GB/T 5158.3-2011
基本信息
标准号:
GB/T 5158.3-2011
中文名称:金属粉末 还原法测定氧含量 第3部分:可被氢还原的氧
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
金属粉末
还原法
测定
含量
还原
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标准简介
GB/T 5158.3-2011 金属粉末 还原法测定氧含量 第3部分:可被氢还原的氧
GB/T5158.3-2011
标准压缩包解压密码:www.bzxz.net
标准内容
ICS 77. 160
中华人民共和国国家标准
GB/T5158.3—2011/1SO4491-3:1997金属粉末
还原法测定氧含量
第3部分:可被氢还原的氧
Metalic powders-
Determination of oxygen content by reduction methods-Part 3: Hydrogen-reducible oxygen(ISO 4491-3:1997,IDT)
2011-05-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2012-02-01实施
GB/T5158《金属粉末还原法测定氧含量\分为四个部分:第1部分:总则,
第2部分:氢还原时的质量损失(氢摄);第3部分:可被氢还源的氧1
第4部分:还原-提取法测定总氧量。本部分为GB/T5158的第3部分。
GB/T5158.3—2Q11/ISO4491-31997本部分等同采用1SO4491-3:1997金属粉末还原法测定氧含量第3部分:可被氢还原的氧》,为便于使用,本部分做了下列编辑性修改:a)“本国际标推”词改为\本部分”;b)用小数点“,“代替作为小数点的号“,”:c)删除国际标准的前言。
本部分由中国有色金属工业协会提出,本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由深圳市弘海实业有限公司、山东揽月科技有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所起草。
本部分主要起草人:马志平、康俊、王世宏、张、于华锋、张江峰。I
1范圈
GB/T 5158.3—2011/ISO 4491-3:1997金属粉末还原法测定氧含单
第3部分:可被氢还原的氧
GB/T5158的本部分规定了金属粉末中可被氢还原氧含量的测定方法,氧含量范画为0.05%~3为(质量分数)。
本都分适用于各种金属、部分合金化或完全合金化的金属粉末、碳化物(硬质合金)和粘结金属的混合料。本打法不适用于含有润滑剂或有机粘结剂的粉末。本部分也可适于特殊的催化装置制敢的含碳的粉末。本部分应结合GB/T 5158.1和 ISO 760使用。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仪注月期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T5158.1金属粉未还原法测定氧含量第1部分:总则(ISO4491-1:1989,IDT)IS0760:1978水的测定KarlFischer法(通用方法)3方法原理
在干燥的热气或氩气中子低温(170℃)以下对试料进行预处理。应在给定的温度下于纯净干燥的氢气中还原。由氢和氧化物反应形成的水被甲醇吸收。用 Karl Fischer 试剂滴定,可通过目视颤色的变化或两个电极(恒定的端点的电势来确定端点。对于含碳的粉末,在380七用镍触媒接一氧化碳和二氧化碳转化为甲烧利水。4试剂
在分析中仅使用确认为分析级的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。餐告:Karl Fiscber试剂含有4种有毒化合物:碘、二氧化硫,吡啶和甲醇。要注意避免与其直接接触,特别是避免吸入。如有意外避出,须用大量水冲洗。4.1无水甲醇。
4.2KatlFischcr试剂,每毫升相当于1毫克氧。用下列任一方法确定Karl Fischer试剂的滴定度:a)往滴定瓶内加人20mg~30mg的水,称量精确到0.1mg。b)加人100mg~200 mg的二水酒石酸钠[其理论上含有15.66%的水的标准物质,相当于13. 92%的氧],称重精确到0.1mg。二水酒石酸钠应颈先研磨成细粉,并在105℃士5℃干燥至恒量。
GB/T 515B.3—2011/ISO 4491-3:1997c)按第7章的要求,取100mg-200m的纯二水酒石酸钠,称量精确到0.1mg,作为试料,但对在170℃的于燥步骤及后续滴定有限制。详细的标定步骤见ISQ760。4.3氢.其氧含量≤0.005%,露点不超过一45。4. 4风或显,其氧含量≤0.005%,露点不超过45 ℃。4.5干燥剂,由粒状的无水硅酸钠铝,活性硅胶或高氯酸镁组成。5设备
试验装置示意图分别见图1方法1)和图2(方法2)。5. 1 供氢装置(A),装有调压阅,流量控制阀和流量计。5.2氢净化器(B),装催化脱氧剂和干懒剂5.3供氮(或氮)装置(C),装有调压阀、流盘控制阀和流量计。5.4气体转换阀(D)
气体千燥装(E),装有下煤剂(4.5)。一供氢装置(5.1);
笔净化器(5.2),
供氢(或短)装受(5.3):
气体转换阀<5.4);
气悼千燃装置(5.5):
还原管(5.63
加热炉(5.7)
载舟(5.8);bzxz.net
T.---维化转换器(5,9)
乍蔬旁路(5.1D);
滴定痴【5.17)
端点检测器(5.12):
M——滴定管(5.13)。
图1方法1的设备示意图
供氢装置(5.1):
玺净化器(5.2)
供效(或)装置(5.3);
气体转换肾(5. 4)
气体干爆装置(5.5):
还原节(5.6);
加热炉(5.7):
截盘(5.8)
GB/T5158.3—2011/ESO4491-31997催化转换器(5.9)日
」-气流旁路(5.10);
满定瓶(5.11):
L—.--端点检测器(5. 12);
M ---滴定管(5. 13),
图 2方法 2 的设备示意图
5.6还原管(F),装有气封,由右英或耐火材料(如致密刚玉)制成,应满足下列规定的满个条件之.:a)管子的---端并口,管子的内径为27mm~30mm,长度为100mm,其内有两根直径为5m~6mm,长度分别为60mm~80mm和200mm~240mm的小石英管,其分布见图3。小石英替的连接方式是其中一端插人于燥妒,另一端插入还原炉。b)管子的两端开口,内径为20mm,长度为1m,一端为进气口,另一端为出气口。这种管子要永久插人两个加热炉子内。
5.7两台加热炉(G),其中.个是用于干燥试料,另一个是用于氧化物的还原,加热炉应其有控温系统,能保持管内放载舟部位的温度在规定的温差内。注:如果可能,可使用一个炉子来实现上逆功能。5.8载舟(H),最好是出表面抛光的高铝陶瓷制成,其尺寸要合适,试样填装不到一半的样子。载舟应在氢气中于 900 它~1 100 亡下至少放置 1 h,使用前应在干燥器内保存。5.9催化转换器(I),由装有锦触媒的玻璃管和加热炉组成,炉子具有控温系统,能保持玻璃管的温度在 380 ℃。触媒应固定在氢气内。5.10气流旁路5.12端点检测器(L),用于确定电势满定的端点(见图4)。5.13滴定管(M>,其容积为25mL,细头的刻度间隔为0.05mL,并用装有干燃剂(4.5)的护管来阻隔大气中的水分。
GB/T5158.3—2011/1S0 4491-3.19975. 11,5. 12 和 5. 13 的要求可以变动,贝要满足 IS0 760 的要求,任何市场上可买到的 Karl Fischer和滴定装置都可使用。
粉未应在接收状态下进行测试,7步骤
7.1试料
称重,精确到 0. 1 m,试料的质量应与预计的可被氢还原的氧含昼对应,见表1。表1
预计可被氢还原的氧含量/%
0. 05-0. 5
>0. 5~2. 0
7.2试验条件
所用的还原温度见表2.
金属粉末
额背铜
铅青钢
理质合金混合料
试料的质量/
还原温度/℃
750±15
f00±10
600±10
500±10
425±10
550±10
850±15
110+20
1 000±2
1000±20
1 000 ± 20
1100±20
1150±20
1000±20
在相应温度下的还原时间大约20Ⅲi,对于不同的设备和不同的粉末来说,使其充分还原的最佳还原时间应由实验确定。
7.3设备的推备
GB/T5158.3—2011/IS04491-3:19977.3.1按图1(方法1)或图2(方法2)来连接设备。设定还原炉(见5.7)的温度,对方法1来说,还原管[5.6a)]可以放在炉外。
F——还原管(5.6)
载舟(5. 8).
图3还愿管示意图
7.3.2用KarlFischer试剂(4.2)冲洗滴定管(5.13),以确保其内没有水分(因为水分会效变试剂的滴定度)。倒掉冲洗液,将KarlFischer试剂加人滴定管。7.3.3将甲醇(4.1)加人滴定瓶(5.11),小心的调整液面,使插入管(或电极)置于液面之下。启动揽拌器,用Karl Fischer试剂滴定,到可见端点,以中和甲醇中的少量水。7.3.4如果使用电势来端点(见图4),应合上电势端点测量器5.12)的开关S将电极短接并调整可变电阳R,在微安计V上示120uA的电流,然后再打开开关S。7. 3, 5 对于上述测试方法来说,氮气的流量至少要调到 30 I./ h 并保持 10 min,可通过气体切换阅<5.4)将氮气切换为氢气,其流量大约应调为25L/h。对方送1来说,将还原管[5.6a)插人还原炉内,并放置10min,切换回氮气。然后将还原管折出还原炉冷却至室温。
一微安表:
可变电阻:
一开关。
图4端点检测器LC见7.3.4)示意图5
GB/T 5158.3-2011/ISO 4491-3: 19977.3.6再次滴定甲醇至可见端点,以中和试验过程中释出的水。7.3.7通过7.4规定的空白试验检查设备的状况,包括仪器的气密性。警告:当还原管仍热时,除非切换回氮气,否则不要切断氢气。7.4空白试验
对于每一组测定,都应用空载舟(5.8)做空白试验,其步檗与试料的试验步骤相同。注:在良好策件下的仪馨应给出加热最含接近1区的空白试验的结果。如果结果太高,或结果不稳定,则应枪查仪器是否泄需。
7.5测定
在两种测定方法中,如果必须要考虑到碳的影响,应开启催化装置(5.9).预热到380℃土10,开在载舟置于还原区之前接人系统。在控制装置的端部,在将氢气切换为氮气之前要确保催化装暨是处于旁路。注,如有需要,可通过测定用于滴定于燥过程中释出的水的 Karl Fischer 试剂的容识来确定试样中的水分含。7.5.1方法1:单端开口还原管
打开管口[5.6a)].插人装有已称重试料的载舟。关好掌目以至少30 L/h的流量通人下媒的氮气,来消除试料带入的空气。如果道入氮气的时间预先尚未确定,允许通入氧气的时间定为10min,滴定甲醇至可见端点,将氮气流量调至25L/h,并在170℃二10℃时将反应管插人炉内。在平燥期结束时,滴定甲醇到可见端点。用可视法或用电势法来测定端点。如果用电势法測定端点,应预先按7.3.4的要求调整检测器。记录滴定管中Karl Fischer试剂的容积和于燥时间。用气体切换阀,将氮气切换为氛气,将氢气流量调至2号I./h,将管子插人还原炉内,在还原温度下保温。在还原期结束时:按前述同样的端点检测方法滴定甲醇至端点记录滴定管的读数和滴定剂的容积V(单位:mL),记录反应时间。将氢气切换为氮气并将管子从炉内抽出。将笋子冷却到空温(如果需要可用吹风机)然后打开替口,取出载舟。
7.5.2方法2;两端开口反应管
要确保炉温设置正确,通人下燥的氮气,然后打开管口[5.6a插人装有试料的裁舟。用不锈钢钩将载舟推人于燥区,然后用气密塞封好管口,在干燥期结束时,用Karl Fischer试剂滴定甲醇。将氮气切换为氢气,将载舟推人还原炉的高温区。在还原期结束时,用Karl Fischer试剂滴定,记录容积V,(单位:mL)。
将氢气切换为氮气,将载舟移至低温区,1min后,将载舟从炉管内出,7.6至少要重复一次测定。
8试验结果的计算和衰述
B.1可被氢还原的氮含量,以量分数表示,按下式计算: Vi- V
Omd=100
式中:
Vi~试料使用的KarlFischer试剂容积,单位旁升(mL),V,——空白试验使用的KarlFischer试剂容积,单位毫升(ml)m试料质,单位为毫克(mg);
nKarl Fischer试剂的标准液,氧含量的单位为毫克每毫升(mg/mL)。8.2试验结果的计算和表达按表3的规定进行。6
可被氢还原的氧含盘/%
>0.2~≤0. 5
>0, 5+41. 0
9试验报告
测成结果计算的精确至/%
试验报告应包括下列信息
本标准号:
鉴别试样所需的细节;
干燥时间和温度:
还原时闻和温度!
是否使用催化装置;
所得的结果:
GB/T5158.3—2011/ISO4491-3:1997两次测试值的最大充许偏差
表达结采的精确至/%
0. 01%(绝对值)
平-均值的5%
平均值的5%
平均值的5%
本标罹中未规定的或作为参考的以及选项操作;可能影响试验结果的任何情况
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