰、钻、镍、锌、砷、硒、银、、、梯，确、铅和含量的测定。测定范围:0.000 05%~0. 005 0%。2方法提要
试料以硝酸溶解，以电感合等离子体质谱祛直接溉定铬、、锰、钻、線、锌、钟、银、锯、锡、锑，铅和链食量：以氢氧化镧作共抗旋剂将砸、确与大量铜基体分离并得到富集，以电感精合等离子体质谱法测定硒、碲会重。
3试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂；所用水为去离子永，其电阻率不小于18.2Mnem.
3. 1 硝酸 (el. 42 g/ ml)。
3.2硝酸(1+1)。
3.3硝酸(1+9)。
3.4 硝酸(1+99)。
3. 5 盐酸 (pl, 19 g/mE),
3. 6 盐酸(1+1),
3.7氢水(e约 0, 90 g/mL)。
3. 8 氨水(1+9)。
3. 9过氧化氢 （p约 1. 44 g/mL)。3. 10 酸镧溶液(100 g/L):称取 5. 015 4 名 兰氧化二(u9,= 99, 99%,WRE>99. 5%),置于50mL烧杯中,加人10 mL硝（3.2)加热溶解，冷却后转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。
3. 11 铬标准驼存溶液:称取 3. 734 9 多 铬酸钾(thkce0, ≥99. 99%)(预先在 105 ℃烘烤 1 h),置于150mL烧杯中，加人50mL永溶解，加人4mL过氧化氢（3.9)还原铬，加热煮沸，冷却，移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀。此溶滋1L含1g。3. 12铁标准贮存溶液：称取 1.000 0g金展铁(we≥99.99%）),盘于 150 mL烧杯中,加入50 mL硝酸（3.2），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。1
GB/T5121.28—2010
3. 13锰标准贮存溶液:称取 1. 000 0 g金网锰(Mm≥99. 99%),臀于 150 mL 烧杯中,加人 50 mL 硝酸（3.2），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，据匀。此溶液1m含1mg锰。3. 14钻标准贮存溶液:称取 1. 000 0 g金闻钻(wca≥99. 99%),置于 150 mL 烧杯中,加人 50 mL硝酸3.2),加热溶解+拎却，移人1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钻，3.15镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（wm299.99%），置于150mL烧杯中，加人50mL硝酸(3.2),加热溶解,冷却,移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混勾。此溶被1 mL含1 mg镍。3.16锌标推贮存溶液：称取1.0000g金属锌（wzm≥99.99%），置于150mL烧杯中，加入50mL硝酸(3.2)，加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg锌。3.17砷标准贮存溶液：称取1.0000g单质砷（wA299.99%），置于150mL烧杯中，加人50mL硝酸（3.2)，低温加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，混勾。此溶液1mL含1 mg碑。
3.18硒标准贮存溶液：称取1.0000这硒（ws299.99%）,置于150mL烧杯中，加50mL硝酸（3.2)，低温加热溶解，冷却，移人I000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg。
3.19银标准贮存溶液：称取1.0000g金属银（wA≥99.99%），置于150mL烧杯中，加人50mL硝酸(3.2)加热游解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg银。3.20标推贮存溶液：称取1.0000g金属锅（wcm≥99.99%），置于150mL烧杯中，加入50mL硝酸（3.2)，加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg。3.21确标准贮存溶液：称取 1. 000 0 g碲（299.99%),置于150 mL烧杯中,加人 50 mL 硝露（3.2)，加热溶解，冷却，移入1000mL容尽瓶中，用水稀释至刻度，混勺匀。此溶液1mL含1mg碲。3.22铅标准赔存辫：称取1.0000g金属铅【wpb299.99%），曾于150mL烧杯中,加人50mL硝（3.2)，加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。3.23锡标准存溶液：称取1.0000g金属锡（wsn≥99.99%），置于150m正烧杯中，加入50mL盐酸（3.5）.加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，补加盐酸（3.5）80mL.用水帮释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg锯。
3.24锑标准贮存溶液：称取1.0000g金属娣（ts299.99为），置于150ml.烧杯中，加人硝酸（3.2）和盐酸（3.6)各20mL，加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，补加盐酸（3.5)80mL，用水稀释至刻度,混勾。此溶液1mL含lmg锑。
3.25铋标准贮存溶液:称取 1. 000 0 g金属(ugi≥99. 99%),置于 150 mL烧杯中,加人 50 mL 硝酸(3.2),加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中,补加盐酸(3.5)80mL用水稀释至刻度，混勾。此溶液 1 rmL 含 l mg铋。
3.26铟标准贮存溶液：称取1.0000g金属细（w299.99%），置于150mL烧杯中，加入50mL硝酸(3, 2),加热溶解,冷却,移人 1 000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL 含 1 tmg铟。再将此溶滋用硝酸(3.4)逐步稀释成1mL含1.00μg铟的内标辫液。3.27混合标准落液A：分别移取1.00mL标准些存溶液（3.11~3.22）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL分别含铬、铁、锰、钴、镍、锌、砷、硒、银、锅、、铅各1g。3.28混合标准溶液B：分别移取1.00mL标准贮存溶液（3.23~3.25）于1000mL容量瓶中，加入50mL盐酸（3.5),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含锡、锑，躯各1g。3.29氢气(Ar99.99%)。
4仅器
电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于(0.8土0.1)amu。2
5试样免费标准bzxz.net
试样加工成屑状。
6分析步
6.1 试料
GE/T 5121.28-2010
6.1.1铬、铁锰、钻、镍、锌、砷、银、锯、锡、锑、铅和的测定、称取0.50g试样，精确至0.0001g。6.1.2硒、的测定，称取1.00g试样，精确至0.0001g。6.2测定次数
独立地进行二次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4分析试液的制备
6. 4.1铬、铁、锰、钴、锦、锌、砷、银、辐、锡、锑、铅和铋的测定6.4.1.1将试料(6.1.1)置于50mL案四氛烧杯中，加人2mL硝酸（3.1).加热使试料完全溶解.冷却，移人50 拉工塑料容量瓶中，用永定容至刻度，混勾。6.4.1.2移取5.00ml.上述溶液（6.4.1.1)于50mL塑料容益瓶中，人1.0mL内标溶液(3.26），用硝酸(3,1)定容至刻度,混匀·待测。6.4.2硒、碲的测定
将试料(6.1. 2)置于 150 mL 烧杯甲,加少量水润湿,加 5 mL 硝酸(3. 1),微热溶消,冷却;加人0.5mL硝酸溶液（3.10>边搅拌边加人过量氨水（3.7）（药25mL），静置保温（60℃左右）半小时，中速定量滤纸过滤沉淀，以热氨水（3.8）洗涤沉淀至无铜氮离子颜色，以热去离子水洗涤两次，最后以每次5mL热磷酸（3.3)分两次溶解沉淀，将溶被移人25mL比色管中，加人0.50mL内标溶液（3.26），用水定容至刻度，混匀，待测。6. 5工作曲线的绘制
6. 5. 1 分别移取 0 mL,0. 20 mL,1. 00 mL,2. 00 mL,5. 00 ml 混合标准溶液 A(3,27)于一系列100mL塑料容量瓶中，加人2.00mL内标溶减（3.26），用硝酸（3.4)定容至刻度，混匀。此系列标准溶液1mL含铬、铁、锰、钴、、锌、砷、硒、银、、确、铅分别为0ng、2.0ng、10.0 ng、20.0ng和50.0ng。6.5.2分别移取0mL,0.20mL,1.00mL,2.00mL.5.00mL混合标准溶薇B(3,28）于一系列100mL容量瓶中，加入2.00mL内标漆液（3.26)，补加盐酸1mL(3.6)，用水定容至刻度，混匀。此系列标准溶液1mL含锡、锑，毯分别为0ng、2.0ng、100ng、20.0ng和50.0ng。6.6测定
6.6.1测定同素的选择
各元素选摔的测定同拉素见表1。3
GB/T5121.2B—2010
注：铁元素采用去干扰技术测定，表1
同位质盐数
6.6.2将空白试液（6.3）、分析试液(6.4)与系列标准溶液(6.5)同时进行氩等离子体质谱测定：分析结果的计算
按下式计算试料中各杂质元素的质量分数W数值以%表示，tu
式中：
(p -p) . V - V× 10-
一空白溶液中各杂质元素的质量浓度，单位为纳克每膏升（ng/mL），Ph
-样品溶液中各杂质元衰的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）一试液总体积，单位为毫升（m)；分取试液的体积，单位为旁并(mL)：-分析试液的体积,单位为警升(mL)：试料的质量,单位为克(g)。
8精密度
8. 1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（）的情况不超过5%。重复性限（-）按表2数据采用线性内插法求得。
R.2再现性
质量分数/%
0,001 0
重复限()/
0. 000 05
0. 000 06
0, 000 04
0,000 2
0. 000 c5
0, 500 2
0. 000 05
质置分数/%
0, 000 1
0, 0010
GB/T5121.28—2010
重复性限()/%
0. 000 03
0,000 5
0. 000 05
0. 000 04
0. 000 C5
0. 00C 03
在再现性条件下获得的两饮独立测试结果的绝对值不大于再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过 5%,再现性限(R)按表 3数据采用线性内插法求得。5
GB/T 5121.28-2010
质逐分数/%
0, 0001
0,001 0
0, 000.05
质量保证和控制
再现性阻（R)/
0. 000. 4
0. 000 08
0, 000 4
a, 001 5
质最分数/%
0,0050
0, 000 1
再现性眼(R)/%
0,000 4
0, 000 1
D, 000 C5
0,000 08
0, 000 4
每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，到正错误，重新进行校核。
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