GB/T 27717-2011 家具中富马酸二甲酯含量的测定 GB/T27717-2011 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 97.140
中华人民共和国国家标准
GB/T 27717-20 11
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Determinatian of dimethyl fumarate of furniture2011-12-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2012-07-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009 给出的规则起草。GB/T27717-2011
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承识别这些专利的责任。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国家具标推化技术委员会（SAC/TC480)归口。本标准起草单位：上海市质量监督检验技术研究院、敏华家具制造（深圳)有限公司.烟台吉斯家具集团有限公司、好孩子儿童用品有限公司，湖北联乐床具集团有限公司。本标准主要起草人，刘曜国、许俊、张晓波、罗菊芬、张媛媛、吕庆、葛宇、钱明媛、汪进、邻字、宋传江、夏雪飞周德文。
1范围
家具中富马酸二甲酯含量的测定本标准规定了家其产品中富马酸二甲酯含量的测定片法。本标推适用于含钦质包覆材料(如皮革、纺织面料等)的家具产品。2原理
GB/T 27717—2011
彩用乙酸乙酯对试薄中的高马缨二甲醋(英文名称dime:hylfumarate.简称DMr)进行超产苯取经浓缩、定容和过懿萃取液后.用气相色谱-质谱联用仪(GC/MSD)外标法测定其合量。3试剂和材料
除非另有规定：本标准所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。3.切艺酸乙醇。以导
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3.2富马酸一甲酯：纯度≥99.5%.4仪器设备
4.1气相色谱-质谱联用仪(GC/MSD).带EI源4.2旋转蒸发仪。
4.3分析天平：精确至0.1mg.
具塞量筒：5mL。
超声波消洗仪。
注射器：2mL。
具塞锥形瓶：100mL。
微量进样器：10。
4.9四底烧瓶：250mL
4.10针式过滤器：有机相，0.45μm。5试验程序
5.1样品落液的制备
5.1.1取样
试样应在产品的外表材料上取样。承样部位应尽可能靠近使用产品时人体可链及的部使。试样规格：长(100±1)mm：宽（10011)mm试样缴量：取样效量为3块~5块，1
CB/T 27717—2011
5.1.2试样处理
5.1.2.1将每块试样剪成约51m×51小片，并使小片混合均勾，从泥合拌中用分析天平(4.3)称取(5.0士0.05)，置于具塞链形瓶(4.7)中。5.1.2.2向置于小片样品的具案锥形瓶（4,7)中加入50mL乙酸乙酯（3.1),将该雄形瓶密闭，用力振摇，使所有试样摄于液体中，在超声波湾洗仪（4.5）中超声萃取30mmin，将萃取液倒入回烧瓶（4.9）5.1.2.3再用40ml乙酸乙酯(3.1)对具塞形瓶中试样按5.1.2.2的方法进行二次萃取，将萃取液合并，用少量乙鲮乙酯（3.1）洗涤残渣，并将残渣洗液与萃取液合并。5.1.2.4将圆底烧瓶（4.9)中的总萃取液在旋转蒸发仅（4,2）上.浓缩至3mL左右，转移至具塞录筒（4.43中，用少量乙酸乙酯（3.1)淋洗圆底烧瓶（4.9），洗液并人具塞量筒<4.4）最后用乙酸乙酯（3.1)定容至5.0ml。用注射器(4.6)取2 mL样液经针式过滤器(4.10)过滤后进行气相色谱-质谱分析。5.2富马酸二甲酯标准溶液的配制5.2.1标准储备游液的配制：准确称取0.1g（精确至0.1m1g）富马酸二甲醋标准品，用度7.酯（3.1）溶解并定容至100mL容量瓶中，混匀，该溶液的浓度为1g/rnlL，置于4℃冰箱中保存，保存期不超过一个月。
5.2.2标准工作溶液的配制：移取浓度为1mg/mL的标准储各溶液适量体积，用乙酸乙酯（3.1）再逐级稀释，配制成浓度范围为0.c5mg/L5.0mg/L的标准工作溶液，现用现配，进行气相色谱-质谱(GC/MS)测定
5.3气相色谱-质谱测定（GC/MS）5.3.1气相色谱-质谱条件
所使用仪帮设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分高，气相色谱-质错设定的参数可选用以下推荐值，也可根据窦验室条件制定最谨分析条件：a）载气：氮气，纯度299.999%控制方式：恒流：流速：1.0mL/tnin；b）进样量:1,0 μL;
c）进详方式：不分流进样；
进烊口温度：150℃；
色谱柱：DBWAX柱，30mX0.2imm×0.25μm，或相当者：e
柱温：初始温度50℃，保持1min；以10℃/min升至15℃，保持3min；以20℃/min升至220℃,保持3min
色谱-质谱接口温度：850C；
h）离子源：EI源；
离子源温度：230℃；
j）电离强度：0.77kV；
k）扫描方式：全扫描和选择离子扫描同时进行：1)质量扫描范围：15amu~3c0amem）滴剂延返时间:9 min。
5.3.2标准曲线
用微量进样器（4.8)吸取1.Dμl.标准工作溶液进行气相色谱-质谱(GC/MS)分析，记录峰面积，以富马酸二甲酯的含量为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归方程。2
5.3.3样品分析
GB/T27717—2011
吸取1.0L样品溶液，按标准工作溶液相同的气相色谱-质谱分析条件进行分析，得到样品落液的色谱图和质谱图，与标准工作溶液的色谱图和质谱图进行比较，以全扫措模式定性，选择离子扫描模式定量，根据标准曲线计算出样品落液中富马酸二甲酯的浓度。5.3.4气相色谱-质谱分析及阳性结果确证待测样液中富马酸二甲酯的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范围则应稀释后再进样分析。
按照上述气相色谱质谱条件（5.3.1)测定试样和标准工作落液，如果试样中的色谱蜂保留时间与标准工作溶液一致（变化范围在士2.5%之内），样品中目标化合物的定性离子定量离子的相对丰度与浓度相当标准溶液的相对丰度一致，相对丰度偏差不超过表1的规定，则可判断样品中存在富马酸二甲酯。
表1富马酸二甲酯特征目标检浏离于检测离子
定量离子
定性高子
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高子比
允许相对偏差
注：典型马酸二甲酯标准溶液的总离于流色谱图，选择离于色谱图和质谱图参见附录A。5.4计算结果及表达
5.4.1按式(1)计算富马酸二甲酯的含量X,，精确至0.01mg/kg。X-eXV
式中，
试样中富马酸二甲酯含量，单位为毫克每千克(mg/kg)：标准曲线计算出的富马酸二甲酯浓度，单位为毫克每升（mg/L）；样液最终定容体积，单位为毫亳升(mL)；-最终样液所代表的试样质量，单位为克（g）。m
取两次测定结果的平均值，结果保留至小数点后两位。5.4.2检出限
本标准中检出限为0.05mg/kg。
5.4.3精密度
当试样中富马酸二甲随含量为0.1rmg/kg、0.5mg/kg、1.0mg/kg时，其变异系数分别为2.56%、3.08%、1.76%。
6试验报告
试验报告应包含以下内容：
a）本标准名称及编号：
GB/T27717—2011
产品名称、型号规格；
试验结果：
实际操作与本标准规定偏离的描述，产品制造商或销售商名称；
委托方名称；
检验机构名称；
检验日期。
附录A
（资料性附录）
GB/T27717—2011
典型富马酸二甲酯标准工作案液的总离子流色谱图、选择离子色谱围，质谱围A,1典型富马酸二甲酯标准工作溶液的总离于流色谱图(见图 A.1)fs10 000 000)
图A，1典型富马酸二甲酯标准工作溶液的总商子流色谱图A2典型窝马酸二甲醋标准工作溶液的选择离色谱图（见图A.2)（x100050)
SEM:113. 00 (1.05)
图A,2
典型富马酸二甲酯标准工作溶液的选择离子色谱图典型富马酸二甲酯标准工作案液的质请图(见图度，3）A.3
144151159
图A.3典型马酸二甲酷标准工作溶液的质谱图175181
GB/T 27717-2011
打印日期：2012年5月7日F009A
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国家标准
家具中富马酸二甲酯含量的测定G3/T 2/T1/--2011
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开本880×12801/16
2012年1月第一版
印驱0.7E
字数11千字
2012年1月第一次印刷
书号：155066·142896定价18.00元由本社发行中心调换
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