标准内容
ICSB1.080
中华人民北和国国家标准
GB/T26563—2011
电熔氧化锆
Fused zirconia
2011-06-16 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2012-02-01实施
本标准的附录 A,附录B为规范性附录。本标准由全国耐火材料标准化技术委员会提出并归门。GB/T26563--2011
本标准起草单位:郑州振中电熔错业有限公叫、福建三祥工业新材料有限公司、冶金工.业信息标准研究院,
本标准主要起草人:徐来案余塞萌、叶旦旺、优金辉、高建平。1范围
电熔氧化锆
GB/T 265632011
本标准规定了电熔氧化错的术语和定义,分类与牌号,技术要求,试验方法,验收规则,包装、标志、运输、贮存和援量证明书。
本标准适用于耐火村料和瓷等行亚用的单斜型和部分稳定型电熔氧化铬。2规范性引用文件
下文性对丁本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版求适用于本文件。凡是不往百期的引用文件,其最新版本(包括所有的酪改单)适用于本文件GB/T4984含锆耐火材料化学分析方张GB/T5071耐火材料真密度试验方法GH 6566建筑材料放射性核素限量GB/T17617耐火原料和不定形耐火材料取样GB/T21114耐火材料X射线荧光光谱化学分析熔静玻璃片法YB/T5142治金矿产品包装,标志,运辅,此存和质单证明书3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
电熔氧化锆 fued zlnconlz
电熔氧化锆是以英矽(分子式,ZrSiO,)为主原料,碳案材料为还原剂,在电弧炉中将错英砂还原脱硅,经喷吹或晓铸后生成脱硅的氧化错,故义简称脱硅错或电熔脱硅错。3.2
稳定化串raleofstabilizion
电培氧化错技晶型分为单斜相(m-2)、四方椎(t-Z)、立右相(c.Z),其中四古相、立方相为稳定型,电熔氧化储的稳定化程度以稳定化率来装示:稳定化率(为)二[(立方相十四方相>/(立方相--四方相一单斜相)×1004分类与牌号
4.1分类
电熔氧化锆分为单斜型和部分稳定型两大类。部分稳定型氧化结接使用的稳定剂类型又分为钙(钙纪复合)稳定氧化错、镁(键钇复合)稳定氧化结、忆穗定氧化替等。
4.2牌号
牌号由美文字母和数字级成。是英文“zirconia\的字首,是英文\partial\的字首,C,M,Y分划1
GB/I 26563-—2011
代表元素符号Ca,MgY,其后的数宁表求该牌号种类的不同等级,单斜是按ZrD,含最的高低来分级,部分稳定是接按杂质含量的高低来分级。电熔氧化结分类与牌号见囊1。表1分类与牌号
一级单斜型
虹化锆
二级单料型
氧化惜
三氨草斜型
氧化蜡
5技术要求
一级钙(钙钙
复合)慧定
车化锆
二级钙(钙
复合)稳定
轧化糖
三鞭钙(孵钙
复合)稳定wwW.bzxz.Net
氧化造
电熔氧化锆的理化指标,见表2。5.1
锻(镁忆
复合)热定
氧化谱
二极镁(镁悦
复台移定
氧化错
三级姨(铁包
基合)总定
氧化培
表2电熔氧化错的理化指标
298.5; 0.40
2, 7~4, 5
2. 7~-4. 5
0-~0,5
真密度
级纪稳定
氧化铬
二额钇题定
氧化锆
三叙记格定
氧化皓
稳定化率
79--95
总比活度
(1×10/Bq/kg)
5.2外观呈黄色成口色,不得混人外来夹杂物,6试验方法
6. 1抽样,按 CB/T 17617的规定进行。GB/T 26563—2011
6.2氧化(铪),氧化铝、二氧化硅,氧化铁、二氧化钛、氧化钙,氧化镁含量的测定按GB/T 4984或GB/T21114的规定进行。氧化错(铬)含量≤985时屏直接法测定,大上9H%时应采用差减法测定6.3三率化二亿含量的测定按附录A的规定进行,也可按GB/T21114的规定进行。6.4真密度的检验按GB/T5071的规定进行。6.5稳定化率的测定按附录B的规定进行。6.6放射性总比活度检测按GB6565的规定进行。7验收规则
7.1检验型式
本标准采用出厂检验利型式检验。7.1,下出厂检验项片:氧化错(铪)合量、氧化钼、二氧化硅、氧化铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、三氧化二纪含昼和稳化率,
7. 1. 2型式检验项日;全部检验项日应符合本标准中第 5 章的要求。有下列情况之一时,应进行型式检验:
生产工艺发生变化时:
b)停产两个月或更长时间,恢复生产时;c)验收检验结果与上次型式检验有较大差异时;d)正常生产,每半年进行一次,国家质量监咨桃构提出要求检骏时:e)
用户要求检验时。
7.2组批
产品按间一牌号间一等级缩批,每批不应超过20t。7.3判定与复验
7.3.1抽样接GB/T17617的规定进行.7.3.2每批产品的检验结果应辩合本标准第5章的要求。7.3.3检验结果中如有一项予符合标准要求时,应在同批产品中重新抽取两倍量的试样,对不合格项进行复验,若复验结果仍不合格,则判定该批产品不合格,7.3.4验收应在贷到之日起30日内完成。B包转,标志,运输,存和质量证明书B. 1 产品的包装、标志,运输和贮存按 YB/T 5142 的规定进行,也可按供需双方协商的其他形式包装。B. 2 产品发出时应附有质量证明书。3
GB/T 26563—2011
A. 1 原理
(规范性时录)
氧化错中三氧化二钇含量的测定:EDTA滴定法将试样用轰统酸钾穿酸分解后,制备成管【1带酸的冷滤,加过量的钊铁试剂使错、铁,钛等元素沉淀。将沉滨过滤,然后问破坏了制铁试剂的泄滤中加人整氧化钠,丁强性踏疲中,使亿与铅离子分离(生成的氢三氧化一纪白色沉淀不于过量试剂,相离了其有两性而进人溶液),过滤,将沉淀漆入盐酸落滤中,以半二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液落合滴定,A, 2 试剂
A2.1铜钦试剂渐被(SDg/L):取钢钦试剂6g溶人水中,用水帮释至100mL,混勾(必要时过滤),或用现配。
A. 2.2盐酸(1+1)、盐酸(4+96).A 2. 3 氨水(1 11)。
A 2. 4 氮水(1+9)。
A2.5氢氧化射落液(500R/L)。
A2.6载化钠-氢氧化钠洗滋:取氯化钠和氢氧化销5g人水中,用水稀释至100mL,混与。A.2.7酚酸指示剂(1%乙醇溶液):取酚酰0.5多溶人50 mL艺醇(95%)中,混匀,用氢氧化钠溶液(1/L)中和垒徽红色。
A.2. 8半二甲晶橙指示剂(5 g/L),取半二甲酚 0. 5 g.人水中,用水稀释至 100 m,混句。A.2.9三氧化二亿标雅溶(含三氧化=亿1.0ug/L):称取于105℃~110CT瓣2h的优级纯三氧化二忆0.5000R于有80mL.水、盘酸(1#1)25血L的烧杯中:低温加势待完全溶解后玲率转秒至500mL容量瓶中.用水稀释至刻度据匀。A. 2. 10EDTA标准溶被(0. D25 Iuol/L)A.2.10.1配制:称取FI)TA9.3g于适量水中,将其加热,待完全溶解后,却至室温,用水帮释至1000mL.混
A.2.10.2标定:移取3份三氧化二钇标准落获(A.2.9)50.0mL骨于100 mL烧标中,用水稀释至100 mL左右,加半一甲酚指示剂(A. 2. 8)2 滴~3 滴,用氨水(A. 2. 3)及氨水(A. 2. 4)仔细调节PH值一5. 4(用精龄 pH 试纸检查)+然后如人六次甲基四胺 1 多,播与后,用 EDTA 标准滴定溶减(A.2.10.1>满定至试液由红色变黄即为终点。3次消耗EDTA标准落液体积的级差不超过0.05mL,取平均值,否则,重新标定。
A 2. 10. 3 EDTA 标准游液的浓度用物质的量浓度 c(EDTA)计,数值以 Mol/L 表示,按式(A. 1)计算,保留4位有效数字:
(EDTA) =VV.
转政三氧化二钇标准游液体积的数值,单位为塞升(mL)tV
滴定时消耗EDTA标准裕液体积数,单位为旁升(mL);1
V.滴定空白时消耗EDTA标准溶液体积数,单位为旁升(nL);:三氧化二忆标难溶液度的数值,单位为摩尔每升(mnl/)。A.3分析步
GB/T 26563-2011
称取0.1000g试样置于石英摘中加人焦硫酸钾58~6g,益上埚量,先低温脱水,然后移人逐渐并温至800℃~820亡的高温炉中熔融20mi~30min(直至试拌完全分解),将其取出,冷却后,用热水疫取,再加盐酸(A.2.2>15mL,进行低温加热使熔块完全落解,然后用流水冷却,并用水稀释至试减体积为100ml.,在不断揽拌下缓焕服人铜铁试剂溶液(6%)15mL,待沉淀下降后再滴加钢铁试剂数滴于上部澄清箍以稳查沉淀是否完全,如果上部澄清液中形成的色沉淀消失时则证明铜铁试剂已加起量。持沉淀疑亲后,立即用牛速定量滤纸过滤,以盐酸(1一96)洗涤懿杯数次,洗沉症10次~12次,往滤液中加高氧酸3mL~4ml,煮净后加人硝酸1UmL,继续加热以皱坏铜铁试剂,试液由红黑迷渐呈无色透明,再继续蒸发直至冒高氯酸白烟且试液近干。这时将其取下冷却至室温,加水 50 L~60 ml,酮酸指示剂 1 滴~~2 滴,再滴加氢氧化钠溶液(A,2. 5),使试液恰呈红色时再过加 10 mL。将试液加热至40℃~60C,稍冷以中速满纸过滤,过滤前用氣化钠-氢氧化钠洗液消洗滤纸一次,过滤后用氧化前-氢氧化谢洗液洗烧杯3次一1次,洗抗淀6次~8次.将滤纸连同沉淀一并放入原施杯中.加盐酸(1+1>20mL、水100mL,加热使氢三氧化二忆沉淀溶解,冷印后加半二甲酪抵指示剂(A 2. 8)2 滴-~3 滴,用氨水(A, 2, 3)及(A. 2, 4)调节减滋 pH 值5. 4 然后加人六恢甲基四胺药 1 &:最所用 EDTA标准溶液(A. 2. 10)滴定至试液由红色变为黄色即为终点。
注:由于包与“系元案\化学杜质十分相例,并在自然界中共牛,习惯上总称为“播十元索”,所以三氧化二记原料并非纯的Y,而是Y,,与其他稀土氧化物的花合物,丙此用 ETITA络合滴定法所测定的结果是稀土总量,这样就需要使用与Y:O,原料中稀土总相同约纯三氧化二忆来标定EDTA标准游兼,先采用草盐重量法定可一批二氢化二康料中稀土氧化物的总教,然后再用此三氧化二忆原料标定EDTA标准落,班而计算产品中帮土氧化物的总量。 R常分析中也可采旧纯三长化二忆来标定 EDTA标准游液,对其独共存的稀土氧化物的影响慈略不计。
A,4分析结果计期
三氧化二钇的含量按式(A,2)计算:w(Y,0.)-s(EDTA\\[(V=V.)/1 00M × 100r
式中·
c(EDTA)-
-EDTA标准溶薇浓度的数值,单位为摩尔每升A.5允许整
滴定时销耗EDTA标准落链的mI.数,单位为密GB/T26563—2011
B.1范阁
附梁B
【范性附录》
电熔氧化错定化率的离定X射龄衍射法本方法适用于电熔氧化锆稳定化率的检验。B.2仅器
B.2.150X或100×的偏光显微镜.月, 2.2X射线衍射;综合稳定度土1%,测角仪精度士心. 000 1°角度重现性 0. 000 1°。B.3制样
将试样除去表皮,取料,
H. 3. 2 用四分法循分试样。称取试样 5 各~10 &,磨细至不人于 30 m,用偏光显微镜观察其细度是否达到要求。
B.3.3将研磨好的粉末倒人样品框架内,垂直压繁成型。B. 4 试验步骤
将试样(,3. 3)故人试样台
B.4.2扫描:靶材CuKe或CaKa+扫描速度:20的扫描速度应不大于3/min,B.4.3
扫描图谱如果出现择优取向应重新制样,然后重新扫描。B. 5结果表示
测定出的合薪国错用衔射仪半定量软件分析即可。氧化错稳定化率用百分数表示,6
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